車忠華 車淑紅

（黃河中游水環(huán)境監(jiān)測中心,山西晉中 030600）

水環(huán)境實驗室計量認(rèn)證中常見問題探討

車忠華 車淑紅

（黃河中游水環(huán)境監(jiān)測中心,山西晉中 030600）

歸納和總結(jié)了多年從事計量認(rèn)證常見的普遍性問題并提出了自己的認(rèn)識、觀點、意見和建議,與大家一起交流和探討。

實驗室;計量認(rèn)證;問題;討論

1 質(zhì)量體系文件的宣貫與檢測業(yè)務(wù)學(xué)習(xí)

（1）體系文件學(xué)習(xí)與宣貫不到位、不深入系統(tǒng)問題。從現(xiàn)場的考核提問和考試答題中反應(yīng),一些實驗室對質(zhì)量體系文件學(xué)習(xí)和宣貫是只宣讀,不深入、不討論或?qū)W習(xí)內(nèi)容不夠系統(tǒng),導(dǎo)致學(xué)習(xí)后影響不深、理解不透或片面理解、執(zhí)行不力、貫徹效果不明顯。

對質(zhì)量體系文件宣貫和學(xué)習(xí)的主要內(nèi)容有:實驗室編寫的質(zhì)量體系文件,國家評審準(zhǔn)則,水利評審準(zhǔn)則,計量認(rèn)證基礎(chǔ)知識,水利計量認(rèn)證題庫等,同時引導(dǎo)大家注重學(xué)習(xí)內(nèi)容的理解和討論,讓大家充分發(fā)表學(xué)習(xí)體會以加深對學(xué)習(xí)內(nèi)容的理解,鞏固員工對學(xué)習(xí)內(nèi)容的記憶。

（2）業(yè)務(wù)學(xué)習(xí)是普遍存在的薄弱環(huán)節(jié)。通過現(xiàn)場考核和提問,有許多的實驗室貫徹和執(zhí)行 《水環(huán)境監(jiān)測規(guī)范》不夠,一些新參加 （3年以內(nèi)）監(jiān)測工作的青年職工有的還不了解水環(huán)境監(jiān)測規(guī)范,有的對規(guī)范一知半解,所以違規(guī)現(xiàn)象普遍。還有相當(dāng)一部分青年職工 （含大、中專）缺乏水質(zhì)檢驗的基本原理和基礎(chǔ)知識的了解。

（3）建議組織業(yè)務(wù)學(xué)習(xí)的主要內(nèi)容有:《水環(huán)境監(jiān)測規(guī)范》、分析方法及標(biāo)準(zhǔn)、化驗員 （手冊）基礎(chǔ)知識、環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量保證手冊等。注重學(xué)習(xí)過程中有針對性的討論,注意學(xué)習(xí)內(nèi)容的紀(jì)錄,進(jìn)行必要的考試和考核以加深對學(xué)習(xí)內(nèi)容的記憶,鞏固學(xué)習(xí)效果。

2 管理要求方面

2.1 組織與文件控制

（1）部門、人員職責(zé)交叉、重復(fù);不結(jié)合本單位的實際情況照般范本,人員的職責(zé)可操作性不強,如某單位質(zhì)量負(fù)責(zé)人的職責(zé)規(guī)定有四條,其中有一條前后重復(fù),其余三條職責(zé)也不明確、不具體,可操作性不強。

（2）年度計劃的內(nèi)容不全,計劃落實不到位;有的單位部門有計劃缺落實、未實施或有實施缺總結(jié)。

年度需要編制的計劃主要有:年度檢測工作計劃、質(zhì)量管理工作計劃 （含質(zhì)量控制計劃）、人員培訓(xùn)及業(yè)務(wù)學(xué)習(xí)計劃、內(nèi)部審核計劃、管理評審計劃、儀器設(shè)備送檢 （校）計劃、儀器期間核查計劃、質(zhì)量監(jiān)督計劃、實驗室比對與能力驗證計劃、分析用品購置計劃等。這些計劃大都需要中心主任批準(zhǔn)或確認(rèn),實施過程要有完善的記錄,有工作總結(jié)。

（3）文件控制中存在的普遍性問題是多數(shù)實驗室沒有全面理解和執(zhí)行文件控制程序,如文件的登記、編號、標(biāo)識、受控和廢除。需要指出的是凡實驗室正在使用的行之有效的方法、標(biāo)準(zhǔn)、文件、資料都要納入受控文件進(jìn)行管理,不屬于實驗室受控的所有文件應(yīng)清理另行保存,如某實驗室把未認(rèn)證的大氣檢測方法納入授控管理,而執(zhí)行的水環(huán)境監(jiān)測規(guī)范卻未進(jìn)行授控管理。實驗室一切受控文件均要嚴(yán)格執(zhí)行 《文件控制程序》加以登記、編號、標(biāo)識,有出處、有歸屬。

2.2 服務(wù)和供應(yīng)品的采購

多數(shù)實驗室缺少對供應(yīng)商服務(wù)與質(zhì)量的評價;部分實驗室對供應(yīng)商的信息如資質(zhì)和能力搜集不全。

嚴(yán)格地講應(yīng)該細(xì)劃到對每一臺儀器設(shè)備、對每一瓶化學(xué)試劑供應(yīng)商進(jìn)行服務(wù)與質(zhì)量的評價并記錄,對服務(wù)和質(zhì)量不好的供應(yīng)商應(yīng)建立黑名單。

2.3 合同評審

現(xiàn)場評審中有多數(shù)實驗室未開展合同評審,一些實驗室雖然對合同的部分內(nèi)容進(jìn)行了評審,但缺乏全面、系統(tǒng),未達(dá)到合同評審程序的要求,有些單位開展對外服務(wù)不簽訂合同協(xié)議,更談不上合同評審。

筆者認(rèn)為,簽訂合同或協(xié)議是對實驗室的法律保護(hù),合同評審是實驗室技術(shù)管理人員對擬簽合同或協(xié)議書內(nèi)容的審查或技術(shù)層面把關(guān),也是一項重要的工作。合同評審有以下主要內(nèi)容。

（1）確認(rèn)客戶的要求是否明確。

（2）實驗室的資源和能力是否滿足客戶的要求。

（3）所采用的檢測方法是否滿足客戶要求、是否符合技術(shù)規(guī)范。

（4）是否需要分包,檢測時間、檢測費用是否合理。

（5）一般合同只現(xiàn)場評審,特定合同應(yīng)組織會議評審。

2.4 糾正措施、預(yù)防措施及改進(jìn)

糾正措施預(yù)防措施與改進(jìn)在評審準(zhǔn)則中是非常重要的內(nèi)容,但多數(shù)實驗室及其管理人員缺乏正確的理解,工作也不到位,從而導(dǎo)致多次評審、內(nèi)審提出同樣問題,錯了改、改了犯、犯了再改的屢犯、屢改、屢錯的現(xiàn)象。

實驗室對于出現(xiàn)的問題不是舉一反三地認(rèn)真思考產(chǎn)生的原因,制定切實可行的糾正措施,而是急于糾正、忙于糾正,有時只解決了表面的問題而對問題存在的根源和潛在的隱性問題沒有深究。制定預(yù)防措施的目的就是從根源上徹底解決隱藏的問題使之不再重復(fù)出現(xiàn),達(dá)到 “標(biāo)”“本”皆治。

2.5 紀(jì)錄

（1）紀(jì)錄應(yīng)保持其真實性和可追溯性,不能涂改。

（2）所有做過的工作、發(fā)生的事件應(yīng)如實記錄,記錄要體現(xiàn)所有工作的痕跡;記錄應(yīng)統(tǒng)一編號、標(biāo)識、受控;電子儲存記錄應(yīng)采取有效的措施保存,避免原始信息數(shù)據(jù)的丟失。

2.6 內(nèi)部審核與管理評審

內(nèi)部審核是實驗室自我免疫、自我完善的重要內(nèi)容,內(nèi)部審核與質(zhì)量監(jiān)督是實驗室發(fā)現(xiàn)管理體系中存在問題的一條非常重要的途徑,實驗室只有通過內(nèi)部審核和持續(xù)的改進(jìn)才能實現(xiàn)有效運行。

現(xiàn)場評審發(fā)現(xiàn)有些實驗室的內(nèi)部審核或計劃不全、或內(nèi)容不全、或過程不全,導(dǎo)致發(fā)現(xiàn)問題少,糾正措施不力,整改不到位。

內(nèi)部審核從計劃-實施-整改-跟蹤審核是一個完整的過程,環(huán)環(huán)緊扣、步步為營,其步驟缺一不可,內(nèi)部審核中的不符合項及存在的問題、糾正預(yù)防的措施、整改意見有關(guān)的管理人員要簽字確認(rèn),整改完成后應(yīng)檢查驗收。

跟蹤審核是內(nèi)審工作中非常重要的一項內(nèi)容,也是必不可少的步驟,也是對糾正措施、預(yù)防措施及整改意見實施情況的檢查確認(rèn),筆者認(rèn)為跟蹤審核由質(zhì)量監(jiān)督員負(fù)責(zé)完成比較合適,這樣可以既起到對審核內(nèi)容、過程、存在問題的監(jiān)督,又起到對糾正預(yù)防措施及整改的內(nèi)容、完成情況和整改質(zhì)量的監(jiān)督,跟蹤審核情況應(yīng)有總結(jié)報告。

現(xiàn)場評審發(fā)現(xiàn)多數(shù)實驗室在內(nèi)部審核過程中沒有進(jìn)行跟蹤審核,導(dǎo)致制定的糾正預(yù)防措施沒有落實,安排整改的內(nèi)容是否完成沒有人檢查,內(nèi)部審核形同走過程無結(jié)果。

有的實驗室把所有內(nèi)審發(fā)現(xiàn)問題和不符合項歸納列表,提請全體職工會議討論,分析原因、舉一反三注重深挖隱藏和潛在的問題。填寫不符合項報告注重糾正預(yù)防措施的制定,每一項整改措施都有專人負(fù)責(zé)落實,有專人負(fù)責(zé)實施,有專人負(fù)責(zé)督查,有專人負(fù)責(zé)檢查驗收,措施得力、責(zé)任明確、期限清楚、層層把關(guān)、各盡其責(zé),其經(jīng)驗值得借鑒。

管理評審是解決實驗室主要問題、重大問題最有效的途徑,管理評審會議也是最高管理者與全體管理人員對機構(gòu)的重大方針政策,重要課題、項目和問題進(jìn)行研究、討論,并且做出決策、決議和決定的場所,如員工的調(diào)動調(diào)整和培訓(xùn),資源的配置,計劃、規(guī)劃編制與實施,內(nèi)部審核和外部評審重要問題的整改以及重大的經(jīng)費投資等等。

所以管理評審必須由單位的最高管理者主持,管理評審會議的決定應(yīng)形成會議紀(jì)要或文件,管理評審報告應(yīng)由最高管理者簽字確認(rèn)。

管理評審會前應(yīng)有計劃、有準(zhǔn)備、有通知,議題明確、參會人員明確、會議匯報材料及分工明確,會議過程有記錄,與會人員有簽到。

管理評審會議需要輸入的主要內(nèi)容有:實驗室內(nèi)部審核報告;質(zhì)量管理與質(zhì)量控制工作報告;員工調(diào)整與培訓(xùn)情況報告;實驗室及其儀器設(shè)備等資源配置報告;質(zhì)量監(jiān)督情況報告;客戶申訴投訴報告;實驗室比對和能力驗證報告;糾正預(yù)防措施落實和整改情況報告。

3 技術(shù)要求方面

3.1 人員

現(xiàn)場評審發(fā)現(xiàn)人員方面存在的普遍性問題主要有:

（1）持證上崗。一個項目沒有達(dá)到兩人持證的要求,主要體現(xiàn)在實驗室不經(jīng)常開展的項目;大型儀器、精密儀器缺少培訓(xùn)證、上崗證;在使用培訓(xùn)中的人員時,沒有對其進(jìn)行質(zhì)量監(jiān)督及其記錄,先上崗后持證和邊上崗邊持證。

開展質(zhì)量監(jiān)督要有監(jiān)督和被監(jiān)督人員雙方簽字確認(rèn),對監(jiān)督內(nèi)容、監(jiān)督情況及監(jiān)督結(jié)論,整改意見要有記錄,如果對監(jiān)督發(fā)現(xiàn)問題確認(rèn),應(yīng)填寫不符合項報表,啟動不符合工作的控制和糾正程序。

（2）新上崗的人員三考,即盲樣考核、操作考核和理論考試。

多數(shù)實驗室對新上崗的人員只進(jìn)行盲樣考核,其余兩項未考;有的實驗室理論考試只注重計量認(rèn)證基礎(chǔ)知識,不重視水質(zhì)分析業(yè)務(wù)基礎(chǔ)知識。

（3）多數(shù)實驗室對人員業(yè)績檔案中的信息搜集不全或者未達(dá)到一人一檔。

一人一檔是包括該人員進(jìn)入實驗室起到退休前的所有從事業(yè)務(wù)技術(shù)的信息,除學(xué)歷、資歷、資格、能力和技能的信息外,還應(yīng)包括參加考核和持證的項目,從事檢測崗位的能力和經(jīng)歷,參加業(yè)務(wù)技術(shù)培訓(xùn)的經(jīng)歷,主持、承擔(dān)或參加過的項目和課題,發(fā)表的過的論文和取得的技術(shù)成果或業(yè)務(wù)技術(shù)方面取得的工作業(yè)績和參加過的技術(shù)活動等等。

（4）在使用雇傭、反聘中的臨時人員時注意簽訂合同或者協(xié)議;委托水文站人員采樣,應(yīng)把水文站采樣人員納入質(zhì)量管理體系并進(jìn)行培訓(xùn),持證上崗。

3.2 設(shè)施和環(huán)境條件

（1）“三廢”的處理應(yīng)有記錄。

（2）多數(shù)實驗室在劇毒、有毒和危險品化學(xué)試劑管理中存在這樣和那樣的問題,這些問題主要是:劇毒化學(xué)試劑管理缺總量或?qū)偭坑涗洸磺宄偭繎?yīng)包括瓶加試劑的總重量,使用第減）,配置與使用過程監(jiān)督記錄不全;對有毒和危險品如強酸、強堿管理不嚴(yán),隨便存放;化學(xué)試劑管理無序,酸、堿、有機、無機混合存放相互污染;個別實驗室臺帳不清、出庫入庫帳物不符。

化學(xué)試劑的管理原則是分區(qū)分類,領(lǐng)用審批登記,帳物相符。

（3）作業(yè)區(qū)的相互干擾和影響問題。一些實驗室把天平等精密儀器放在化學(xué)分析室;烘箱、水浴儀器與天平等精密儀器同放一室;精密儀器室安有水源;兩臺大型精密儀器背靠背安裝,同時運行產(chǎn)生相互干擾;相互干擾的參數(shù)同于一室,從而導(dǎo)致相互干擾和影響。

（4）儀器室環(huán)境控制問題。據(jù)一些南方城市實驗室的記錄,濕度在80以上度、溫度在35度以上的環(huán)境條件下,仍然使用精密天平稱量或開啟大型精密儀器檢測,有的精密儀器室未安裝空調(diào),有的雖安裝但不開啟使用;對實驗室環(huán)境條件監(jiān)督不到位等問題,嚴(yán)重影響到檢測結(jié)果的質(zhì)量。

3.3 檢測和校準(zhǔn)方法

（1）檢測方法標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)及時搜集、更新、標(biāo)識,確保其現(xiàn)行有效。有些實驗室在用的方法標(biāo)準(zhǔn) （含復(fù)印件）未及時更新和受控,有一些實驗室在用的合訂本方法標(biāo)準(zhǔn)部分已經(jīng)作廢未標(biāo)識。

實驗室應(yīng)安排專人及時搜集、更新、標(biāo)識新的方法標(biāo)準(zhǔn),建議關(guān)注國家認(rèn)監(jiān)委網(wǎng)、中國水利國際合作與科技網(wǎng)和國家環(huán)境保護(hù)網(wǎng)發(fā)布的最新信息。

（2）有些檢測人員把檢測方法標(biāo)準(zhǔn)放到自己辦公室,不僅自己使用不方便,別人臨時換崗使用也不方便;還有一些老檢測人員,檢測過程根本不看檢測方法,憑經(jīng)驗靠記憶。事實上,要把不同水質(zhì)類型的檢測方法標(biāo)準(zhǔn)全部記下來是非常困難的,不論何種水質(zhì)用途他只用經(jīng)驗分析方法。不同水質(zhì)類型的檢測方法標(biāo)準(zhǔn) （如地表水、地下水、生活飲用水等）應(yīng)分別匯訂成冊,分發(fā)到每一個檢測崗位方便使用。

3.4 設(shè)備和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

（1）壓力表的校、檢,事關(guān)安全,必須按周期校檢,問題是頻繁拆卸壓力表容易漏氣,建議多購置備份墊片。

（2）多數(shù)電子天平配備有校正砝碼,檢查發(fā)現(xiàn)多數(shù)實驗室校正砝碼漏檢或缺檢,砝碼屬于量質(zhì)傳遞,應(yīng)按規(guī)定周期送檢。

（3）檢定或校正報告證書確認(rèn)的問題。質(zhì)檢機構(gòu)出具校正報告證書,說明該質(zhì)檢機構(gòu)對該項目未建標(biāo)或未取得授權(quán)資質(zhì)證書。對于質(zhì)檢機構(gòu)出具校正數(shù)據(jù),實驗室應(yīng)再確認(rèn)其結(jié)果是否滿足檢測方法標(biāo)準(zhǔn)的要求。

例如某一質(zhì)檢機構(gòu)校正原子熒光儀器汞的檢測限為 0.016ug/l,而汞的地面水三類標(biāo)準(zhǔn)為0.010ug/l,所以不能滿足要求。

對質(zhì)檢機構(gòu)檢定后的儀器合格證書及數(shù)據(jù)結(jié)果,實驗室也應(yīng)重新進(jìn)行確認(rèn),仔細(xì)檢查該儀器的各項技術(shù)指標(biāo)是否滿足檢測方法要求,技術(shù)指標(biāo)的單位是否合理,檢查確認(rèn)應(yīng)予以記錄。

（4）關(guān)于儀器設(shè)備使用前后記錄問題。為了確認(rèn)儀器設(shè)備在使用過程中正常運行,要求儀器設(shè)備在使用前后分別進(jìn)行檢查記錄,有些檢測人員沒有了解其真正含義,記錄內(nèi)容不全和違規(guī)記錄現(xiàn)象普遍。

如現(xiàn)場檢查發(fā)現(xiàn)一臺正在運行的天平氣泡偏離中心,而使用前的記錄竟然是正常,說明檢測人員在使用前沒有檢查或者沒有全面檢查該天平的各項技術(shù)指標(biāo)。

儀器設(shè)備使用前后不僅要求全面檢查該儀器的各項技術(shù)指標(biāo),而且要檢查該儀器附屬的設(shè)施設(shè)備及其技術(shù)指標(biāo),確認(rèn)正常。

（5）關(guān)于儀器設(shè)備期間核查問題。期間核查的對象主要針對那些使用頻率高、穩(wěn)定性能差儀器設(shè)備,一些實驗室沒有正確理解評審準(zhǔn)則的含義,所有儀器一律進(jìn)行期間核查,浪費時間、人力,實在沒有必要。

（6）實驗室應(yīng)定期對儀器設(shè)備維護(hù)和保養(yǎng),并重視對其內(nèi)容的記錄。

（7）關(guān)于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) （溶液）管理問題。

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) （溶液）管理視同儀器設(shè)備管理,有標(biāo)識表明其狀態(tài),有領(lǐng)用登記記錄和臺帳,有專人管理并經(jīng)常進(jìn)行檢查,確保現(xiàn)行有效。

劇毒標(biāo)準(zhǔn)溶液、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理保存應(yīng)雙人雙鎖,領(lǐng)用審批登記,稀釋與配置過程應(yīng)監(jiān)督和記錄。

3.5 量值溯源

實驗室自行配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)進(jìn)行量值溯源,尤其是那些環(huán)境條件控制差,溫度、濕度變化大的實驗室。

量值溯源的方法是自配標(biāo)準(zhǔn)溶液與國家有證標(biāo)準(zhǔn)物資 （溶液）進(jìn)行比對,結(jié)果無顯著性差異,符合規(guī)定要求。

3.6 抽樣和樣品處置

（1）實驗室應(yīng)重視對樣品的描述,尤其采樣現(xiàn)場對樣品狀態(tài)、狀況觀察和記錄。

樣品接收人員應(yīng)對樣品接收前的狀態(tài)進(jìn)行觀察和檢查記錄,如樣品在現(xiàn)場是否加入保存試劑,溶解氧是否產(chǎn)生氣泡,樣品是否 （含外觀）完整,要求現(xiàn)場觀察、測定和保存的內(nèi)容與記錄是否齊全等等。

（2）樣品的標(biāo)識要唯一性,重視樣品流轉(zhuǎn)過程和交接 （含取用量）記錄,對樣品的保存天數(shù)、保存條件、處置時間、處置人員、批準(zhǔn)人員進(jìn)行詳細(xì)記錄;正確的留樣方法是樣品進(jìn)入樣品室后,管理員將樣品分為兩份一份用于流轉(zhuǎn)檢測,另一份留樣保存以備復(fù)測或現(xiàn)場同時采集兩份相同的樣品。

3.7 結(jié)果質(zhì)量控制與報告

（1）新開展的項目和新上崗人員從事檢測的項目應(yīng)建立精密度、準(zhǔn)確度質(zhì)量控制圖,對出具的數(shù)據(jù)進(jìn)行質(zhì)量控制,實驗室質(zhì)量控制方法、內(nèi)容、規(guī)定及要求詳見 《水環(huán)境監(jiān)測規(guī)范》和 《環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測質(zhì)量保證手冊》,實驗室質(zhì)量控制 （保證）。

（2）實驗室開展質(zhì)量控制應(yīng)有計劃、有落實、有實施過程及其記錄,質(zhì)量控制數(shù)據(jù)統(tǒng)計、評判方法合理,結(jié)論正確。

（3）檢測報告應(yīng)注意結(jié)論用語用詞是否規(guī)范、正確、準(zhǔn)確。

（4）需要通過傳真、電子郵件發(fā)送的資料數(shù)據(jù)信息,應(yīng)先打印并經(jīng)校核、審查簽字后再發(fā)送。

[1]實驗室資質(zhì)認(rèn)定評審準(zhǔn)則

[2]水利質(zhì)量檢測機構(gòu)計量認(rèn)證評審準(zhǔn)則

[3]水利質(zhì)量檢測機構(gòu)計量認(rèn)證評審指南

X853;F273

B

1008-1305（2011）01-0024-04

10.3969/j.issn.1008-1305.2011.01.009

車忠華（1953年-）,男,高級工程師,國家計量認(rèn)證評審員。