陳樹剛 馬青松 劉衛(wèi)東 劉海韜,

(1.國(guó)防科技大學(xué)新型陶瓷纖維及其復(fù)合材料國(guó)防科技重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，湖南長(zhǎng)沙410073；2.國(guó)防科技大學(xué)高超聲速?zèng)_壓發(fā)動(dòng)機(jī)技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，湖南長(zhǎng)沙410073)

0 引 言

莫來石陶瓷具有優(yōu)異的高溫力學(xué)性能、抗蠕變性能、抗熱震性能以及化學(xué)穩(wěn)定性等，其最顯著的優(yōu)勢(shì)是強(qiáng)度和韌性隨著溫度的升高而增加，在1300℃時(shí)的強(qiáng)度和韌性是室溫時(shí)的1.7倍，1500℃時(shí)強(qiáng)度保留率可以達(dá)到90%以上[1]。因此，莫來石陶瓷被認(rèn)為是一種非常理想的高溫結(jié)構(gòu)材料，在熱防護(hù)領(lǐng)域中有著廣闊的應(yīng)用前景。此外，莫來石陶瓷還具有優(yōu)異的電學(xué)和光學(xué)性能，諸如寬頻的紅外和雷達(dá)波透過性等，可用于電子封裝、紅外透波、高溫光學(xué)窗口等領(lǐng)域[2]。上述特性使得莫來石陶瓷受到了廣泛關(guān)注，并已在某些方面獲得成功應(yīng)用。

但是莫來石陶瓷常溫力學(xué)性能不佳，尤其是斷裂韌性只有2MPa·m1/2左右，成為制約該材料實(shí)用化的一大障礙，而復(fù)合材料的可設(shè)計(jì)性為這一問題提供了解決方向。莫來石基復(fù)合材料近年來的研究目標(biāo)是減少固有脆性，改善機(jī)械性能。為此采用了多種方法對(duì)莫來石進(jìn)行補(bǔ)強(qiáng)和增韌，并已取得了良好的效果，其中主要的方法是添加第二相，如顆粒、晶須、纖維等進(jìn)行改性。根據(jù)第二相在基體中的分布形態(tài)，可以將增強(qiáng)體分為非連續(xù)相和連續(xù)相。

1 非連續(xù)相增強(qiáng)莫來石

顆粒、晶須、短切纖維等增強(qiáng)體在基體中的分布不連續(xù)，它們?cè)谥苽浞绞?、性能改進(jìn)方面具有一些共同的特點(diǎn)。在20世紀(jì)80年代，莫來石的改性主要采用顆粒作為第二相，所用顆粒主要為SiC、ZrO2和Al2O3。90年代出現(xiàn)的單晶晶須缺陷少，強(qiáng)度高，長(zhǎng)徑比大，對(duì)莫來石基體的增強(qiáng)作用比顆粒要好，主要以SiCw晶須為主，或用莫來石晶須增強(qiáng)莫來石Muw/Mullite。短切纖維類似于晶須，主要有C、SiC、Al2O3纖維等。

1.1 制備方法

顆粒增強(qiáng)莫來石的制備方法主要是固相燒結(jié)，將莫來石或Al2O3+SiO2粉體與增強(qiáng)相顆粒混合后成型燒結(jié)。影響燒結(jié)的主要因素包括粉料的粒徑、混合均勻程度、燒結(jié)溫度等。為了提高致密度，可以采用多種方法進(jìn)行改進(jìn)：（1）改進(jìn)燒結(jié)方式，隨著輔助燒結(jié)手段的進(jìn)步，先后出現(xiàn)了常壓、熱壓、微波輔助燒結(jié)[3]以及放電等離子燒結(jié) (spark plasma sintering,SPS)[4]、高溫自蔓延反應(yīng)燒結(jié)(Self-propagating high-temperature synthesis,SHS)[5]等手段。（2）減小粒徑，提高混合均勻性，為此可以用化學(xué)法代替機(jī)械混合。機(jī)械混合操作簡(jiǎn)便，但混合均勻度不夠，燒結(jié)溫度較高，產(chǎn)品性能受到影響[6]?；瘜W(xué)法包含水解沉淀法或溶膠-凝膠法，得到的粉料粒度更細(xì)、混合度更好，對(duì)于提高反應(yīng)活性、促進(jìn)燒結(jié)有良好的作用[7]。Wang等人[8]采用硅溶膠+硝酸鋁共沉淀的方法制備了細(xì)化的微粉，1250℃即可燒結(jié)形成莫來石，1550℃致密度可達(dá)98.5%。（3）采用添加燒結(jié)助劑，常用的燒結(jié)助劑有Y2O3[9]、V2O5[10]、Sc2O3[11]等。四是采用瞬態(tài)粘性流動(dòng)燒結(jié)(Transient Viscous Sintering，TVS)或添加莫來石晶種[12]形成活化中心，降低燒結(jié)活化能。TVS法是在Al2O3粉料表面包覆一層液相或膠體SiO2，經(jīng)過熱處理形成復(fù)合涂層粉料進(jìn)行燒結(jié)。燒結(jié)時(shí)表面SiO2層溶解形成液相可以使材料迅速致密化且缺陷較少。Flavio Griggio[13]研究了納米Al2O3顆粒+硅樹脂的晶化動(dòng)力學(xué)，發(fā)現(xiàn)硅樹脂分解后形成SiO2包覆于Al2O3顆粒表面，其反應(yīng)活化能低于一般的粉體燒結(jié)和先驅(qū)體方法，在1300℃下即可以實(shí)現(xiàn)致密化。

SiCw/Mullite復(fù)合材料的制備類似于SiCp/Mullite，大多采用固相反應(yīng)＋熱壓燒結(jié)的方法[14]。而Muw/ Mullite復(fù)合材料一般采用自生晶須法，其作用機(jī)理是首先制備Al2O3和SiO2細(xì)粉的均勻混合物，在此基礎(chǔ)上添加氟化物，進(jìn)行晶須生長(zhǎng)催化處理，最后實(shí)現(xiàn)致密化[15]。短切纖維增強(qiáng)莫來石基復(fù)合材料主要也是常規(guī)陶瓷粉末方法，此外還有溶膠浸漬[16]、電泳沉積法[17]等。

1.2 增韌機(jī)制與性能水平

顆粒增強(qiáng)莫來石的增韌機(jī)制可以分為相變型增韌和非相變型增韌，前者主要指ZrO2顆粒，應(yīng)力誘發(fā)相變是主要作用，體積膨脹可達(dá)5%，產(chǎn)生良好增韌效果。Hamidouche等人[18]研究了ZrO2,p/Mullite的熱機(jī)械行為，發(fā)現(xiàn)其斷裂強(qiáng)度在1000～1100℃時(shí)由170MPa提升到235MPa，斷裂韌性提升到室溫時(shí)的兩倍，KIc為4MPa·m1/2，且呈現(xiàn)良好的抗熱震性和抗蠕變性。后者如SiC顆粒，其增韌的原因是顆粒和基體的模量的失配，由此產(chǎn)生殘余應(yīng)力增韌、微裂紋增韌、界面增韌等效果。近年來，納米陶瓷的研究較多，晶粒細(xì)化后由于界面的增加，會(huì)大大延長(zhǎng)裂紋擴(kuò)展路徑，對(duì)韌性的改善較為明顯[19,20]。

短纖維、晶須和最近出現(xiàn)的納米管作為增強(qiáng)體添加后，材料破壞的過程類似，包含基體裂紋、界面脫粘、晶須拔出，主要增韌機(jī)制為晶須橋聯(lián)、裂紋偏轉(zhuǎn)和晶須拔出等。由于長(zhǎng)徑比增加，尺寸減小，缺陷減少，對(duì)材料的改性也越為明顯。但是添加后對(duì)強(qiáng)度的改善作用高于對(duì)韌性的作用，可能是界面反應(yīng)阻礙了裂紋偏轉(zhuǎn)和晶須的拔出行為。Tian等人[23]研究了熔體浸漬的SiCsf/Mullite室溫至1500℃的斷裂強(qiáng)度，SiCsf含量為75%時(shí)，空氣中室溫?cái)嗔褟?qiáng)度為350MPa。Huang等人[21]采用SPS燒結(jié)制備SiCw/Mullite，SiC晶須在莫來石基體中分布較為均勻，含量為30vol%時(shí)強(qiáng)度可達(dá)570MPa，韌性達(dá)4.5MPa·m1/2。Wang等人[24]以多壁碳納米管(Multi-walledCarbonNanotubes，MWNTs) +Al2O3+SiO2粉體熱壓燒結(jié)制備了多壁碳納米管增強(qiáng)莫來石，當(dāng)MWNTs的含量為50vol.%時(shí)斷裂韌性為3.615MPa·m1/2，比單體莫來石提升10%；彎曲強(qiáng)度為512MPa，提升78%。

總體而言，非連續(xù)相增強(qiáng)莫來石強(qiáng)度提升明顯，但是韌性的絕對(duì)值仍然較低，增強(qiáng)體的分散均勻性難以控制；晶須、短纖維與基體的界面反應(yīng)對(duì)材料韌性影響較大，需要研究調(diào)控機(jī)制；納米復(fù)相陶瓷的出現(xiàn)為顆粒增強(qiáng)的方法提供新的前景，但是如何控制納米相的粗化以及復(fù)雜構(gòu)件的成型問題仍需進(jìn)一步研究。

2 連續(xù)纖維增強(qiáng)莫來石

20世紀(jì)70年代高性能纖維的出現(xiàn)為陶瓷基復(fù)合材料的發(fā)展打開了新的局面。連續(xù)纖維強(qiáng)韌化是目前效果最為顯著的一種方法，它不僅能夠顯著改善基體強(qiáng)度和韌性，而且適合于成型復(fù)雜構(gòu)件，是近年來的研究熱點(diǎn)。連續(xù)纖維增強(qiáng)莫來石體系包括非氧化物的SiCf/Mullite、Cf/mullite和氧化物的Al2O3,f/Mullite、Muf/Mullite等。

2.1 制備方法

連續(xù)纖維增強(qiáng)莫來石一般采用浸漬的方法來進(jìn)行制備，根據(jù)使用形態(tài)—無緯布、編織布和三維編織體—主要分為泥漿浸漬、先驅(qū)體浸漬裂解（PIP）和化學(xué)氣相滲透（CVI）等，同時(shí)可以采用其他措施進(jìn)行輔助，如加壓、振蕩、電泳沉積等[24,25]。

（1）漿料浸漬法

這種方法主要適用于無緯布和編織布的層合結(jié)構(gòu)。連續(xù)纖維束絲或編織布經(jīng)過陶瓷微粉和粘合劑配成的漿料纏繞后烘干裁剪，在模具中疊層，然后熱壓燒結(jié)。熱壓溫度和壓力對(duì)性能影響顯著，熱壓溫度應(yīng)接近或略高于玻璃相軟化點(diǎn)，有助于粘性流動(dòng)和致密化[26]。

（2）先驅(qū)體浸漬裂解

這種方法將三位編織的預(yù)制體浸漬有機(jī)先驅(qū)體，經(jīng)過高溫裂解轉(zhuǎn)化成為陶瓷基體，采用的原料一般有Si(OC2H5)4和Al(NO3)3等[27]。這種方法不受加壓條件限制，可制備復(fù)雜形狀構(gòu)件；而且熱解溫度較低，纖維損傷較小。缺點(diǎn)為效率低，需反復(fù)浸漬裂解。

（3）化學(xué)氣相滲透

這種方法將編制體置于反應(yīng)源氣體中，在沉積溫度下發(fā)生分解或化學(xué)反應(yīng)沉積在骨架間隙中，體系一般有AlCl3-SiCl4-H2-CO2等[28]。由于制備效率低，這種方法在復(fù)合材料中主要用于制備較薄的結(jié)構(gòu)或膜材料，或者作為輔助致密化手段。

2.2 增韌機(jī)制與性能水平

連續(xù)纖維增韌的主要機(jī)制包含纖維橋聯(lián)、裂紋偏轉(zhuǎn)和纖維斷裂、拔出等。纖維編織方式及取向?qū)τ诓牧蠙C(jī)械性能影響明顯，需要結(jié)合構(gòu)件的承載方式進(jìn)行設(shè)計(jì)[29]。

非氧化物纖維有碳纖維和碳化硅纖維等，一般具有較高的耐溫性，強(qiáng)度和剛度也較高。陳照峰等人[30]采用PIP結(jié)合CVI方法制備了三維Cf/Mullite，其彎曲強(qiáng)度為245MPa，斷裂韌性為15MPa·m1/2，相比單體莫來石增韌作用明顯。Hirata等人[31]采用Si-Ti-C-O纖維增強(qiáng)莫來石，其強(qiáng)度隨溫度升高而上升，在1700℃時(shí)達(dá)到480MPa。

但是非氧化物纖維抗氧化性不夠，在空氣中加熱時(shí)纖維會(huì)發(fā)生氧化損傷，解決方法一般是制作纖維涂層進(jìn)行保護(hù)。Cinibulk等人[32]測(cè)試了LaPO4涂層包覆的SiC纖維在低氧分壓下的高溫強(qiáng)度，發(fā)現(xiàn)在1300℃下涂層穩(wěn)定，纖維強(qiáng)度沒有下降。

氧化物纖維目前廣泛應(yīng)用的是美國(guó)3M公司的NextelTM纖維。高溫下限制材料穩(wěn)定性的主要因素是SiO2液相的產(chǎn)生以及纖維損傷。一種解決方法是開發(fā)新的纖維[33]，但是在更好的纖維應(yīng)用前，采用超化學(xué)計(jì)量比的莫來石（富Al2O3）可以減少SiO2的形成。另一種方法是制備涂層保護(hù)纖維。Fair等人[34]采用多孔LaPO4涂層保護(hù)NextelTM610和NextelTM720纖維，它們?cè)?200℃時(shí)的強(qiáng)度仍可達(dá)到2.9GPa和2.0GPa，沒有強(qiáng)度損失。

一般來講，基體的致密度越高強(qiáng)度也越高，同時(shí)對(duì)纖維起到保護(hù)作用。但是對(duì)于氧化物纖維增強(qiáng)莫來石而言，制備過程溫度不能過高，防止纖維損傷；但溫度低又很難實(shí)現(xiàn)基體的高致密化。有鑒于此，20世紀(jì)90年代出現(xiàn)的連續(xù)纖維增強(qiáng)多孔基體設(shè)計(jì)是一種另辟蹊徑的想法。多孔基體本身強(qiáng)度較弱，不會(huì)將裂紋由基體傳到纖維造成損傷，由細(xì)孔實(shí)現(xiàn)裂紋的偏轉(zhuǎn)、尖端應(yīng)力松弛、阻礙裂紋擴(kuò)張，達(dá)到增韌效果。Weaver等人[35]模擬測(cè)試了多孔基體的界面斷鍵能和滑移應(yīng)力，發(fā)現(xiàn)和纖維涂層的作用相近。

多孔基體具有良好的斷裂韌性和抗熱震、抗蠕變性，同時(shí)不需要制備界面相和基體的高致密化，工藝簡(jiǎn)單，因此得到廣泛關(guān)注[2]。制備過程中可以通過浸漬次數(shù)、燒結(jié)溫度等控制氣孔率、孔徑及分布等實(shí)現(xiàn)對(duì)材料性能的調(diào)控。Mattoni等人[36]研究了氣孔率對(duì)NextelTM720/Mullite的性能的影響，浸漬次數(shù)增加（2次→10次），氣孔率降低，應(yīng)力集中導(dǎo)致面內(nèi)彎曲強(qiáng)度降低（230MPa→80MPa），層間剪切強(qiáng)度降低（12MPa→8MPa），韌性降低。Kostopoulos等人[37]比較了碳涂層的NextelTM720纖維增強(qiáng)致密莫來石基體和無涂層的多孔基體的機(jī)械性能，通過增強(qiáng)體的編織形式、制備溫度機(jī)制的調(diào)控，后者強(qiáng)度為155.1MPa，模量為78.2GPa，超過前者（強(qiáng)度111.3MPa，模量80.1GPa）。

2.3 界面分析

為了實(shí)現(xiàn)纖維和基體的弱界面結(jié)合，莫來石基體致密程度高時(shí)往往需要引入界面相，阻礙界面結(jié)合和界面反應(yīng)。界面材料一般歸于以下幾類：易解理材料、低韌性材料、多孔或“逃逸”材料[38]。

（1）易解理界面相

石墨、六方BN等化合物易發(fā)生解理破碎，作為界面相時(shí)可以實(shí)現(xiàn)弱結(jié)合，起到增韌作用。石墨和BN是非氧化環(huán)境下優(yōu)良的界面相，但是氧化環(huán)境下不適合，而且使用溫度一般低于1200℃[39]；鋁酸鹽等氧化物界面相由于熱穩(wěn)定性以及和莫來石的融合問題，應(yīng)用也受到限制[40]。

（2）低韌性界面相

SnO2、LaPO4、CaWO4等材料由于與莫來石的粘附性不強(qiáng)，或者界面相本身強(qiáng)度不足，裂紋可以在界面處實(shí)現(xiàn)偏轉(zhuǎn)，達(dá)到增韌效果。尤其是獨(dú)居石LaPO4系列研究較多[41,42]。

（3）逃逸/多孔相

逃逸材料是個(gè)簡(jiǎn)單而有效地想法，如碳涂層在高溫時(shí)氧化形成CO2后逃逸，會(huì)在基體和纖維之間形成一條窄溝或多孔相，起到消耗裂紋擴(kuò)展能、增加韌性的作用[43]；采用ZrO2作為涂層形成多孔界面相，也能夠?qū)崿F(xiàn)增韌作用[44]。

3 結(jié)束語(yǔ)

莫來石具有優(yōu)良的性能，在高溫工程陶瓷領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用前景。為了改善其室溫力學(xué)性能不佳的狀況，可以采用多種第二相形式進(jìn)行增強(qiáng)改性：

（1）采用非連續(xù)性第二相，如ZrO2或SiC顆粒或晶須進(jìn)行增強(qiáng)，強(qiáng)度有明顯提升，但是韌性并沒有明顯突破，需要在制備工藝上進(jìn)行研究，改進(jìn)增強(qiáng)體的分散性以及與基體的結(jié)合，控制納米相的粗化。

（2）采用連續(xù)纖維增強(qiáng)是最接近實(shí)際應(yīng)用的一種方式，也是近期內(nèi)研究的主要方向。研發(fā)耐溫性更好的氧化物纖維是一直的努力方向；界面選材和設(shè)計(jì)是改進(jìn)現(xiàn)有體系性能的有效方式；多孔基體是一種新穎的形式，但是在性能上仍需有所提高。

（3）制備工藝是各種增強(qiáng)方式都需要研究和改進(jìn)的，非連續(xù)型第二相的分布均勻性、復(fù)雜構(gòu)件的成型問題，連續(xù)型增強(qiáng)的效率和成本問題，這些都將在今后的研究中占有越來越重要的地位。

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