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        以冰為模板制備氧化鋁多孔陶瓷及其結(jié)構(gòu)特征

        2011-02-06 12:44:30艾桃桃
        陶瓷學(xué)報(bào) 2011年2期

        艾桃桃

        (陜西理工學(xué)院材料科學(xué)與工程學(xué)院,陜西漢中723003)

        0 引言

        多孔陶瓷材料具有超輕、高比強(qiáng)、高比剛度、高能量吸收等優(yōu)良力學(xué)性能,兼具減震、散熱、吸聲、電磁屏蔽、滲透性等功能特性,是一類典型的結(jié)構(gòu)功能一體化材料。多孔陶瓷材料由于其獨(dú)特的性能使其成為“節(jié)能減排”材料中的一支奇葩[1],亦可以用于熱交換器、催化還原、分離過(guò)濾、保溫隔熱、儲(chǔ)能蓄熱等方面。因此,高性能多孔陶瓷材料已成為多學(xué)科領(lǐng)域研究的熱點(diǎn)和重要的發(fā)展方向[2-5]。

        冰凍干燥法(Freezing Casting)是以冰為造孔模板(Ice-templated)[6-7],凍結(jié)含有陶瓷粒子的懸濁液,在水凍結(jié)成冰晶的過(guò)程中冰結(jié)晶推動(dòng)陶瓷粒子到冰晶枝間的區(qū)域,形成與冰晶在相同尺度上的微結(jié)構(gòu),經(jīng)冷凍干燥后冰晶升華被去除,陶瓷粒子保持存在于冰晶間的形態(tài),獲得冰晶生長(zhǎng)的負(fù)的復(fù)制品的多孔微結(jié)構(gòu),較好地遺傳了冰晶形貌。它具有對(duì)環(huán)境無(wú)污染[8];孔隙結(jié)構(gòu)的形成是一種物理過(guò)程,不需要特別的模板,也不需要如煅燒、化學(xué)刻蝕等去除模板的過(guò)程[9-10];易獲得多尺度(從微米至納米)孔結(jié)構(gòu)[7]以及微孔和片層復(fù)合結(jié)構(gòu)[7]等特點(diǎn),逐漸成為一種制備多孔陶瓷材料的理想工藝。

        本文以冰為造孔模板制備氧化鋁多孔陶瓷材料,研究漿體特性對(duì)多孔陶瓷材料顯微結(jié)構(gòu)的影響規(guī)律。

        1 實(shí)驗(yàn)方法

        以剛玉粉(過(guò)325目,純度99%)為主要組分。以水為分散劑配置剛玉粉懸濁液。為提高氧化鋁多孔陶瓷的機(jī)械強(qiáng)度,以自制的水玻璃溶液為粘結(jié)劑。

        配方A:將8g剛玉粉和20ml水混合攪拌成懸濁液,再與濃度為50%的5ml水玻璃溶液混合攪拌,得到剛玉粉-水玻璃的混合液。

        配方B:將8g剛玉粉和10ml水混合攪拌成懸濁液,再與濃度為50%的5ml水玻璃溶液混合攪拌,得到剛玉粉-水玻璃的混合液。

        配方C:將8g剛玉粉和20ml水混合攪拌成懸濁液,再與濃度為30%的5ml水玻璃溶液混合攪拌,得到剛玉粉-水玻璃的混合液。

        將上述兩種配方的混合液注入自制的模具中,放入LGJ-10D真空冷凍干燥機(jī)中于-30℃下冷凍24h。將凍結(jié)的剛玉粉-水玻璃混合物真空干燥至徹底,得到與成型模具形狀相似的多孔氧化鋁坯體。將該坯體放入高溫箱式電爐中以10℃/min的升溫速率升溫至1600℃,保溫2h后隨爐自然冷卻,得到氧化鋁多孔陶瓷樣品。

        圖1 配方A制備多孔陶瓷的S E M照片F(xiàn)ig.1 SEM images of porous ceramics prepared from formula A

        圖2 配方B制備多孔陶瓷的S E M照片F(xiàn)ig.2 SEM images of porous ceramics prepared from formula B

        試樣經(jīng)切割加工,表面噴金處理后,采用JSM-6390LV掃描電子顯微鏡(SEM)觀察顯微結(jié)構(gòu)。

        2 結(jié)果與討論

        冰是成孔模板,冰晶結(jié)晶形貌決定多孔陶瓷的孔結(jié)構(gòu)。影響冰晶結(jié)晶形貌的因素諸多,如冷凍溫度、冷凍速率、漿體理化性質(zhì)(固相含量、粘度、粉體顆粒度等)。本文主要研究漿體濃度和粘度對(duì)多孔陶瓷形貌的影響。

        圖1為配方A經(jīng)-30℃冷凍干燥后于1600℃燒結(jié)后得到多孔陶瓷的SEM照片。由圖可見(jiàn),形成了不規(guī)則微孔,多孔結(jié)構(gòu)的孔徑尺寸分布從幾微米到幾十微米之間(圖1b),孔壁上還形成了更小孔徑的圓形孔(圖1c),可進(jìn)一步提高孔隙率。

        在冷凍過(guò)程由于樣品具有一定的厚度,存在一定的溫度梯度,導(dǎo)致樣品內(nèi)部形成的冰球大小不一致。當(dāng)作為模板的冰球經(jīng)冷凍干燥過(guò)程被去除后,便形成了尺度分布從幾微米到幾十微米的孔洞。由于固相粉體顆粒的存在,漿體凍結(jié)過(guò)程與純水的凍結(jié)不同。粉體顆粒不僅影響形核,同時(shí)對(duì)冰晶生長(zhǎng)存在阻礙作用;此外,水玻璃溶液具有一定的粘性,亦會(huì)阻礙冰晶生長(zhǎng)。

        圖2為配方B經(jīng)-30℃冷凍干燥后于1600℃燒結(jié)后得到多孔陶瓷的SEM照片。與配方A不同的是固相含量不變,將水的含量減小,相當(dāng)于漿體濃度增大。漿體濃度增大后,多孔陶瓷的孔徑明顯變小。主要是因?yàn)樗拷档?,形成的固態(tài)水相對(duì)少,從而冰升華后形成的孔隙較小。由圖可見(jiàn),孔分布較為均勻細(xì)小,孔徑在十幾微米到幾十微米之間,孔壁上仍然存在更細(xì)小的微孔(圖2c)。

        圖3為配方C經(jīng)-30℃冷凍干燥后于1600℃燒結(jié)后得到多孔陶瓷的SEM照片。與配方A不同的是采用了濃度為30%的水玻璃溶液,相當(dāng)于漿體粘度減小。由圖可見(jiàn),形成了短片層狀結(jié)構(gòu),片層壁厚在幾微米左右,孔的長(zhǎng)短軸方向長(zhǎng)度不一。雖然水玻璃濃度減小,但仍然對(duì)冰晶生長(zhǎng)相貌有重要影響,不能形成完全平行于冷凍方向的冰晶體,且間距不一致,得到的層狀結(jié)構(gòu)并不是平行排列的周期結(jié)構(gòu)。孔壁上依然有更細(xì)小的微孔(圖3b)。

        圖3 配方C制備多孔陶瓷的S E M照片F(xiàn)ig.3 SEM images of porous ceramics prepared from formula C

        由此可見(jiàn),以水玻璃為粘結(jié)劑、以冰為造孔模板制備氧化鋁多孔陶瓷,通過(guò)控制漿體的濃度或粘度可以設(shè)計(jì)多孔結(jié)構(gòu)和層狀結(jié)構(gòu)的復(fù)合微觀結(jié)構(gòu)。

        3 結(jié)論

        以水玻璃溶液為粘結(jié)劑,以冰為造孔模板制備氧化鋁多孔陶瓷,漿體特性對(duì)冰晶形核和生長(zhǎng)影響較大,進(jìn)而決定了多孔陶瓷的形貌。當(dāng)漿體中相對(duì)固相含量增大后,氧化鋁多孔陶瓷的孔隙會(huì)明顯減??;當(dāng)漿體粘度減小后,冰晶生長(zhǎng)阻力降低,容易獲得片層狀與微孔復(fù)合結(jié)構(gòu)的氧化鋁多孔陶瓷。

        1孟憲謙,李鵬.節(jié)能減排材料的一支奇葩-多孔陶瓷材料.中國(guó)建材,2008,(10):92~94

        2朱新文,江東亮,譚壽洪.多孔陶瓷的制備、性能及應(yīng)用:(Ⅱ)多孔陶瓷的結(jié)構(gòu)、性能及應(yīng)用.陶瓷學(xué)報(bào),2003,24(2):85~91

        3江東亮.高性能陶瓷的研究進(jìn)展.中國(guó)材料進(jìn)展,2009,28(12): 26~40

        4 JIANGDE,COOPERVR,DAIS.Porousgrapheneastheultimate membraneforgasseparation.NanoLett.,2009,9(12):4019~4024

        5 PERKO S,DAKSKOBLER A,KOSMAC T.High-performance porous nanostructured ceramics.J.Am.Ceram.Soc.,2010,93 (9):2499~2502

        6 HALLORAN J.Making better ceramic composites with ice. Science,2006,311:479~480

        7 Deville S,Saiz E,Nalla R K,et al.Freezing as a path to build complex composites.Science,2006,311:515~518

        8 NISHIHARA H,MUKAI S R,YAMASHITA D,et al.Ordered macroporous silica by ice templating.Chem.Mater.,2005,17 (3):683~689

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