■文/王福德 楊西紅

在白酒類產(chǎn)品的質(zhì)量檢驗(yàn)中，總脂是非常關(guān)鍵的一項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)。我們?cè)诠ぷ鲗?shí)踐中注意到，很多制售假劣白酒的不法分子為了獲取最大利益，往往將其勾兌的假劣白酒打上名牌高度白酒的商標(biāo)，像茅臺(tái)、五糧液等。這時(shí)總脂的含量就成為判定白酒質(zhì)量的關(guān)鍵，因?yàn)楦叨染婆c低度酒的總脂含量標(biāo)準(zhǔn)差異是非常巨大的。

國(guó)標(biāo)GB/T20821-2007規(guī)定，普通白酒涉及總脂的判定標(biāo)準(zhǔn)為：高度酒不得低于0.4克每升，低度酒不得低于0.2克每升，低于這個(gè)標(biāo)準(zhǔn)就可判定為不合格產(chǎn)品。所以在判定白酒產(chǎn)品質(zhì)量，識(shí)別假冒偽劣的過(guò)程中，總脂含量具有重要參考價(jià)值。

按照國(guó)標(biāo)規(guī)定，白酒總脂含量的測(cè)定采用的是水浴回流提取法。這種方法受設(shè)備、人力等檢驗(yàn)資源的限制，檢驗(yàn)工作效率往往非常低。通常情況下，一個(gè)樣品進(jìn)行水浴消化的時(shí)間就要半個(gè)小時(shí)，再加上滴定操作的環(huán)節(jié)，一個(gè)樣品的總脂含量檢測(cè)大約要45分鐘的時(shí)間。那么有沒(méi)有更簡(jiǎn)便易行的辦法，既能保證檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，又能有效提升檢驗(yàn)工作的效率呢？筆者在長(zhǎng)期的檢驗(yàn)實(shí)踐中，摸索出了一種簡(jiǎn)易實(shí)用的好方法——恒溫皂化法，它可以有效突破檢驗(yàn)設(shè)施設(shè)備和檢驗(yàn)人員數(shù)量的限制，對(duì)于較短時(shí)間內(nèi)大批量檢測(cè)白酒產(chǎn)品質(zhì)量具有很好的支持效果。為讓更多的檢驗(yàn)人員了解掌握這一技術(shù)，特撰文進(jìn)行介紹。

兩種檢測(cè)方法的介紹

（一） 水浴回流提取法

按照國(guó)標(biāo)檢驗(yàn)方法，總脂的檢測(cè)使用的是水浴回流提取法，其具體操作過(guò)程如下：

吸樣品50ml于250ml回流瓶中，加入2滴酚酞指示劑，以0.1mol的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至粉紅色且不過(guò)量，記錄氫氧化鈉滴定所用量。然后準(zhǔn)確加入0.1mol的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液25ml。搖勻后裝上冷凝管，冷卻水溫度宜低于15度，于沸水浴上回流30分鐘，取下冷卻后，用硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液0.1mol進(jìn)行滴定，使微紅色剛好完全消失為其終點(diǎn)，記錄標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗體積。同時(shí)吸取乙醇無(wú)脂溶液，按上面的操作方法做空白試驗(yàn)，記錄消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。

（二）恒溫皂化法

吸50ml樣品于250ml回流瓶中，加入2滴酚酞指示劑，用0.1mol的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至粉紅色，且不過(guò)量，記錄消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)（也可作為總酸含量計(jì)算）。再次準(zhǔn)確加入0.1mol的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液25ml，搖勻后用橡膠瓶塞塞好回流瓶，然后將其置于40度的恒溫箱內(nèi)進(jìn)行恒溫皂化，在時(shí)間達(dá)到24小時(shí)后取出，然后用0.1mol的硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定，使微紅色完全消失時(shí)為其終點(diǎn)，記錄消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。同時(shí)吸取乙醇無(wú)脂溶液50ml做空白試驗(yàn)。

檢測(cè)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性比較

通過(guò)長(zhǎng)期的檢驗(yàn)實(shí)踐，我們發(fā)現(xiàn)在40度的恒溫環(huán)境下皂化反應(yīng)處理的樣品檢測(cè)的總脂含量數(shù)據(jù)與使用國(guó)標(biāo)水浴回流提取法測(cè)出的數(shù)據(jù)是完全一致的。需要說(shuō)明的是，這里建議使用的40度溫度環(huán)境，是我們?cè)陂L(zhǎng)期的檢驗(yàn)實(shí)踐中得出的最佳溫度值，溫度過(guò)低，容易出現(xiàn)皂化反應(yīng)不完全，溫度過(guò)高，則可能出現(xiàn)樣品蒸發(fā)流失。

為了說(shuō)明這個(gè)結(jié)論，我們使用同一白酒樣品做了8個(gè)平行樣，其中四個(gè)使用國(guó)標(biāo)規(guī)定的水浴回流提取法，四個(gè)則使用恒溫皂化法，數(shù)據(jù)如下（數(shù)據(jù)單位為克/升）：

檢驗(yàn)方法 樣品一 樣品二 樣品三 樣品四水浴回流提取法 2.8233 2.8233 2.8233 2.8233恒溫皂化法 2.8233 2.8233 2.8233 2.8233

按照白酒檢測(cè)方法規(guī)定，同一樣品的平行樣品在重復(fù)條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不應(yīng)超過(guò)平均值的2%，顯然上述比對(duì)檢驗(yàn)的數(shù)據(jù)足以讓大家相信恒溫皂化法的可靠性是無(wú)可置疑的，完全可以替代國(guó)標(biāo)的水浴回流提取法。

檢驗(yàn)效率的比較

通常情況下，普通化驗(yàn)室使用水浴回流提取法的效率是非常低下的，受設(shè)備和人員限制，半個(gè)小時(shí)的水浴回流提取操作成為限制工作效率的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。在一般的綜合化驗(yàn)室中，水浴回流設(shè)備不會(huì)太多，頂多有一兩套，而每套設(shè)備消化一個(gè)樣品的時(shí)間必須達(dá)到半個(gè)小時(shí)時(shí)間，這在大批量的檢驗(yàn)任務(wù)中就形成了突出的矛盾。

而恒溫皂化法則可以有效解決這一問(wèn)題，在限制工作效率的水浴回流提取這一環(huán)節(jié)上，使用恒溫皂化能一次實(shí)現(xiàn)多個(gè)樣品的皂化反應(yīng)，以普通恒溫箱計(jì)算，一次可以對(duì)50個(gè)左右的樣品進(jìn)行皂化處理，假如這些樣品按國(guó)標(biāo)的水浴回流提取法操作，至少需要25個(gè)小時(shí)，而恒溫皂化僅需要24個(gè)小時(shí)就可以完成，這個(gè)時(shí)間表面上看是相差不大，但要知道，很多技術(shù)檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)也是實(shí)行8小時(shí)工作制，也就是說(shuō)，水浴回流提取法要做3天的工作，使用恒溫皂化法一天即可完成，假如恒溫箱數(shù)量夠多的話，這個(gè)效率仍然可以成倍提升。因此，恒溫皂化法是解決大批量白酒檢驗(yàn)任務(wù)時(shí)最經(jīng)濟(jì)有效的好辦法。

在食品質(zhì)量安全監(jiān)管中，白酒產(chǎn)品的質(zhì)量安全監(jiān)管是一個(gè)重點(diǎn)。特別是隨著食用酒精納入食品生產(chǎn)許可管理后，針對(duì)白酒類產(chǎn)品開(kāi)展的質(zhì)量抽檢工作越來(lái)越多，迫切需要技術(shù)機(jī)構(gòu)提供更加準(zhǔn)確迅捷的檢驗(yàn)服務(wù)，恒溫皂化法恰恰是解決這一問(wèn)題的最佳方案。我們建議其他技術(shù)機(jī)構(gòu)的同行們不妨嘗試這種新辦法，通過(guò)有效提升檢驗(yàn)服務(wù)效率，為食品質(zhì)量安全監(jiān)管工作提供更好的技術(shù)保障。