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        脈沖加熱-熱導法測定高鋅鋁合金中氫含量

        2011-01-22 00:59:50張克順
        化學分析計量 2011年4期
        關鍵詞:峰形樣量鋁合金

        趙 洋 王 強 張克順

        (北京航空材料研究院,北京 100095)

        鋁合金是應用廣泛的一類結構材料,它在航空、汽車、機械制造、船舶及化學工業(yè)中已大量使用。隨著近年來科學技術以及空間工業(yè)的飛速發(fā)展,鋁合金的需求量日益增大,因此鋁合金的性能研究也隨之深入。鋁合金的廣泛應用促進了鋁合金冶煉技術的發(fā)展,同時冶煉技術的發(fā)展又拓展了鋁合金的應用領域,因此鋁合金在航空、航天上的應用正成為研究的熱點之一。 鋁合金中的氫含量對材料性能影響較大,特別作為航空材料,氫含量必須嚴格控制,否則會導致冶金缺陷和氫脆現(xiàn)象的發(fā)生,其中氫脆現(xiàn)象會給鋁合金的性能帶來較大影響,使鋁合金的使用性能大幅度下降。

        筆者對北京航空材料研究院生產(chǎn)的某型高鋅鋁合金測定過程中試樣制備、取樣量以及加熱功率的選擇對測定結果的影響進行了探討。目前可以借鑒的鋁合金中氫含量的測定方法均是針對老式定氫儀,這些方法具有操作復雜取樣量較小(0~2.0 g)等缺點;而RHEN602定氫儀是美國力可公司專門用于鋁合金中氫含量分析的測試設備,該設備精密度高,采用聯(lián)合分析程序,稱樣量(0~6.0 g)大于老式儀器,由于鋁合金中氫含量較低,因此稱樣量增大可以使測得的數(shù)值更加精確。

        1 氫含量測定的原理

        RHEN602定氫儀采用脈沖加熱-熱導法測定氫含量,用高純氬氣作為載氣,工業(yè)氮氣作為動力氣。測定過程中采用聯(lián)合分析程序(Combined Analysis),即用低溫分析程序測定表面氫,用高溫熔化分析程序測定體積氫。高溫加熱后氫被釋放到載氣氣流中并通過熱導池檢測,最終計算機通過噪音(背景)消除后的釋出峰面積進行積分,積分結果經(jīng)過校準、質量補償、空白補償,最后測量結果以μg/g或百分數(shù)的形式報出。

        2 實驗部分

        2.1 主要儀器與材料

        定氫儀:RHEN602型,美國LECO公司;

        標準物質:編號為GBW(E)020030,氫含量(0.19±0.04) μg/g,北京航空材料研究院;

        高鋅鋁合金試樣:北京航空材料研究院。

        2.2 試樣加工

        根據(jù)鋁合金中氫含量低以及RHEN602定氫儀進樣機構的特點,將樣品加工成直徑為6.5~8.5 mm,長度為 15~30 mm的圓棒。試樣精車過程中車床的轉速、進刀量、走刀速度以及車削次數(shù)都會對測量結果造成影響,因此要精心選擇,試樣加工過程中應注意以下事項:

        (1)試樣加工前要用乙醚或者丙酮清洗所用刀具及試樣表面;

        (2)將試樣一端夾入,另一端應露出適當?shù)拈L度,然后進行加工,試樣前端必須切去;

        (3)試樣表面切削深度大于0.2~0.4 mm;

        (4)試樣加工過程中不能使用冷卻液,不能用手接觸已加工好的試樣表面;

        (5)切削車速應不大于750 r/min,進刀量不大于0.2 mm,走刀速度約0.04 mm/r。

        2.3 試樣清洗

        將精車試樣放入乙醚或丙酮中清洗,然后放在通風櫥中使其表面自然風干。試樣清洗完畢后應盡快進行測氫分析,在空氣中放置時間以不超過1 h為宜。

        3 結果與討論

        3.1 分析條件的確定

        稱樣量的大小和體積氫加熱功率的選擇都會對測定結果的準確性產(chǎn)生較大影響,因此以下主要對稱樣量和體積氫加熱功率進行研究。

        (1) 表面氫分析功率

        經(jīng)長期試驗確定,加熱功率為850~900 W時,能確保高鋅鋁合金中表面氫的釋出,從而減小對體積氫測定的影響,故表面氫分析功率設定為900 W。

        (2) 體積氫加熱功率

        鋁合金中的鋅具有揮發(fā)性,測量體積氫時若加熱功率較低氫釋放不完全;體積氫加熱功率過高,會造成鋅揮發(fā)形成對氫的吸附,使體積氫測量時出現(xiàn)拖尾現(xiàn)象,因此體積氫加熱功率過低或者過高都會對測量結果帶來影響。

        ①加熱功率初步試驗

        通過不同的體積氫加熱功率試驗,初步確定實際樣品體積氫測定加熱功率的大致范圍,見表1。

        表1體積氫加熱功率的初步選擇

        加熱功率/W熔化情況≤950不熔≤1100初熔峰形時好時壞1150~1350全熔,峰形正?;緹o揮發(fā)物,試樣熔化后可倒出1400全熔,峰形正常揮發(fā)物較多,有滲碳現(xiàn)象

        根據(jù)表1結果及出峰情況判斷,當體積氫加熱功率在1 100~1 400 W之間時氫釋放完全。

        ②體積氫加熱功率的驗證試驗

        通過不同體積氫加熱功率試驗,初步確定標準物質GBW(E)020030體積氫測定加熱功率的大致范圍,試驗結果列于表2。

        表2體積氫加熱功率的驗證試驗結果

        加熱功率/W測定值/μg·g-1熔化情況11500.09 0.08試樣剛剛有熔化跡象12000.12 0.13 0.12微熔,峰形不好13500.18全熔,峰形正常,基本無揮發(fā)物,試樣熔化后可倒出14000.20全熔,峰形正常,揮發(fā)物較臟,有滲碳現(xiàn)象

        注:標準物質選用GBW(E)020030,體積氫含量(0.19±0.04)μg/g。

        由表2可以確定,標準物質體積氫加熱功率在1 200~1 400 W之間氫釋放完全。為了進一步確定分析條件選取1 250、1 300、1 350 W 3個功率進行試樣重復性試驗,結果見表3。

        由表3可知,加熱功率在1 250、1 300、1 350 W時能夠對試樣進行較好地測量。當體積氫加熱功率為1 350 W時,試樣測定結果穩(wěn)定,相對標準偏差最小,即重復性最好。

        表3最佳體積氫加熱功率的確定

        加熱功率/W測定值/μg·g-1平均值/μg·g-1標準偏差/μg·g-1RSD/%12500.1340.1400.1260.1510.1470.140.0107.16513000.1160.1230.1340.1220.1340.130.0116.46413500.1320.1450.1510.1330.1450.140.0085.985

        (3) 稱樣量

        以1 350 W為例,進行稱樣量試驗,結果見表4。由表4可知,最佳稱樣量范圍為2.0~4.0 g。在此范圍內(nèi), 測定結果的相對標準偏差較小,說明測定結果穩(wěn)定性好。

        表4 不同稱樣量對體積氫測定結果的影響

        3.2 精確度試驗

        在加熱功率為1 350 W,稱樣量為2.0~3.0 g條件下,對標準物質GBW(E)020030進行測定,結果見表5。

        表5 標準物質分析結果

        由表5可知,當加熱功率為1 350 W、稱樣量為2.0~3.0 g時,標準物質的測定結果平均值為0.19 μg/g,相對標準偏差為4.8%,表明標準物質測定結果穩(wěn)定,重復性好。

        3.3 實際樣品測定

        在加熱功率為1 350 W,稱樣量為2.0~3.0 g條件下,對實際樣品進行測定,結果見表6。

        表6 實際樣品分析結果

        由表6可知,在選定的實驗條件下,實際樣品測定結果的平均值為0.16 μg/g,相對標準偏差為5.798%,表明實際樣品測定結果穩(wěn)定,重復性好。

        4 結論

        (1)確定了高鋅鋁合金的稱樣量、表面氫和體積氫加熱功率;

        (2)通過試驗確定了高鋅鋁合金氫含量的測定方法,方法測定結果重復性好;

        (3)應用RHEN602定氫儀對鋁系其它合金氫含量的測定方法仍在探索研究中。

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