農(nóng)藥的發(fā)明和使用無疑大大地提高了農(nóng)作物的產(chǎn)量，但食品中的農(nóng)藥殘留對人類健康造成的負面影響也日益顯露出來。人類食用被農(nóng)藥污染的糧食、水果及蔬菜后，殘留在其中的農(nóng)藥會儲存在體內(nèi)，而且排泄緩慢，最后造成人類急性或慢性中毒，甚至導致死亡。因此，世界各國對此高度重視，發(fā)展快速、可靠、靈敏的食品及糧食農(nóng)藥殘留分析方法，無疑是控制農(nóng)藥殘留，保證人身安全的基礎。

農(nóng)藥殘留量檢測是微量或超微量分析，必須采用高靈敏度的檢測儀器才能實現(xiàn)。由于農(nóng)藥品種多，化學結構和性質(zhì)各異、待測組分復雜，有的還要檢測其有毒代謝物、降解物，轉(zhuǎn)化物等，尤其是近幾年來，高效農(nóng)藥品種不斷出現(xiàn)，在農(nóng)產(chǎn)品和環(huán)境中的殘留量很低，國際上對農(nóng)藥最高殘留限量要求也越來越嚴格，給農(nóng)藥殘留檢測技術提出更高的要求。

儀器簡介

在分析農(nóng)產(chǎn)品中的極性農(nóng)藥殘留時，很多極性農(nóng)藥，沸點高，不易揮發(fā)，必須衍生才能被測試。還有一些農(nóng)藥化合物穩(wěn)定性低，容易在GC分析時降解。這時，LCMS就更具有優(yōu)勢。本文介紹了利用PerklnelmerUHPLC／SQ300MS液質(zhì)聯(lián)用儀分析20種農(nóng)藥殘留的方法，包括：有機磷類，氨基甲酸酯類、三嗪類和有機氯類。

Perkinelmer公司FIexar系列的液相色譜和SQ300MS質(zhì)譜儀(見圖1)是色譜質(zhì)譜領域的創(chuàng)新產(chǎn)品。超高壓液相色譜(uHPLC)因其更快的分析速度，更優(yōu)異的分離效果以及更少的溶劑消耗和污染，已經(jīng)被越來越多的用戶所采用。FIexar15液相色譜是PerkineImer推出的高端超高壓液相色譜，其最高耐受壓力可達18000psi，并在全流速范圍內(nèi)(5mL／min)皆能達到這一性能。既適用于傳統(tǒng)液相，又可與超高壓液相兼容。PerklneImer在離子源技術，毛細管技術和離子傳輸技術上的專利技術優(yōu)勢使得SQ300MS具有無與倫比的靈敏度，F(xiàn)Iexar15液相色譜和SQ300MS的聯(lián)用充分發(fā)揮了色譜的高分離能力和質(zhì)譜的高靈敏度和選擇性。

應用實例

1.目標分析物

高滅磷(Acephate)，草氨酰(oxamyl)、速滅磷(rnevinphos)，殺草敏(pyrazon)，樂果(dimethoate)，涕滅威(aldicarb)，草滅凈(simazine)、敵敵畏(dichlorvos)、撲滅通(prometon)、克百威(carbofuran)、草脫凈(atrazine)、綠麥隆(chlororoluron)、西維因(carbaryI)、撲草凈(prometryn)，滅蟲威(methIocarb)、保棉磷(azinophosmethyl)、殺蟲劑(malathion)、地亞農(nóng)(diezinon)，愛殺松(ethlion)

2.標樣配制

包含20種農(nóng)殘的標樣儲備液，1mg／mL溶解于乙腈中(SPEXCertiprep)，用乙腈稀釋到10μg／mL。

3.液相色譜條件

液相類型：FIexar15UHPLC

色譜柱：PerklneImerBrownIee Supra Aqueous C18(2.1mm×50mm×1.9μm)

流動相：A：0.1％甲酸水

B：0.1％甲酸一乙腈

流速：0.4mL／min

進樣體積2μL(部分充滿模式)

流動相梯度：見下表

4，質(zhì)譜條件

離子源：UItrasprayESI+

掃描范圍：60－410m／z

掃描速率1000u／sec

毛細管出口電壓：50V

5.實驗結果

本方法在13分鐘即可完成20種農(nóng)殘的分析(見圖2)。提取離子譜圖也顯示了良好的靈敏度和在低濃度時的定量準確性(見圖3)。FlexarSQ300MS的離子源為接地設計，此設計實現(xiàn)的超軟電離和較低的毛細管出口電壓設置使得本分析在得到高靈敏度的同時獲得更多化合物分子量的信息(見圖4)。