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        頂空氣相色譜法在測定環(huán)境水樣中氰化物的應用

        2011-06-22 01:28:00郭瑞雪
        山西水利 2011年9期
        關鍵詞:氯胺氰化物頂空

        郭瑞雪

        (山西省水產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測中心,山西 太原 030002)

        頂空氣相色譜法在測定環(huán)境水樣中氰化物的應用

        郭瑞雪

        (山西省水產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測中心,山西 太原 030002)

        準確快速地檢測出環(huán)境水體中氰化物的含量具有非常重要的意義。采用氯胺T將氰化物衍生成氯化氰,用頂空氣相色譜技術測定,并對色譜柱的選擇及其分析條件和衍生化試劑的用量進行研究。本方法檢出限低、準確度高,簡便、快速,可用于水中氰化物的測定。

        頂空;氣相色譜;水;氰化物

        氰化物是劇毒物質(zhì),一旦發(fā)生泄漏,會嚴重威脅人類的生命和健康,因此準確快速地檢測環(huán)境水體中氰化物具有非常重要的意義。目前測定氰化物的方法主要有分光光度法、熒光光度法、磷光法、原子吸收光譜法、色譜法、電化學法和流動注射分析法等。國標法測定水質(zhì)中氰化物主要用異煙酸—吡唑啉酮分光光度法,此法操作需蒸餾,繁瑣費時。現(xiàn)有文獻中氣相色譜法測定氰化物多采用填充柱分析,本實驗在前人工作的基礎上,以氯胺T將樣品中的氰化物衍生化成氯化氰,再用毛細管色譜柱進行頂空氣相色譜法(HSGC)測定。樣品不需蒸餾,操作簡便快速、干擾少、實用性強,經(jīng)應用于水質(zhì)中氰化物含量的檢測,獲得了滿意的結果。該方法具有自動化程度高、分析速度快、干擾小、檢出限低、準確度高、精密度好、線性范圍寬、樣品用量小等優(yōu)點。

        1 實驗過程

        1.1 儀器與試劑

        實驗使用的主要儀器有:GC2010氣相色譜儀、附電子捕獲檢測器(ECD)、頂空進樣器、渦流混合器、電子分析天平、20mL頂空瓶。試劑為:氰化物標準溶液(上海安譜科技有限公司)、氫氧化鈉、氯胺T、磷酸二氫鉀均為國產(chǎn)分析純試劑。氯胺T溶液稱取0.1g氯胺T用超純水定容至10mL,現(xiàn)用現(xiàn)配。

        1.2 儀器條件

        色譜柱:BP21,柱長25m、柱內(nèi)徑0.33mm,膜厚0.25μm,毛細管柱;柱溫:40℃保持 5min,以 20℃/min速度升至180℃時保持2min;進樣口溫度:150℃;檢測器溫度:260℃;氮氣(N)作載氣,柱流量 1.5mL/min,恒流,壓力5.1psi;進樣量:頂空進樣;分流比:60。

        頂空測定條件:爐溫50℃,傳輸線120℃,取樣針100℃,載氣 12.5psi,保溫 20min,GC 分析循環(huán) 25min,進樣0.03min。

        1.3 實驗方法

        對澄清透明且色度較低的水樣直接進行衍生測定,渾濁水樣需澄清或過濾后衍生測定。若水樣中含有游離氯等氧化劑,可加入抗壞血酸除去。調(diào)節(jié)水的pH值為6~7。準確吸取 0mL,0.006mL,0.012mL,0.018mL,0.060mL,0.120mg/L的氰化物標準工作溶液以及水樣分別置于20mL頂空瓶中,加0.1mL氯胺T溶液,立即加蓋密封,渦流混合,采用頂空進樣,氣相色譜法分析,通過保留時間定性、外標法定量。

        2 討論

        2.1 色譜柱的選擇

        文獻中多采用GDX-102,GDX-103的填充柱來分析氰化物,本實驗比較了HP-5,BP21等常用毛細管色譜柱,發(fā)現(xiàn)BP21色譜柱可以很好地分析氰化物,在本文的實驗條件下,氰化物色譜圖如圖1所示。

        圖1 氰化物氣相色譜圖

        2.2 衍生化試劑的用量

        國標法和文獻中測定氰化物均以氯胺T釋放活性氯使氰化物衍生成氯化氰,進而用光度法或色譜法測定,但由于氯胺T易結塊、分解失效,因此氯胺T要保存在干燥器中,氯胺T溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。通過對不同體積的用量對氰化物響應的影響發(fā)現(xiàn),加到0.1mL時即可滿足要求。

        2.3 保溫溫度的選擇

        頂空保溫溫度選擇了室溫40℃,50℃,60℃,70℃,80℃5個溫度進行試驗發(fā)現(xiàn),隨著溫度的升高,響應值一直在增大,但溫度過高,水量也在逐漸增大,會對檢測器有損害,因此在能滿足檢測限的要求下,選擇盡量低的保溫溫度,最終選擇50℃即可滿足要求。

        2.4 保溫時間的選擇

        保溫時間選擇 10min,20min,30min,40min,50min考察保溫時間對響應值的影響,發(fā)現(xiàn)當頂空加熱時間20min后即達到平衡,故最終保溫時間選擇為20min。

        2.5 標準曲線

        配制氰化物標準溶液濃度為:0mg/L,0.006mg/L,0.012mg/L,0.018mg/L,0.060mg/L 和 0.120mg/L。根據(jù)面積計算線性回歸方程可知:相關系數(shù)R=0.9997832。表明濃度在0.006~0.120mg/L范圍內(nèi)與響應值有良好的線性關系。

        2.6 精密度及回收試驗

        采用添加回收法,在水中添加氰化物溶液,添加量分別為0.006mg/L,0.030mg/L和0.050mg/L進行回收率測定。每水平單獨測定10次,回收率和精密度試驗結果見表1。回收率范圍為81.3~101.2,RSD(相對標準偏差)為4.9%~6.4%。

        表1 精密度及回收實驗

        3 結語

        本文以次氯胺T將氰化物衍生成氯化氰,采用BP21毛細管色譜柱分離,ECD(電子捕獲檢測量)檢測的頂空氣相色譜法,經(jīng)用于實際測定水質(zhì)中氰化物,分離效果較好,樣品不需預蒸餾,操作簡單、快速,檢出限低,準確度高,干擾少、適用性強,與標準方法相比,差異無顯著性,說明本法用于水中氰化物測定是可行的,可廣泛運用于衛(wèi)生檢驗。

        S273

        C

        1004-7042(2011)09-0044-02

        郭瑞雪(1982-),女,2006年畢業(yè)于太原理工大學計算機科學與技術專業(yè),助理工程師。

        2011-07-20;

        2011-08-25

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