鄧朝勇,張 誼,2,楊茂麟,3,徐本軍

(1.貴州大學材料科學與冶金工程學院,貴州貴陽 550003; 2.貴州省冶金設計研究院,貴州貴陽 550005;3.首鋼水城鋼鐵集團技術中心,貴州六盤水 553028)

目前,回收銀的方法主要有氰化法、硫代硫酸鹽法、細菌浸出法等[1]。氰化法浸出緩慢,浸出率較低且易受干擾;同時,氰化物有劇毒,對環(huán)境污染大,對操作人員易造成傷害。硫代硫酸鹽法雖然浸出速度快,不易腐蝕設備,但浸出必須在熱堿性介質中進行,溫度區(qū)間窄,不易控制,很難實現工業(yè)化。細菌浸出法的研究較少,從試驗結果看,其不足之處是浸出時間長,銀浸出率低。硫脲有很強的絡合能力,與銀離子易形成[Ag (H2NCSNH2)3]+,絡合常數為13.1[2-3],浸出率高,而且毒性小,所以,有十分廣闊的發(fā)展前景。

1 試驗部分

1.1 試驗原料

試驗原料是貴州某煉鋅廠的廢鋅渣,其中w(Ag)=500 g/t。用球磨機研磨至60目。

1.2 試劑與設備

鹽酸、硫脲、FeCl3均為分析純。

燒杯,攪拌器,溫度計,電子秤,玻璃棒,試管夾,鐵架臺,濾紙,過濾器,電爐等。

1.3 試驗方法

采用正交試驗法考察液固體積質量比、硫脲濃度、FeCl3濃度和溫度對銀浸出率的影響。用天平準確稱取一定量鋅渣,倒入燒杯中,加入足量硫脲和適量氯化鐵,加熱攪拌一段時間后過濾分離。測定分離渣中銀質量分數,計算銀浸出率。硫脲在酸性溶液中浸出銀的主要反應為:

2 結果與討論

2.1 正交試驗

正交試驗條件及結果見表1。

表1 正交試驗條件及結果

由表1可知,對銀的浸出,Fe3+濃度的影響最為顯著,溫度的影響最不顯著。最佳工藝條件為: A 3B4C4D2,即液固體積質量比5∶1,硫脲濃度1.0 mol/L,Fe3+濃度0.3 mol/L,溫度40℃。

2.2 浸出時間、pH及攪拌速率對銀浸出率的影響

調整硫脲濃度、Fe3+濃度和液固體積質量比在最佳條件,控制溫度40℃。由表2可知,銀浸出率隨浸出時間延長而升高,但浸出2 h后,浸出率變化不大。故浸出時間確定為2 h。

表2 浸出時間對銀浸出率的影響

硫脲只在酸性溶液中穩(wěn)定存在,所以,在酸性條件下考察p H對銀浸出率的影響。調整硫脲濃度、Fe3+濃度和液固體積質量比在最佳條件,控制溫度為40℃,試驗結果見表3?？梢钥闯?p H在1.0～2.0之間時,銀浸出率最高。

表3 pH對銀浸出率的影響

其他條件不變,控制攪拌速率在100～600 r/min之間,考察其對銀浸出率的影響,結果見表4?？梢钥闯?銀浸出率隨攪拌速率的增大而增大,在500 r/min時達到最大。因為該溶液為紊流體系,攪拌速率和液固體積質量比共同決定體系的動力學條件,攪拌速率增大有利于銀的浸出。

表4 攪拌速率對銀浸出率的影響

3 結論

試驗結果表明,用硫脲可以從含銀鋅渣中浸出銀。其最佳浸出條件是:液固體積質量比5∶1,硫脲濃度1.0 mol/L,Fe3+濃度0.3 mol/L,溫度40℃,浸出時間2 h,p H在1.0～2.0之間,攪拌速率500 r/min。在此條件下,銀浸出率高達82%。

[1] 黎鼎鑫,王永錄.貴金屬提取與精煉[M].長沙:中南大學出版社,2003:217.

[2] 浸礦技術編委會.浸礦技術[M].北京:原子能出版社, 1994:215.

[3] 胡天覺,曾光明,袁興中.濕法煉鋅廢渣中硫脲浸出銀的動力學[J].中國有色金屬學報,2001(5):933-937.