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        甘松揮發(fā)油β-環(huán)糊精包合工藝研究

        2011-01-26 06:14:52王靜邢煜軍張保國(guó)李欽
        中成藥 2011年9期
        關(guān)鍵詞:甘松包合物環(huán)糊精

        王靜,邢煜軍,張保國(guó),李欽*

        (1.河南大學(xué)中藥研究所,河南開封475004;2.河南大學(xué)藥學(xué)院,河南開封475004)

        甘松為敗醬科植物甘松Nardostachys chinensisBatla.或匙葉甘松Nardostachys jatamansiDC.的干燥根及根莖,其味辛、甘,性溫,具有理氣止痛,開郁醒脾之功效[1]。是目前敗醬科中唯一被《中國(guó)藥典》2010年版收載的藥用植物,甘松的主要成分為揮發(fā)油[2]。

        現(xiàn)代藥理研究表明,甘松揮發(fā)油有鎮(zhèn)靜、解痙、降壓、抗心律失常、抑菌等作用,但有刺激性氣味,而β-環(huán)糊精包合物有增加藥物溶解度、液體藥物粉末化以及防止揮發(fā)油揮發(fā)的作用[3],本實(shí)驗(yàn)利用β-環(huán)糊精對(duì)甘松揮發(fā)油進(jìn)行包合,比較3種包合物制備方法,并通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)優(yōu)選出最佳包合工藝。

        1 儀器與試藥

        1.1 儀器TB-Ⅲ型恒溫磁力攪拌器(金壇市杰瑞爾電器有限公司),KQ5200DA型超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司),F(xiàn)A1004電子天平(十萬(wàn)分之一,上海楚定分析儀器有限公司),SHB-Ⅲ循環(huán)水式多用真空泵(鄭州長(zhǎng)城科工貿(mào)有限公司)。

        1.2 試藥甘松(購(gòu)自開封市天濟(jì)大藥房,經(jīng)河南大學(xué)中藥研究所李欽教授鑒定為甘松Nardostachy chinensisBatla.的干燥根及根莖),β-環(huán)糊精(孟州市華興生物化工有限責(zé)任公司),其余試劑均為分析純。

        2 方法和結(jié)果

        2.1 揮發(fā)油的提取取甘松藥材(過(guò)20目篩)適量,加10倍量水,浸泡3 h,按水蒸氣蒸餾法提取揮發(fā)油6 h,用無(wú)水硫酸鈉脫水后即得,揮發(fā)油提取率約為2.5%,相對(duì)密度為0.967 g/mL。

        2.2 包合方法的篩選β-環(huán)糊精包合物常用的制備方法有飽和水溶液法、研磨法和超聲法[4],參考相關(guān)文獻(xiàn)[5],本實(shí)驗(yàn)分別采用3種方法對(duì)甘松揮發(fā)油進(jìn)行包合。

        2.2.1 包合物的制備

        2.2.1.1 飽和溶液法精密稱取β-環(huán)糊精6 g,加蒸餾水75 mL置恒溫磁力攪拌器上,60℃攪拌溶解,使成飽和溶液,緩緩滴加揮發(fā)油1 mL(事先用無(wú)水乙醇4 mL稀釋),恒溫?cái)嚢?.5 h,冷卻至室溫,放入冰箱冷藏24 h,抽濾,包合物用石油醚沖洗3次(10 mL/次),室溫放置過(guò)夜,自然揮干,即得β-環(huán)糊精包合物。

        2.2.1.2 研磨法精密稱取β-環(huán)糊精6 g,加4倍量蒸餾水研磨3 min后,用滴管緩緩加入1 mL揮發(fā)油(事先用4 mL無(wú)水乙醇稀釋),研磨0.5 h,放入冰箱中冷藏24 h,抽濾,以下操作同飽和水溶液法。

        2.2.1.3 超聲法精密稱取β-環(huán)糊精6 g于具塞三角瓶中,加入蒸餾水75 mL,超聲使混和均勻,取1 mL揮發(fā)油(事先用無(wú)水乙醇4 mL稀釋),在超聲過(guò)程中逐滴加入,溫度控制在60℃,超聲0.5 h,取出,冷卻至室溫,放入冰箱冷藏24 h,抽濾,以下操作同飽和溶液法。

        2.2.2 揮發(fā)油空白回收率測(cè)定方法精密量取揮發(fā)油1 mL置500 mL圓底燒瓶中,加蒸餾水200 mL,按《中國(guó)藥典》2010年版一部附錄X D揮發(fā)油測(cè)定法甲法測(cè)定,收集揮發(fā)油至油不再增加為止,計(jì)算揮發(fā)油的空白回收率為88%,空白回收率=[收集揮發(fā)油量(mL)/加入揮發(fā)油量(mL)]×100%,結(jié)果見表1。

        表1 空白回收率實(shí)驗(yàn)(n=3)

        2.2.3 包合物中揮發(fā)油的測(cè)定分別取以上3種制備方法制得的β-環(huán)糊精包合物6 g于500 mL圓底燒瓶?jī)?nèi),加蒸餾水200 mL,按《中國(guó)藥典》2010年版一部附錄X D揮發(fā)油測(cè)定法甲法提取揮發(fā)油,對(duì)油利用率、包合物收率及含油率3個(gè)指標(biāo)進(jìn)行考察時(shí),根據(jù)實(shí)際生產(chǎn)情況,揮發(fā)油利用率權(quán)重系數(shù)為0.6,包合物收率為0.3,含油率為0.1,進(jìn)行綜合評(píng)價(jià),結(jié)果見表2。研磨法優(yōu)于另兩種方法。

        表2 3種包合方法的比較(±s,n=3)

        表2 3種包合方法的比較(±s,n=3)

        研磨法72.92±0.78飽和水溶液法57.86±0.76超聲法40.53±0.55

        2.2.4 考察指標(biāo)

        ①包合率(%)=[包合物含油量(mL)/(揮發(fā)油投入量(mL)×空白回收率]×100%。

        ②包合物收率(%)=[包合物質(zhì)量(g)/β-環(huán)糊精質(zhì)量(g)+揮發(fā)油質(zhì)量(g)]×100%。

        ③包合物含油率(%)=[包合物提取的揮發(fā)油質(zhì)量(g)/包合物質(zhì)量(g)]×100%。

        ④綜合評(píng)分=包合率×0.6+包合物收率×0.3+含油率×0.1。

        2.3 包合工藝條件的考察

        2.3.1 無(wú)水乙醇與95%乙醇稀釋揮發(fā)油包合效果的考察

        精密稱取β-環(huán)糊精6 g,2份,分別于研缽中,加4倍量蒸餾水,研磨3 min,緩慢加入1 mL揮發(fā)油(分別用無(wú)水乙醇和95%乙醇4 mL稀釋),再研磨30 min,抽濾,包合物用少量水洗后再用石油醚沖洗3次(10 mL/次),室溫放置過(guò)夜,自然揮干,即得β-環(huán)糊精包合物,按2.2.3項(xiàng)及2.2.4項(xiàng)的方法,測(cè)定包合物中揮發(fā)油的量,結(jié)果表明,用無(wú)水乙醇稀釋揮發(fā)油包合效果優(yōu)于95%乙醇(見表3)。

        2.3.2 無(wú)水乙醇用量包合揮發(fā)油效果的考察精密稱取β-環(huán)糊精6 g,3份,分別于研缽中,加入4倍量蒸餾水,研磨3 min,緩慢加入1 m L揮發(fā)油(事先分別用2 mL,4 mL,6 mL無(wú)水乙醇稀釋),再研磨0.5 h,抽濾,包合物用少量水洗后再用石油醚沖洗3次(10 mL/次),室溫放置過(guò)夜,自然揮干,即得β-環(huán)糊精包合物按2.2.3項(xiàng)及2.2.4項(xiàng)的方法,測(cè)定包合物中揮發(fā)油的含量,結(jié)果表明,4 mL無(wú)水乙醇稀釋揮發(fā)油包合效果最好(見表4)。

        表3 無(wú)水乙醇與95%乙醇稀釋甘松揮發(fā)油包合結(jié)果(±s,n=3)

        表3 無(wú)水乙醇與95%乙醇稀釋甘松揮發(fā)油包合結(jié)果(±s,n=3)

        包合物收率/%溶媒包合率/%包合物含油率/%綜合評(píng)分無(wú)水乙醇77.27±1.97 84.79±2.31 11.14±0.78 72.92±0.78 95%乙醇58.35±1.29 83.13±1.66 8.15±1.15 60.75±0.70

        表4 不同無(wú)水乙醇用量溶解甘松揮發(fā)油包合結(jié)果(±s,n=3)

        表4 不同無(wú)水乙醇用量溶解甘松揮發(fā)油包合結(jié)果(±s,n=3)

        2 62.40±0.77 4 72.92±0.78 71.28±1.14 6

        2.4 正交試驗(yàn)優(yōu)選包合工藝條件

        2.4.1 正交試驗(yàn)選擇β-環(huán)糊精與揮發(fā)油投料配比、β-環(huán)糊精與水配比、研磨時(shí)間3個(gè)因素,每個(gè)因素選取3個(gè)水平,以2.2.4項(xiàng)考察指標(biāo)的綜合評(píng)分為指標(biāo),采用L9(34)正交表安排試驗(yàn),對(duì)研磨法進(jìn)行考察,設(shè)計(jì)方案見表5,試驗(yàn)結(jié)果見表6,方差分析見表7。

        表5 因素水平表

        表6 甘松揮發(fā)油包合正交試驗(yàn)結(jié)果

        2.4.2 結(jié)果分析從表6直觀分析可以看出,影響包合效果的因素的順序?yàn)锳>B>C,從表7的方差分析可以看出,因素A、因素B對(duì)包合效果具有顯著性影響,最終確定最佳包合工藝為:A2B1C2,即取β-環(huán)糊精6 g,蒸餾水12 mL,加揮發(fā)油1 mL,研磨30 min。

        表7 方差分析結(jié)果

        2.4.3 工藝試驗(yàn)按上述最佳包合條件,重復(fù)試驗(yàn)3次,結(jié)果平均包合物收率90.42%,平均包合率為96.97%,平均含油率為13.41%,因此確定該工藝為最佳包合條件。結(jié)果見表8。

        表8 工藝試驗(yàn)結(jié)果(n=3)

        2.4.4 包合物TLC驗(yàn)證取甘松揮發(fā)油5滴,加入石油醚5 m L,搖勻,制成供試品溶液1;取從包合物中提取的揮發(fā)油5滴,加入石油醚5 mL搖勻,制成供試品溶液2;取β-環(huán)糊精包合物0.1 g,加石油醚5 mL,超聲處理20 min,濾過(guò),濾液為供試品溶液3;取β-環(huán)糊精0.1 g,加石油醚5 mL,超聲處理20 min,濾過(guò),濾液為供試品溶液4;取β-環(huán)糊精0.1 g,加甘松揮發(fā)油5滴,再加石油醚5 mL,超聲處理20 min,濾過(guò),濾液為供試品溶液5。照《中國(guó)藥典》2010年版一部薄層色譜法(附錄ⅥB)試驗(yàn),吸取上述5種溶液各5 μL,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以石油醚-乙酸乙酯(9∶1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰,供試品2與供試品5色譜中,在與供試品溶液1色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn),說(shuō)明包合前后揮發(fā)油主要成分無(wú)差異。在供試品溶液1斑點(diǎn)對(duì)應(yīng)處,β-環(huán)糊精及β-環(huán)糊精包合物未見斑點(diǎn),說(shuō)明揮發(fā)油已形成包合物而非混和物(見圖1)。

        圖1 包合物中揮發(fā)油TLC圖

        3 討論

        3.1 在制備過(guò)程中,包合物溶液冷藏1 d后,抽濾,需用石油醚洗去殘留在包合物外面的揮發(fā)油,以免影響揮發(fā)油利用率。

        3.2 進(jìn)行空白回收率測(cè)定,是因?yàn)楸M管提取至揮發(fā)油量不再增加,但熱水中仍留少量的揮發(fā)油,為減小誤差,需對(duì)結(jié)果進(jìn)行校正。

        3.3 β-環(huán)糊精包合物驗(yàn)證方法有X射線衍射法、紫外光譜法、紅外光譜法、薄層色譜法、顯微觀察法、熱分析法等[6-8],本試驗(yàn)選用薄層色譜法,操作簡(jiǎn)便,準(zhǔn)確度較高。包合前后揮發(fā)油中主要成分沒有明顯改變,可能是由于β-環(huán)糊精分子與甘松揮發(fā)油的包合主要是由于分子間吸引力的作用。

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