朱 琦，張鐵軍，王 林，楊秦莉

(金堆城鉬業(yè)股份有限公司技術中心，陜西西安710077)

0 前言

碟形鉬基鎢靶是醫(yī)用X－射線管中的旋轉陽極。它是在高真空、高溫度、高速度旋轉的條件下，經(jīng)受高壓電子的轟擊產(chǎn)生X射線，因此對靶面除了要求有良好的電特性外，還要求靶面材料具有高溫強度、耐熱性能和抗沖擊性能。而且鉬基靶是在高速旋轉的條件下工作，還要求靶材具有較高的動平衡。

目前制造鉬基靶的方法主要有氣相沉積法、等離子噴涂法和粉末冶金法。國內制造鉬基靶的方法主要采用氣相沉積法，此法的缺點是鎢鉬結合不牢，易產(chǎn)生龜裂，壽命極短，而且生產(chǎn)成本高，效率低。此方法國外主要用于CT靶的制造。盡管世界上近幾年對等離子噴涂制備靶材的方法進行了大量的研究，但其密度僅能達到理論密度的93%，通過后續(xù)處理雖然可以提高靶材密度，但卻增加了成本，并對基體金屬或合金產(chǎn)生不利影響而使其應用受到限制。

本文著重介紹粉末冶金的方法，該方法制備的靶材密度可以達到理論密度的96%～98%，符合靶材對密度的要求，而且成本低廉，鎢鉬層結合強度高，適合批量生產(chǎn)。目前國外主要采用此方法制備鉬基靶，國內應用較少。

1 復合壓制的影響因素

壓制是鉬基靶制造過程中的一個關鍵工序。壓制后鎢鉬結合面一般不分層或不出現(xiàn)裂紋，經(jīng)過預燒結、燒結后，鎢鉬層結合也較好。反之，則出現(xiàn)分層或裂紋，其主要原因與粉末性能、壓制壓力以及潤滑劑的選取等有關。

1.1 粉末性能

1.1.1 粉末工藝性能

在鎢鉬的復合壓制過程中，不僅要求壓坯具有較大的密度，還要求在同一橫斷面上密度分布盡可能均勻一致；壓坯除了保證尺寸、形狀準確，強度較大外，還要保證沒有掉邊角、無裂紋和分層、凹坑等缺陷。在壓坯的質量控制中，粉末的粒度、粒度分布和形貌等粉末物性是首要影響因素。

一般地，粉末愈細，流動性愈差；由于粉末細，松裝密度低，在相同壓力下制得的壓坯密度相對較低。與形狀相同的粗粉末相比，由于細粉末顆粒間接觸點較多，接觸面積增加，其壓縮性能較差，雖然壓坯強度高是其優(yōu)點，在壓制高密度壓坯時，密度分布容易不均勻。在粒度分布的選擇上，應選擇非單一粒度組成的粉末，在壓制過程中，細顆粒粉末容易充填到粗顆粒的孔隙中，壓坯密度和強度增加，同時彈性后效減少，易得到高密度的合格壓坯。因此，必須嚴格控制粉末的粒度及粒度組成。

顆粒形狀對壓制性能也有一定的影響。在影響壓坯質量的工藝性能中，粉末流動性的影響是最大的。這是因為流動性好的粉末易于均勻填充模腔，在壓力作用下粉末被擠壓均勻壓縮，制品尺寸形狀易控制，密度較均勻。球形粉末的流動性最好，也易于充填型腔，使壓坯密度均勻，而形狀復雜的粉末充填困難，易產(chǎn)生“拱橋”現(xiàn)象，不利于壓坯密度的提高。

綜上所述，對粉末的要求是球形且粒度分布較寬的粉末。

1.1.2 粉末粒度

不同粒度(平均粒度)鎢鉬粉末的選取，不僅對壓坯結合性能有直接的影響，而且對后續(xù)壓制壓力的選取以及燒結件的密度等產(chǎn)生至關重要的影響。

如果選擇粒度很小的粉末，由于粉末流動性小，壓制性能很差，在很小的壓制壓力范圍內就能完成壓坯的成形，雖然容易達到較高的強度，但其壓坯密度相對較低，界面結合力較弱。要提高壓坯密度，就需要有很高的壓制壓力，對于塑性較差的鎢粉，彈性后效也隨之增加，加上壓坯密度不均勻，很容易產(chǎn)生分層和裂紋。

圖1 鎢粉粒度對壓坯性質的影響(鋼模壓制)

如果粉末粒度選擇很大，相對壓制性能提高，壓坯的壓制壓力范圍增大，容易得到高密度的壓坯；但是其強度較差，很難達到燒結件的綜合性能要求。因此，在粉末粒度的選取上，要綜合考慮密度和強度兩個因素，達到兩者的有機結合。

基于以上的理論分析，在研究粉末粒度對壓坯密度和結合性能影響的過程中，粒度選取不易過小和過大。

由于鉬粉相對于鎢粉容易壓制一些，因此主要分析鎢粉的壓制性能。對于鎢粉，從圖1可以看出，隨著鎢粉粒度的增加，鎢壓坯相對密度增加，鎢壓坯強度開始增加，而后達到最高點。因此鎢粉粒度的選取應該在3～6 m范圍內。

2.1 壓制壓力

2.1.1 成形壓力對粉體壓坯密度的影響

不同的金屬粉末有不同的成形壓力范圍，壓力超過此范圍，壓坯的內應力急劇增加，從而導致壓坯開裂。

一般地，隨著壓制壓力的增加，強度和密度相應增加，這不僅是因為顆粒間發(fā)生位移而使孔隙率減少，而且當壓力增加到一定程度后，顆粒接觸處可發(fā)生彈性變形，進而發(fā)生塑性變形或脆性斷裂，此變形的結果，進一步使顆粒被擠緊，密度和強度增加。

但是，對于塑性較差的粉末，壓制壓力難以達到使顆粒發(fā)生塑性變形或脆性斷裂的程度，其孔隙率只能降至30%～40%左右。當壓制壓力過大時，壓坯內應力增加，脫模時由于彈性后效而在壓坯內產(chǎn)生分層或斷裂。

2.1.2 鎢鉬粉末的成形壓力范圍

成形壓力對于保證坯塊具有一定強度和最終制品的質量起著一定的作用。

與金屬鉬粉相比，鎢粉末顆粒具有更高的硬度和脆性，因而其壓制模量比鉬粉要大；另外，鎢粉末在壓制過程中的硬化趨勢和鉬粉差不多，所以鎢粉末往往在很窄的壓力范圍內就能完成顆粒的剛性咬合；若增大壓制壓力超過此范圍，由于鎢粉的+塑變能力較差，壓坯的內應力急劇增加，從而導致壓坯開裂，所以鎢粉末體的成形壓力范圍是很窄的。在鎢鉬復合壓制研究過程中，成形壓力的選取以鎢粉的成形壓力選取為準。

對φ10 mm×5 mm的鎢壓件在1～8 t/cm2壓力范圍內研究了成形壓力與壓坯密度及燒結密度的關系，結果見表1。

表1 成形壓力與壓坯密度及燒結密度的關系

結果表明，成形壓力增加，固然可以使壓坯密度增加，但對燒結密度并無顯著影響。但是成形壓力的增加，不僅對所使用的模具提出了更高的要求，而且所得壓坯由于彈性后效及壓坯中應力分布不均等原因，往往導致制品分層及分裂。故對于小尺寸鎢壓坯而言，成形壓力控制在1～2 t/cm2是較適宜的。

2.2 潤滑劑

2.2.1 潤滑劑對鎢鉬粉體壓坯密度的影響

在鎢鉬復合壓制過程中，對密度均勻性提出了很高的要求。普通壓制(如鋼模壓制)可以保證尺寸的精確，卻使壓制粉體的密度很難均勻化；等靜壓壓制不能保證尺寸的精確，也不利于節(jié)約材料，導致用粉末冶金制備旋轉靶的技術潛力無法得到發(fā)揮。上述成形方法均存在不同程度成本和零件尺寸精度難以保證等問題，必須尋求新的提高壓坯質量的技術途徑。

考慮到鎢鉬粉末壓制性能差別較大，而且力的傳遞不均勻；加入一種固體粉末(潤滑劑)，使之壓制性能接近，壓坯密度更加均勻。

妨礙壓坯密度提高的主要原因是材料粉末的塑性或可壓縮性較差、內應力大和彈性回彈較大、以及壓制過程中由于摩擦等原因而不能更為有效和均勻地傳遞壓力。加入潤滑劑就是為了改善粉末顆粒間及其與模壁間的潤滑狀況，影響粉末的彈、塑性性質，從而提高粉末的流動性和可壓縮性，改善粉末的充填行為，并減少壓力損失，提高有效壓力。

2.2.2 潤滑劑的種類

目前，應用于金屬粉末添加劑以增加其壓制性能的主要有Acrawax和Zinc Stearate。Zinc Stearate主要起潤滑模壁的作用，即減小粉末顆粒與模壁間的摩擦力，降低外力損失，有效地提高壓坯密度和改善密度分布。Acrawax既能降低粉末顆粒與模壁間的摩擦，又能有效地降低粉末顆粒間的摩擦，有利于粉末顆粒在壓制過程的旋轉和滑動，為顆粒件的相互填充和粉末最大程度的致密化創(chuàng)造條件。

Zinc Stearate作為脫模劑具有易于合成和不易于被水沾濕等特性，廣泛應用在塑料和橡膠工業(yè)中，是金屬皂粉中脫模制劑能力最強的一種。Acrawax廣泛用于塑料加工，粉末冶金潤滑、紙、織物和水處理消泡及其他工業(yè)中；珠狀或粒狀的Acrawax，對大多數(shù)熱塑性和熱固性樹脂都有著優(yōu)異的內外潤滑、加工助劑及顏料分散的作用。

GKN Sinter Metals是世界上最大的粉末金屬制造公司，近年來逐漸研究出了不含金屬元素的新型潤滑劑和脫模劑，而且在大多領域不再使用Zinc Stearate。這是因為 Zinc Stearate產(chǎn)品雖然費用低廉，使用效果好，但是尾塵中含有有害的氧化鋅顆粒，不僅在采用回收裝置時增加了開支，而且在收集粉塵的處理方面還存在許多問題。而Acrawax的揮發(fā)物在燒結過程中就可以得到很好的控制，不需要粉塵回收裝置；并且Acrawax是100%有機體，完全燃燒后零殘留，不會對環(huán)境和爐子產(chǎn)生金屬和腐蝕性污染影響的特點，使其無論是粉末狀還是霧化的形態(tài)都能適合粉末冶金的要求。

2.2.3 潤滑劑添加量對粉末壓制行為的影響

潤滑劑的加入量與金屬粉末種類、粒度以及壓制壓力有關，也與它們本身的性質有關。

壓型時，為了保證壓制性能，加入有機潤滑劑，這樣就增加了碳污染的機會。一旦加入的潤滑劑，在低溫預燒結，揮發(fā)不干凈，則在高溫垂熔燒結時，極易形成鎢或鉬的碳化物。這些碳化物，將使鎢、鉬坯條在以后的加工過程中出現(xiàn)脆點，嚴重影響產(chǎn)品的質量。因此，鎢鉬復合壓制時，應盡可能減少潤滑劑的使用。而且潤滑劑添加量過多，雖然脫模壓力下降但壓坯密度降低，彈性后效增加，出現(xiàn)分層和裂紋的機會增多。但是如果添加潤滑劑含量太低，不但壓坯密度沒有增加，有時導致脫模壓力增加，這可能是由于潤滑劑含量過低使?jié)櫥Ч档秃屯鈮鹤饔迷趬号魃系膫鬟f效果下降，同樣不利于粉末壓制性能的提高。

因此，潤滑劑的用量不能太少或過多。潤滑劑的加入量應該在能達到高密度和不影響燒結性能的情況下最小化。

3 鎢、鉬壓坯密度的一致性

采用粉末冶金的方法，通過鋼模壓制的方式，并輔助加入適量的潤滑劑以制備出結合強度高、密度均勻的復合鎢鉬壓件，達到旋轉靶靶面具有高溫強度和耐熱性能的使用要求。在壓制這一環(huán)節(jié)上得到很好解決后，一個重要問題是如何保證鎢鉬結合強度高、壓坯密度較均勻而且不出現(xiàn)分層和裂紋的壓坯；結合面較平整，符合旋轉靶靶面的形狀要求。

為保證燒結件也不出現(xiàn)裂紋和分層，就要保證鎢鉬復合壓件在燒結過程中能同步收縮。為此要求合理的鎢鉬粉體粒度匹配。

粒度匹配的原則：

為了使鎢鉬復合燒結制品不發(fā)生裂紋和分層，保證鎢鉬復合壓坯在燒結過程中仍能有機結合，就需要保證鎢鉬壓坯的燒結收縮率一致或接近，為此探討了燒結收縮率的影響因素。

設定壓坯密度為ρ壓，燒結密度為ρ燒，壓坯體積為V1，燒結后體積為V2，燒結線收縮率為η，則

設定鎢粉的壓坯密度為W1，燒結密度為W2，鉬粉的壓坯密度為M1，燒結密度為M2，要保證燒結收縮率一致，則

工業(yè)生產(chǎn)中，鎢粉的燒結密度約為17.5 g/cm3，鉬粉的燒結密度約為9.8 g/cm3，所以就要求鎢鉬壓坯密度的比值是一定值A。

影響壓坯密度的因素即約束條件主要有粉末粒度(平均粒度)、潤滑劑含量和壓制壓力。因此，在不同的粉末粒度、潤滑劑含量和壓制壓力下，尋求鎢鉬粉體壓坯密度的匹配關系是保證鉬基靶制品不產(chǎn)生分層的重要前提。

4 結論

(1)利用粉末冶金的方法制備鉬基靶，為了保證鎢鉬有機結合，壓制是關鍵環(huán)節(jié)。影響壓制的主要因素有粉末性能、壓制壓力和潤滑劑，還有壓制速度、保壓時間、卸壓時間及壓制方式等，這些還有待于進一步討論。

(2)選擇適當?shù)某尚蛪毫?。對于鎢鉬復合靶，鎢粉末的成型壓力就是鎢鉬復合靶的成型壓力。

(3)潤滑劑的選取有一定標準，并對加入量有一定要求，以提高壓坯壓制和燒結性能、無殘留及符合環(huán)保要求為準。

(4)為保證燒結制品不分層或不出現(xiàn)裂紋，鎢鉬粉體收縮率要求同步，即要保證鎢、鉬層具有相同或相近的收縮率。

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