宋雪玲，王新霞

（1.延安市藥品檢驗所，2.延安大學附屬醫(yī)院，陜西延安716000）

中藥龍齒含量的測定討論

宋雪玲1，王新霞2

（1.延安市藥品檢驗所，2.延安大學附屬醫(yī)院，陜西延安716000）

目的建立中藥龍齒中有效成分CaCO3含量測定的方法。方法利用絡合滴定法（配位滴定法）乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）與鈣離子的反應。結果以此測定方法對龍齒的含量進行測定，平均含量為90.92%，平均回收率為93.41%，RSD為3.85%（n＝6）。結論該方法簡便、靈敏、準確，重現(xiàn)性好。

龍齒；CaCO3；絡合滴定法

龍齒為古代哺乳動物如象類、犀牛類、三趾馬、鹿、羚羊等的牙化石［1］?！褒堼X”為《神農本草經》記載的原名。別名齒化石、龍牙、青龍齒、白龍齒、盤齒、土龍齒等。均為商品名稱，處方中不用。以不帶牙床、吸濕力強者為佳，色土黃，無吸濕性者不能供藥用。據資料記載，本品的主要成分為Ca-CO3。故選擇CaCO3作為檢測對象。對其含量測定選擇絡合滴定法，取得理想效果，方法簡便靈敏。

1 試劑與儀器

1.1 試劑

本實驗所用試劑均為分析純。

1.2 滴定液

EDTA（0.0519moL／L）其溶質采用“基準試劑”，水為“蒸餾水”。

1.3 樣品

西安中藥飲片廠：生龍齒粉凱興飲片廠：生龍齒粉、鍛龍齒粉、原料龍齒寶雞清水中藥飲片廠：生龍齒粉、鍛龍齒粉

1.4 儀器

天平、GT2A型、KQ－400DB型超聲儀

2 實驗方法與結果

2.1 實驗方法［2］

2.1.1 方法1 取龍齒粉末（西安中藥飲片廠生龍齒粉）0.1248 g，置錐形瓶中，加稀鹽酸5 ml，超聲助溶20 m l，加水100 ml與甲基紅指示液2滴，用氨試液調節(jié)至黃色，加氨－氨化銨緩沖溶液10 m l，再加鈣黃綠素指示劑少量，用乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.0519mol／l）滴定，無終點。

2.1.2 方法2 取龍齒粉末（西安中藥飲片廠生龍齒粉）0.1203 g，置錐形瓶中，加稀鹽酸5ml，超聲助溶20 min，加水100 ml與甲紅指示液2滴，用KOH試液調至溶液顯淺黃色。再繼續(xù)多加10 ml，加鈣黃綠素指示劑少量，用乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.0519 mol／l）滴定，至溶液黃綠色熒光消失而顯橙色，消耗21.30m l滴定液，T：5.004mg，含量為91.97%，此方法簡便，便于觀察，結果穩(wěn)定。

2.1.3 精密度試驗［3］對凱興飲片廠提供的批號為1的生龍齒粉精取2份，用上述方法測定。其含量分別為91.80%、91.20%平均值為91.50%，相對標準偏差（RSD）為0.33%（∠0.5%）。結果表明精密度良好。

2.1.4 重現(xiàn)性實驗［3］對凱興飲片廠提供的批號為1的鍛龍齒粉，用上述方法測定。其含量平均值為93.04%，相對標準偏差（RSD）為0.35%（∠0.5%）。結果表明，該方法可行，重現(xiàn)性良好。

2.1.5 回收率試驗［3］采用加樣回收法，對本含量的測定方法的準確度進行了驗證。測得平均回收率為93.41%（n＝6）RSD＝3.85（見表1）。

表1 樣品回收率試驗

2.1.6 樣品測定 按上述方法，共測定8批樣品，CaCO3的平均含量為90.92%（見表2）。

表2 樣品含量測定結果

3 討論

目前，碳酸鈣含量的測定一直沿甩標準分析方法，即以澳甲酚綠－甲基紅為指示劑，試樣經酸溶、煮沸，冷卻后，用堿回滴。測定手續(xù)繁瑣、費時，不宜用作生產控制分析。而在本法中用HOK試液調節(jié)pH值，鈣黃綠素指示劑來指示終點來測定龍齒中CaCO3的含量的專屬性強，靈敏度高，終點顯示明確，且從結果可以看出精密度較高。為完善質量標準提供了方法和依據。

絡合滴定法很早就作為滴定金屬離子的分析方法。本法又用直接滴定法，是絡合滴定法中最基本的方法。EDTA滴定液價格低廉，對人體的毒副作用小。它的多齒配體與金屬離子所生成的配合物幾乎是一步形成的，絡合速度快，故可獲得明晰的終點。且具有較高的專一性，一直被廣泛應用。故筆者建議用EDTA作為測定龍齒含量的滴定液。

［1］李煥.礦物藥淺說［M］.濟南：山東科學技術出版社.1981：155.

［2］國家藥典委員會編.中國藥典（第3版）［M］.北京：人民衛(wèi)生出版社.1977：150.

［3］國家藥典委員會編.中國藥典（第8版）［M］.北京：化學工業(yè)出版社.2005：25－27.

R927.2

A

1672－2639（2011）02－0055－01

2011－01－25；責任編輯 徐文梅］