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        聚酯膜固體徑跡探測器的最佳蝕刻條件

        2011-06-30 05:17:32王洪超過惠平徐智林
        核技術(shù) 2011年11期
        關(guān)鍵詞:徑跡聚酯火花

        王洪超 過惠平 徐智林 張 磊

        (第二炮兵工程學(xué)院 西安 710025)

        固體徑跡火花計(jì)數(shù)器能較方便地讀出固體徑跡探測器上的徑跡個(gè)數(shù),比顯微鏡讀數(shù)效率高。而探測器的蝕刻是影響火花計(jì)數(shù)器計(jì)數(shù)以及顯微鏡讀數(shù)的重要因素。蝕刻作用是對(duì)潛伏的徑跡進(jìn)行放大,這是徑跡處理的關(guān)鍵。以火花計(jì)數(shù)器為例,探測器蝕刻不足,則大部分潛伏徑跡不能被放電計(jì)數(shù),放電計(jì)數(shù)過少;蝕刻過度,探測器在放電過程中可能被擊穿,形成假計(jì)數(shù)[1]。因此固體徑跡探測器的最佳蝕刻條件,對(duì)火花計(jì)數(shù)器準(zhǔn)確讀出徑跡個(gè)數(shù)十分重要。氡及其子體的α能量為5.3–8.8 MeV,與塑料探測器的能量范圍較接近[2]。本文將12 μm厚的聚脂膜塑料作為固體徑跡探測器,在 19oC溫度、70%濕度、4500 Bq/m3氡濃度的氡室內(nèi)照射12 h,研究其蝕刻條件。

        式中,h=Vgt,t是蝕刻時(shí)間。對(duì)于一定能量的α粒子,Vg/Vt值越小,γ越大,蝕刻效果越明顯,可用γ表示固體徑跡探測器和蝕刻條件的相對(duì)靈敏度。

        圖1 6 mol/L的NaOH和KOH溶液對(duì)聚酯膜的蝕刻厚度Fig.1 Etched thichness of polyester films in NaOH or KOH solution of 6 mol/L.

        1 蝕刻溶液和蝕刻相對(duì)靈敏度

        1.1 蝕刻溶液

        固體徑跡探測器的常用蝕刻溶液是 KOH和NaOH[3],在盛有6 mol/L的KOH和NaOH溶液的燒杯中各放入50片參數(shù)一致的12 μm厚聚酯膜,在一定溫度下蝕刻,每隔0.5 h取出徑跡片用薄膜測厚儀測量徑跡片的蝕刻厚度,并求出平均蝕刻厚度,圖1為60oC的平均蝕刻厚度??梢娫谕葷舛认?,KOH的蝕刻速度大于NaOH,這是因?yàn)镵的水合離子小,反應(yīng)能力強(qiáng)。下文實(shí)驗(yàn)的蝕刻溶液均為KOH。

        1.2 蝕刻相對(duì)靈敏度

        根據(jù)文獻(xiàn)[2]提出的徑跡形成模型,設(shè)總體蝕刻速度Vg和徑跡蝕刻速度Vt為常數(shù),垂直入射α粒子形成徑跡的蝕刻半徑R與蝕刻曲線斜率γ為:

        2 最佳蝕刻條件的確定

        2.1 蝕刻溶液濃度和溫度

        根據(jù)文獻(xiàn)[5],在不同溫度和濃度的KOH溶液中進(jìn)行蝕刻,用最小二乘法計(jì)算Vg和γ的值,從而確定最佳蝕刻溫度和濃度。圖 2(a)為 60oC蝕刻時(shí)12 μm厚聚酯膜的Vg和γ與KOH溶液濃度的關(guān)系,Vg隨 KOH 溶液濃度增大,KOH溶液濃度為 6–8 mol/L,γ值處于最大值區(qū)間,是12 μm厚的聚酯膜的最佳濃度。圖2(b)是KOH溶液濃度為6 mol/L時(shí),Vg和γ與KOH溶液濃度溫度的關(guān)系,可見KOH溶液溫度為60oC左右時(shí)較好,γ值處于最大值區(qū)間,Vg也較大。

        圖2 聚酯膜總體蝕刻速度Vg和相對(duì)靈敏度γ與KOH濃度(a)和溫度(b)的關(guān)系Fig.2 The etching rate (Vg) and sensitivity (γ) of polyester film in KOH solution at different concentrations (a) and temperatures (b).

        2.2 蝕刻時(shí)間

        在KOH濃度為6 mol/L條件下,利用正交法[1]

        改變蝕刻溫度(50oC、60oC、70oC)和時(shí)間(1、3、5 h),得到9組實(shí)驗(yàn)條件(表1)。將每組蝕刻條件下得到的聚酯膜在光學(xué)顯微鏡下進(jìn)行讀數(shù),求得平均數(shù)作為該實(shí)驗(yàn)條件下聚酯膜表面徑跡的最終讀數(shù),結(jié)果見表1。

        表1 6 mol/L KOH蝕刻的試驗(yàn)條件分組及其結(jié)果Table 1 The results of 6 mol/L KOH etching test under nine kinds of conditions in three groups.

        按照徑跡效率高、徑跡孔特征明顯的原則進(jìn)行選擇,第5組的徑跡密度較高于其他各組;徑跡孔的形狀較多、可清晰辨認(rèn)且大部分為橢圓形。標(biāo)準(zhǔn)誤差計(jì)算表明,標(biāo)準(zhǔn)差小于1。第6組雖與第5組數(shù)據(jù)相近,但蝕刻時(shí)間較長且徑跡效率和徑跡孔特征都較差。綜合考慮蝕刻時(shí)間、溫度以及蝕刻劑濃度,確定12 μm厚的聚酯膜的最佳蝕刻條件是溫度為60oC、KOH溶液濃度為6 mol/L、蝕刻時(shí)間為3 h。

        2.3 最佳時(shí)刻條件的驗(yàn)證

        按表1的三組共九種試驗(yàn)條件,每種條件下對(duì)50片性能參數(shù)基本一致的聚酯膜進(jìn)行蝕刻,用固體徑跡火花計(jì)數(shù)器得到不同蝕刻條件下的計(jì)數(shù)坪曲線(圖3),以驗(yàn)證最佳蝕刻條件。

        由圖3(a),蝕刻溫度為50oC時(shí),蝕刻時(shí)間在1–5 h內(nèi),火花計(jì)數(shù)隨蝕刻時(shí)間增長,且隨著蝕刻時(shí)間越長坪曲線越好;由圖3(b)和(c),蝕刻溫度為60oC或70oC時(shí),蝕刻時(shí)間均為3 h所得到聚酯膜在火花計(jì)數(shù)器下讀數(shù)最多,且坪特性較好,效率較高。

        比較圖 3(a–c)中的坪曲線,各組的最佳蝕刻條件分別為條件I-3、II-2和III-2,它們間的比對(duì)見圖3(d)。可見,條件 II-2下所得火花計(jì)數(shù)效率最高,坪特性最好;依據(jù)計(jì)數(shù)穩(wěn)定、計(jì)數(shù)效率高的原則,條件II-2是12 μm厚聚酯膜的最佳蝕刻條件,即溫度為60oC,KOH溶液濃度為6 mol/L,蝕刻時(shí)間為3 h。

        圖3 三組共九種蝕刻條件下的聚酯膜火花計(jì)數(shù)坪曲線(a–c)及各組的最佳條件比對(duì)(d)Fig.3 Spark counts vs voltage for polyester films etched under conditions in three groups (a–c),and comparison of the best conditions of each group (d).

        3 結(jié)語

        (1) 通過三種不同的試驗(yàn)方法,進(jìn)行實(shí)驗(yàn)對(duì)比驗(yàn)證,確定了12 μm厚聚酯膜固體徑跡探測器的最佳蝕刻條件是溫度為 60oC、KOH 溶液濃度為 6 mol/L 、蝕刻時(shí)間為3 h;

        (2) 驗(yàn)證了特定條件下影響聚酯膜蝕刻的主要因素:蝕刻溶液濃度、溫度和時(shí)間,但三者并非獨(dú)立影響蝕刻效果,在縮短蝕刻時(shí)間的同時(shí),相應(yīng)的加大蝕刻劑濃度或提高蝕刻溫度,基本可以保持原有的蝕刻效果,但規(guī)律性變化較大。

        1 王枚, 溫中偉, 林菊芳, 等. 固體核徑跡火花自動(dòng)計(jì)數(shù)器效率刻度[J]. 核電子學(xué)與探測技術(shù), 2008, 42:644–646 WANG Mei, WEN Zhongwei, LIN Jufang,et al.Efficiency measurement for solid track spark auto counters [J]. Nucler Electronics &Detection Technology,2008, 42: 644–646

        2 許偉, 李天柁, 馬文彥, 等. 固體核徑跡探測器最佳蝕刻條件選擇. 全國第十二屆核電子學(xué)與核探測技術(shù)學(xué)術(shù)年會(huì)論文集, 2004: 119–121 XU Wei, LI Tiantuo, MA Wenyan,et al. The best etchin congdion choosing of the SSNTD. Proceedings of the 12th National Conference on Nucler Electronics &NuclerDetection Technology, 2004: 119 –121

        3 李景云. 徑跡蝕刻探測器(TED)中子個(gè)人計(jì)量計(jì). 輻射防護(hù)通訊, 1997, 17: 1–6 LI Jingyun. Track eetching detector neutron individual measure instrument. Radiation Protection Bulletin, 1997,17: 1–6

        4 Fleischer R L, Dimiduk D M, Mater R,et al. J Geophys Res, 1964: 69

        5 崔浣華, 吳日昇, 王世成. CR-39塑料固體徑跡探測器.高能物理與核物理, 1982, 6: 513-516 CUI Huanhui, WU Risheng, WANG Shicheng. CR-39 plastic solid state track detector. Physica Energiae Fortiset Physik, 1982, 6: 513-516

        6 崔浣華, 王世成, 吳日昇. 一種高靈敏度的醋酸纖維素固體徑跡探測器. 核化學(xué)與放射化學(xué), 1980, 2: 228–233 CUI Huanhui, WANG Shicheng, WU Risheng. A cellulose acetate solid state track detector with high sensitivity.He Hua Xue Yu Fangshe Hua Xue, 1980, 2:228–233

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