蔡衛(wèi)家，徐顯貴

黃柏為蕓香科植物黃皮樹(shù)的干燥樹(shù)皮，習(xí)稱“川黃柏”，剝?nèi)?shù)皮后，去粗，曬干而成。黃柏具有清熱燥濕、瀉火除蒸、解毒療瘡之功效，用于濕熱瀉痢、黃疽尿赤、帶下陰癢、熱淋澀痛、腳氣痿譬、骨蒸勞熱、盜汗、遺精、瘡瘍腫毒、濕疹、濕瘡等癥。黃柏為2010年版《中國(guó)藥典(一部)》[1]收載品種，其中鑒別方法為顯微特征和薄層色譜，專屬性不強(qiáng)，而紅外光譜(IR)法則專屬性強(qiáng)，且廣泛用于藥品真?zhèn)蔚蔫b別。筆者研究了黃柏的紅外光譜鑒別方法，現(xiàn)報(bào)道如下。

1 儀器與試藥

FTIR－8400S型紅外分光光度計(jì)(日本島津)，Irsolution工作站。溴化鉀為優(yōu)級(jí)純，醋酸為分析純，甲醇為分析純，水為純化水;黃柏為川黃柏。

2 方法與結(jié)果

2.1 樣品制備

取黃柏8 g，粉碎，加1%醋酸甲醇200 mL，加熱回流1 h，趁熱過(guò)濾，濾液蒸干，殘?jiān)訜崴?00 mL繼續(xù)加熱使鹽酸小檗堿溶解，過(guò)濾，放冷至室溫，繼續(xù)用鹽酸調(diào)節(jié)pH約為1，過(guò)濾，結(jié)晶至非極性大孔吸附樹(shù)脂D101柱(30 cm×2 cm)上，分別用10% ～80%乙醇進(jìn)行洗脫，并收集不同體積分?jǐn)?shù)的乙醇洗脫液進(jìn)行水浴加熱，濃縮，放冷，重結(jié)晶，于100℃干燥至恒重。

2.2 重結(jié)晶樣品鑒別及含量測(cè)定

取上述重結(jié)晶樣品，按2010年版《中國(guó)藥典(一部)》[2]中鹽酸小檗堿項(xiàng)下鑒別方法進(jìn)行鑒別及含量測(cè)定。結(jié)果見(jiàn)表1?？梢?jiàn)，采用60%乙醇洗脫液的重結(jié)晶，符合紅外光譜測(cè)定的要求。

表1 乙醇鑒別及含量測(cè)定結(jié)果(%)

2.3 紅外光譜測(cè)定

取60%乙醇洗脫液的重結(jié)晶樣品，用溴化鉀壓片法測(cè)定紅外光譜圖。結(jié)果表明，黃柏提取物(鹽酸小檗堿)的紅外光圖譜與鹽酸小檗堿標(biāo)準(zhǔn)圖譜[3]一致(見(jiàn)圖1)。因此，該方法可作為黃柏藥材的鑒別方法之一。

圖1 對(duì)照?qǐng)D譜

圖2 樣品圖譜

3 討論

紅外光譜法具有高度的專屬性，在無(wú)鹽酸小檗堿對(duì)照品的情況下，可通過(guò)與標(biāo)準(zhǔn)圖譜進(jìn)行比較，快速有效地鑒別藥品真?zhèn)巍?/p>

紅外光譜法用于藥材鑒別時(shí)，必須消除其他成分的干擾，需要經(jīng)過(guò)提取、分離、重結(jié)晶干燥后壓片。采用文中方法處理的黃柏樣品，其他成分不干擾測(cè)定。

本試驗(yàn)所用溴化鉀為優(yōu)級(jí)純，為減少干擾，保證測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性，測(cè)定前應(yīng)先壓制溴化鉀空白片作為背景吸收，在測(cè)定樣品時(shí)再將其扣除。

[1]國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典(一部)[M].北京:中國(guó)醫(yī)藥科技出版社，2010:286.

[2]國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典(二部)[M].北京:中國(guó)醫(yī)藥科技出版社，2010:639.

[3]國(guó)家藥典委員會(huì).藥品紅外光譜集(第一卷)[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社，2005:320.