趙 玥，肖成杰，蔡寶國，李 瓊，崔儉杰

(1.上海應用技術(shù)學院香精香料技術(shù)與工程學院，上海 200233；2.上海香料研究所，上海 200233)

氣相色譜-質(zhì)譜法中4種不同捕集方式對茶葉香氣成分測定的影響

趙 玥1，肖成杰1，蔡寶國1，李 瓊2，崔儉杰2

(1.上海應用技術(shù)學院香精香料技術(shù)與工程學院，上海 200233；2.上海香料研究所，上海 200233)

采用固相微萃取(solid phase microextraction，SPME)、吹掃捕集-熱脫附(purge & trap-thermal desorption，P&T-TD)、攪拌磁子吸附(stir bar sorptive extraction，SBSE)、動態(tài)頂空吸附(head space sorptive extraction，HSSE-1、HSSE-2和HSSE-3)4種捕集方式聯(lián)用氣相色譜-質(zhì)譜儀對杭州龍井茶、黃山毛峰茶、山東嶗山茶和福建烏龍茶進行分析，研究茶的揮發(fā)性香氣組分。結(jié)果顯示：茶的香氣主要由烯類、醛類、醇類、酮類、酯類、酸類、芳香族化合物、含氮化合物、雜環(huán)化合物、含硫化合物、酚類化合物組成；4類茶均含有大量的烯類、醛類、醇類和酮類化合物，其中福建烏龍茶含量最高；杭州龍井茶、黃山毛峰茶和山東嶗山茶屬綠茶類，酯類、雜環(huán)類、芳香族類以及酚類化合物含量相對較高；通過HSSE-1、HSSE-2對茶葉香氣成分進行對比，沖泡前后組分種類和含量略有不同。組分之間的差異使茶形成不同產(chǎn)地不同種類的茶葉的特有風味。

茶葉；香氣；固相微萃??；吹掃捕集-熱脫附；攪拌磁子吸附；氣相色譜-質(zhì)譜分析

中國是茶的故鄉(xiāng)，制茶、飲茶已有幾千年歷史。主要茶類有綠茶、紅茶、烏龍茶、白茶、黃茶和黑茶以及再加工茶(如花茶)。茶有健身、治疾之藥物療效，又富欣賞情趣，可陶冶情操。茶葉沖以煮沸的清水，順乎自然，清飲雅嘗，尋求茶的固有之味，重在意境，這是中式品茶的特點。同樣質(zhì)量的茶葉，用水不同、茶具不同或沖泡技術(shù)不一，泡出的茶湯會有不同的效果。我國自古以來就十分講究茶的沖泡，積累了豐富的經(jīng)驗。泡好茶，要了解各類茶葉的特點，掌握科學的沖泡技術(shù)，使茶葉的固有品質(zhì)能充分地表現(xiàn)出來[1]。

隨著科學的發(fā)展，經(jīng)過現(xiàn)代科學的分離和鑒定，茶中含有機化學成分達450多種，無機礦物元素達40多種。茶葉中的有機化學成分和無機礦物元素含有許多營養(yǎng)成分和藥效成分[2]。根據(jù)已有資料顯示，大多數(shù)對于茶葉香氣揮發(fā)性成分分析均采用了頂空固相微萃取(head spaee solid phose micro extraction，HS-SPME)與氣相色譜-質(zhì)譜(gas chromatography-mass apectromety，GC-MS)聯(lián)用[3-11]的方式來分析其香氣的揮發(fā)性成分。

從研究與應用的立場來看，運用GC-MS定性定量分析復雜混合物已經(jīng)變得很普遍。氣相色譜分析與質(zhì)譜檢測儀聯(lián)用技術(shù)在分析領域應用很廣，包括生活污水成分分析[12-13]、空氣中微量成分分析[14]、在煙草食品工業(yè)中的質(zhì)量控制分析等[15-19]。GC-MS定性定量分析茶葉揮發(fā)性香氣成分已成為一種常規(guī)的分析手法，例如，運用HS-SPME-GC/MS對青山綠水茶葉揮發(fā)性成分分析得到91種揮發(fā)性有機化合物[7]，直接進樣氣相色譜-質(zhì)譜法對茶葉香氣的分析[20]，減壓水蒸氣蒸餾(steam-distillation u nder reduced pre ssure，SDRP)和同時蒸餾(simultaneous distillation extraction，SDE)法提取烏龍茶香氣[21]。

本實驗選用固相微萃取(solid phase microextraction，SPME)、吹掃捕集-熱脫附(purge&trap-thermal desorption，P&T-TD)、攪拌磁子吸附(stir bar sorptive extraction，SBSE)、動態(tài)頂空吸附(headspace sorptive extraction，HSSE-1、HSSE-2和HSSE-3)4種不同的捕集方法對4種不同種類的茶葉揮發(fā)性香氣成分進行提取，并用GC-MS對這4種不同種類的茶葉的揮發(fā)性香氣成分進行分析。通過對不同種類茶葉的揮發(fā)性香氣成分的研究，找出不同種類茶葉的揮發(fā)性香氣成分的差異所在，以及不同捕集方法的優(yōu)劣，為香精香料以及食品行業(yè)的各種應用帶來一定的理論參考價值。

1 材料與方法

1.1 材料、試劑與儀器

杭州龍井茶(產(chǎn)于杭州)、黃山毛峰茶(產(chǎn)于黃山)、山東嶗山茶(產(chǎn)于山東嶗山)、福建烏龍茶(產(chǎn)于福建)，以上4種茶品均為市售；甲醇(色譜純)；乙醇(分析純)。

熱脫附系統(tǒng)TDS3(包含TENAX采樣管) 德國Gerstel公司；固相微萃取裝置(含CAR/PDMS萃取頭) 美國Supelco公司；TISTER攪拌磁子 瑞士Metrohm公司；7890A-5975C氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀 美國Agilent公司；超聲波清洗機 中國杰理科技公司；AL204精密電子天平 梅特勒-托利多儀器(上海)有限公司。

1.2 方法

1.2.1 固相微萃取進樣法與分析條件

1.2.1.1 自動頂空固相微萃取法步驟

把樣品輕輕壓碎放入30mL樣品瓶內(nèi)。設置固相微萃取程序。固相微萃取針先在GC進樣口250℃老化30min。然后對樣品由程序控制進行自動固相微萃取的吸附，由氣質(zhì)聯(lián)用儀進行分析。

1.2.1.2 頂空固相微萃取條件

萃取頭：CAR/PDMS；平衡溫度：85℃；轉(zhuǎn)速：250r/min；正轉(zhuǎn)5s，反轉(zhuǎn)5s；平衡時間：15min；吸附時間：10min；解析溫度：250℃；解析時間：2min；進樣口溫度：250℃；溶液體積：8mL；鹽濃度：3mol/L。

1.2.2 吹掃捕集-熱脫附進樣法與分析條件

1.2.2.1 吹掃捕集的步驟

搭建吹掃捕集裝置(圖1)，將氣瓶置于80℃水浴鍋中，以0.3 M P a高純氮氣進行吹掃捕集。吹掃捕集60min，取下TENAX管(采樣管)，以橡膠封冒塞好，備用。拆除吹掃捕集裝置。

圖1 TENAX管吸附前處理方法流程圖Fig.1 Flow diagram of TENAX adsorption-based pretreatment

1.2.2.2 熱脫附的操作步驟

設置熱脫附系統(tǒng)的條件以及氣相色譜-質(zhì)譜的條件。預運行熱脫附程序，將預先準備好的TENAX管裝入熱脫附裝置。運行熱脫附程序和氣相色譜-質(zhì)譜程序。

1.2.2.3 熱脫附系統(tǒng)條件

熱脫附(thermal desorption spectroscopy，TDS)條件：不分流進樣；初始溫度40℃，延遲運行1min，以60℃/min速率升溫至200℃，保持3min，再以30℃/min的速率升溫至260℃，保持3min；傳輸線溫度280℃；熱脫附完成后快速冷卻至預備溫度50℃。

冷進樣(cold injection system，CIS)系統(tǒng)：采用標準加熱模式；初始溫度-90℃，以12℃/s的速率升至250℃，保持1min。

1.2.3 TISTER磁力攪拌轉(zhuǎn)子吸附方法和條件

樣品放入樣品瓶內(nèi)，用開水沖泡，TISTER磁力攪拌轉(zhuǎn)子置于茶湯內(nèi)進行吸附，30min后取出裝入無填料的TENAX管(采樣管)中進行熱脫附。熱脫附操作步驟和條件與1.2.2.2節(jié)和1.2.2.3節(jié)相同。

1.2.4 動態(tài)頂空吸附方法及條件

將吹掃捕集裝置(圖1)中TENAX管(采樣管)內(nèi)填料以TISTER磁力攪拌轉(zhuǎn)子代替，樣品放入樣品瓶內(nèi)，用0.3MPa氮氣對茶葉上空進行吹掃，采用磁力攪拌轉(zhuǎn)子進行動態(tài)頂空吸附(HSSE-1)；樣品用開水沖泡后，用0.3MPa氮氣對茶湯液面以下進行吹掃，采用磁力攪拌轉(zhuǎn)子進行動態(tài)頂空吸附(HSSE-2)；用0.3MPa氮氣對茶湯表面進行吹掃，采用磁力攪拌轉(zhuǎn)子進行動態(tài)頂空吸附(HSSE-3)。吸附與熱脫附操作步驟和條件與1.2.2節(jié)相同。

1.2.5 氣相-質(zhì)譜聯(lián)用儀的操作步驟

1.2.5.1 氣相色譜條件1

載氣：He，流速為1mL/min；色譜柱：Hp-5MS；進樣方式：不分流；壓力：7.58psi；流量：1mL/min；模式：恒流；柱溫條件：初始溫度50℃，保持5min，以4℃/min的速率升溫至230℃，保持10min；GC與MS傳輸線溫度280℃。

1.2.5.2 氣相色譜條件2

色譜柱：Agilent 19 INNOW AX(60m×0.25mm，0.25μm)；測量溫度范圍：-60～240℃(極限250℃)；載氣：氦氣(99.999%)；溶劑排空模式進樣；分流出口吹掃流量：30mL/min，時長0.01min；出口流量40mL/min，壓力2psi，時長0.01min；柱流量：1mL/min；柱溫條件：初始溫度50℃，保持5min，以4℃/min速率升溫至230℃，保持10min；載氣為氦氣，流速為1mL/min；GC與MS傳輸線溫度280℃。

1.2.5.3 質(zhì)譜條件

質(zhì)譜：四極桿；離子化方法：電子轟擊離子化，全掃描1pg八氟萘至少信噪比10∶1；離子源溫度：230℃；檢測器溫度：250℃；掃描方式：全掃描；質(zhì)量范圍：20～450u；真空系統(tǒng)：分子渦輪泵；溶劑延時：2min；電子轟擊離子源(electron impact，EI)，溫度230℃，電子能量70eV；掃描范圍：30～100u；采用全掃描模式采集數(shù)據(jù)；數(shù)據(jù)處理：采用Nist 05標準圖譜庫，Wiley標準圖譜庫，Mylib自建圖譜庫，進行數(shù)據(jù)檢索。

2 結(jié)果與分析

分別采用SPME、P&T-TD、SE(HSSE和SBSE)，分別對杭州龍井茶、黃山毛峰茶、山東嶗山茶、福建烏龍茶4個樣品進行測定。

2.1 固相微萃取分析研究

按照1.2.1節(jié)固相微萃取進樣法分析條件和1.2.3.1節(jié)氣相色譜條件1和質(zhì)譜條件對杭州龍井茶、黃山毛峰茶、山東嶗山茶、福建烏龍茶4個樣品進行分析，得到的揮發(fā)性成分總離子流圖(t o t a l i o n chromatograms，TIC)如圖2所示。

圖2 固相微萃取法測定茶葉中揮發(fā)性成分總離子流圖Fig.2 TIC of volatile components in teas extracted by SPME

人們對杭州龍井茶、黃山毛峰茶、山東嶗山茶、福建烏龍茶喜好不同，原因為它們之間存在著氣味和口味上的差別，包括甜、香、苦、澀等，而這些氣味和味道的載體就是對應的不同化合物、比如醇類的醇香、酯類的酯香等，這些茶葉的色譜圖可以很好的展現(xiàn)出它們之間存在著差異。采用SPME法，其萃取頭(CAR/PDMS)可以很容易的提取出茶葉上方空間中的有機物，得到較滿意的分析效果，其分析的組分見表1。

表1 SPME測定茶葉揮發(fā)性成分匯總Table 1 Volatile components and their relative contents in teas identified by SPME/GC-MS

由表1可以看出，不同種類的茶葉中，各種化合物的組分各不相同；使用固相微萃取方法分析的4種茶葉中，黃山毛峰茶含有大量的烯類化合物，福建烏龍茶含有較多的醛類化合物和醇類化合物；由于杭州龍井茶、黃山毛峰茶、山東嶗山茶都為綠茶類，而福建烏龍茶為半發(fā)酵型茶，因此，福建烏龍茶酯類化合物含量最低，其含硫化合物的含量也較其他3種茶葉低。

2.2 吹掃捕集-熱脫附的分析研究

按照1.2.2節(jié)P&T-TD分析條件和1.2.3.2節(jié)氣相色譜條件2和質(zhì)譜條件分析條件對杭州龍井茶、黃山毛峰茶、山東嶗山茶、福建烏龍茶4個樣品進行分析，得到P&T-TD測定茶葉中揮發(fā)性成分的TIC，如圖3所示。

圖3 吹掃捕集-熱脫附測定茶葉中揮發(fā)性成分總離子流圖Fig.3 TIC of volatile components in teas extracted by P&T-TD

采用P&T-TD法，其TENAX管可以大量捕集干的茶葉上空的揮發(fā)性香氣成分，從圖 3可以看到，P&TTD法得到的TIC圖，其峰的個數(shù)明顯多于SPME法得到的TIC圖，并且基本上可以準確地反映出茶葉上空氣體中揮發(fā)性香氣物質(zhì)的組成比例。其分析的組分見表2。

表2 熱脫附法測定茶葉揮發(fā)性成分匯總Table 2 Volatile components and their relative contents in teas identified by P&T-TD/GC-MS

由表2可以看出，不同種類的茶葉中，各種化合物的組分也各不相同；使用吹掃捕集-熱脫附方法分析的4種茶葉中，烏龍茶含有烯類、醛類、醇類和酮類化合物含量最高。杭州龍井茶、黃山毛峰茶、山東嶗山茶都為綠茶類，酯類、雜環(huán)類化合物、芳香族類化合物和酚類化合物含量相對福建烏龍茶而言較高。

2.3 HSSE和SBSE的分析研究

圖4 SBSE和HSSE測定杭州龍井茶葉中揮發(fā)性成分總離子流圖Fig.4 TIC of volatile components in Hangzhou Longjing teas extracted by SBSE or HSSE

按照1.2.2.2節(jié)和1.2.2.3節(jié)熱脫附條件和1.2.3.2節(jié)氣相色譜條件2和質(zhì)譜條件分析條件，以杭州龍井茶為例進行分析，通過磁力攪拌轉(zhuǎn)子TISTER在用開水泡開的杭州龍井茶的茶湯中進行SBSE吸附后，熱脫附分析得到圖4(a)；用0.3MPa氮氣對杭州龍井茶茶葉上空進行吹掃，采用通過磁力攪拌轉(zhuǎn)子TISTER進行動態(tài)頂空吸附(HSSE-1)后，熱脫附分析得到圖4(b)；用0.3MPa氮氣對杭州龍井茶茶湯通過液面以下進行吹掃，采用通過磁力攪拌轉(zhuǎn)子TISTER進行動態(tài)頂空吸附(HSSE-2)后，熱脫附分析得到圖4(c)；用0.3MPa氮氣對杭州龍井茶茶湯表面進行吹掃，采用通過磁力攪拌轉(zhuǎn)子TISTER進行動態(tài)頂空吸附(HSSE-3)后，熱脫附分析得到圖4(d)。

采用SBSE，其磁力攪拌轉(zhuǎn)子除了吸附少量揮發(fā)性香氣成分之外，可以大量捕集茶湯中的難揮發(fā)性成分，而HSSE法則主要吸附捕集大量揮發(fā)性香氣成分，其反映出茶葉的香氣物質(zhì)的組成，見表3。

表3 SBSE和HSSE測定茶葉揮發(fā)性成分匯總Table 3 Volatile components and their relative contents in teas identified by SBSE or HSSE combined with GC-MS

由表3可見，使用不同SBSE和HSSE方法測定茶葉，得到的各種化合物的組分也各不相同；SBSE相對于其他3種方法，其檢出物主要集中在中高沸點區(qū)，且檢出物個數(shù)(33個)相對少于其他3種分析方法(HSSE-1，68個；HSSE-2，64個；HSSE-3，47個)。茶葉泡開后，氣味發(fā)生改變，從HSSE-1和HSSE-2可以看出，泡開前(HSSE-1)主要含有烯類、酯類、酸類和含氮化合物，而泡開后(HSSE-2)主要含有醇類、酮類、酯類和含氮化合物。

2.4 SPME、P&T-TD和HSSE-1方法對比

在實驗中，對于干的茶葉香氣分析相對較好的SPME、P&T-TD和HSSE-13種方法進行對比，以杭州龍井茶為例，得到的TIC圖如圖5所示。

圖5 杭州龍井SPME、P&T-TD和HSSE-1的TIC圖Fig.5 TIC of Hangzhou Longjing tea based on SPME, P&T-TD and HSSE-1

SPME、P&T-TD和HSSE-1這3種分析方法分析的對象雖然相同，但側(cè)重點卻不相同，從圖5可以明顯看出，SPME主要吸附了茶葉的極易揮發(fā)性物質(zhì)，P&TTD易吸附較易揮發(fā)性以及中等揮發(fā)性物質(zhì)；HSSE-1主要吸附了茶葉中極易揮發(fā)性物質(zhì)和較高沸點揮發(fā)性物質(zhì)。對比結(jié)果見表4。

表4 杭州龍井SPME、P&T-TD和HSSE-1分析匯總Table 4 Volatile components and their relative contents in Hangzhou Longjing tea identified by SPME, P&T-TD or HSSE-1 combined with GC-MS

從表4可以看出，使用不同SPME、P&T-TD和HSSE-1方法測定茶葉，得到的各種化合物的組分也各不相同；采用SPME主要吸附了茶葉中大量的極易揮發(fā)性物質(zhì)，如烯類、醛類、醇類；采用P&T-TD方法主要吸附了茶葉中較易揮發(fā)性以及中等揮發(fā)性物質(zhì)，如酯類、烷烴類、雜環(huán)化合物、酚類；采用HSSE-1方法主要吸附了茶葉中極易揮發(fā)的烯類以及較高沸點揮發(fā)性物質(zhì)，如酸類、含氮化合物。

3 討 論

本研究采用SPME、P&T-TD、SBSE、HSSE-1、HSSE-2和HSSE-3方法對杭州龍井茶、黃山毛峰茶、山東嶗山茶和福建烏龍茶進行分析。

據(jù)采用SPME方法分析茶葉中揮發(fā)性成分匯總顯示，CAR/PDMS萃取頭易吸附揮發(fā)性有機物，由于茶葉中有機物種類多樣，成分復雜，有可能是由于萃取頭吸附易揮發(fā)性有機物量較大，使得其他一部分中等揮發(fā)性有機物和較難揮發(fā)的有機物達到一定溫度的時候，萃取頭能吸附的有機化合物的量較小，未達到氣質(zhì)聯(lián)用儀的最低檢測量，而未檢出。

據(jù)采用P&T-TD方法分析茶葉中揮發(fā)性成分匯總顯示，TENAX管對于茶葉的各種揮發(fā)性香氣化合物的吸附都較完整，從易揮發(fā)的有機化合物到較難揮發(fā)的有機化合物都有檢出。

據(jù)采用SBSE、HSSE-1、HSSE-2和HSSE-3方法分析杭州龍井茶中揮發(fā)性成分匯總顯示：SBSE方法雖然先進，但對于茶湯而言，其揮發(fā)性成分易逸出水面，無法很好的吸附到TISTER磁力攪拌轉(zhuǎn)子頭中；在HSSE-1方法吹掃捕集的過程中，TISTER磁力攪拌轉(zhuǎn)子替代了TENAX管的吸附段部分，檢出物個數(shù)與P&T-TD基本一致；HSSE-2和HSSE-3都是吸附了杭州龍井茶湯中的化合物，HSSE-2采用的是液面下的吹掃捕集方法，HSSE-3采用的是液面表面的吹掃捕集方法，這兩種方法中，HSSE-2方法的檢出物較多，是由于在高純氮的吹掃捕集過程中，直接接觸了杭州茶的茶湯，帶出了茶湯中一部分中等揮發(fā)性揮發(fā)物質(zhì)(酮類、酯類)；在茶葉泡開后，其揮發(fā)性成分也發(fā)生了一定的改變，從HSSE-1和HSSE-2可以看出，泡開前(HSSE-1)主要含有烯類、酯類、酸類和含氮化合物，而泡開后(HSSE-2)主要含有醇類、酮類、酯類和含氮化合物。

根據(jù)多種方法的分析結(jié)果顯示，茶葉的香氣主要由烯類、醛類、醇類、酮類、酯類、酸類、芳香族化合物、含氮化合物、雜環(huán)化合物、含硫化合物、酚類組成，其各個組分的含量不同，形成了不同產(chǎn)地不同種類的茶葉的特有風味。這不僅使得茶深受全世界各國人民的喜愛，也成就了中華民族源遠流長的茶文化。

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Influences of Four Different Trap Methods on GC-MS Determination of Aromatic Components of Tea

ZHAO Yue1，XIAO Cheng-jie2，CAI Bao-guo1，LI Qiong2，CUI Jian-jie2
(1. College of Perfume and Aroma Technology, Shanghai Institute of Technology, Shanghai 200233, China；2. Shanghai Research Institute of Fragrance and Flavor Industry, Shanghai 200233, China)

The volatile flavor compounds in Hangzhou Longjing tea, Huangshan Maofeng tea, Shandong Laoshan Mountain tea and Fujian oolong tea were extracted by solid-phase micro-extraction (SPME), purge and trap-thermal desorption (P&TTD), stir bar sorptive extraction (SBSE), headspace sorptive extraction (HSSE) and analyzed by GC-MS. The major aromatic constituents of tea consisted of vinyls, aldehydes, alcohols, ketones, esters, acids, aromatic compounds, nitrogen-containing compounds, heterocyclic compounds, sulfur-containing compounds, and phenolic compounds. The four varieties of tea were all rich in vinyls, aldehydes, alcohols, and ketones. Although these compounds indicated the largest content in Fujian oolong tea, Hangzhou Longjing tea, Huangshan Maofeng tea and Shandong Laoshan Mountain tea, belonging to the green tea family, contained higher contents of esters and heterocyclic, aromatic and phenolic compounds. The comparison between HSSE-1 and HSSE-2, where nitrogen purging was carried out over tea and below the liquid level of tea infusion, respectively, indicated that the composition and contents of aromatic compounds in tea presented a slight difference before and after being infused. Therefore, tea can reveal dramatic differences in their aromatic components according to different geographic origins and different varieties.

tea；flavor；solid-phase microextraction (SPME)；thermal desorption；stir bar sorptive extraction (SBSE)；gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS)

TS272

A

1002-6630(2011)16-0283-07

2010-10-12

趙玥(1985—)，女，碩士，研究方向為香精香料分析與安全性評價。E-mail：zhaoyue828@hotmail.com