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        由菱錳礦直接制備軟磁材料用鋅錳二元粉試驗(yàn)研究

        2011-01-17 02:20:24唐朝波楊建廣唐謨堂楊聲海陳永明
        濕法冶金 2011年4期
        關(guān)鍵詞:菱錳礦軟磁煙灰

        唐朝波,譚 令,楊建廣,唐謨堂,楊聲海,何 靜,陳永明

        (中南大學(xué)冶金科學(xué)與工程學(xué)院,湖南長(zhǎng)沙 410083)

        軟磁鐵氧體是一種重要的功能材料,在電子、電氣、信息等方面有著廣泛用途[1-2]。目前,生產(chǎn)軟磁鐵氧體的方法主要有3種:陶瓷(或氧化物)法[3]、共沉淀法[4-6]和直接共沉淀法[7-8]。陶瓷法(又稱氧化物法)以純度很高的氧化物Fe2O3、Mn3O4、Zn O為原料,經(jīng)過(guò)配料、球磨、預(yù)燒、二次球磨、制粒等工序得到軟磁鐵氧體粉料,其原料便宜,工藝簡(jiǎn)單,是目前工業(yè)生產(chǎn)的主要方法;突出缺點(diǎn)是粉料很難混合均勻,污染大,產(chǎn)品活性差,制備高檔產(chǎn)品十分困難,成本比較高。共沉淀法得到應(yīng)用的主要是碳酸鹽共沉淀法,該法具有配方準(zhǔn)確、活性好、顆粒細(xì)小均勻、純度高等優(yōu)點(diǎn);但也存在成本高、產(chǎn)物過(guò)濾性能不好等缺陷。直接共沉淀法以鐵屑、軟錳礦、鋅煙灰為原料直接制取軟磁鐵氧體共沉粉,通過(guò)硫化去除重金屬,復(fù)鹽沉淀除硅,再配液、共沉淀得到鐵氧體粉料,燒結(jié)后的低功耗軟磁鐵氧體質(zhì)量?jī)?yōu)于PC30、部分達(dá)到PC40要求,超過(guò)大部分國(guó)內(nèi)企業(yè)同類產(chǎn)品質(zhì)量;但凈化工藝復(fù)雜,成本較高,產(chǎn)品中鐵為主要成分(w(Fe)>50%),與目前主要以扎鋼廠酸洗廢液為原料的電子級(jí)鐵紅相比,生產(chǎn)成本無(wú)明顯優(yōu)勢(shì)。

        針對(duì)上述問(wèn)題,在改進(jìn)凈化工藝基礎(chǔ)上,提出了以菱錳礦為原料、采用直接共沉淀法制備軟磁用錳鋅二元粉工藝(缺鐵或不含鐵的錳鋅二元粉)。

        1 原料與設(shè)備

        試驗(yàn)所用原料為菱錳礦和鋼鐵廠的高爐煙灰,其化學(xué)成分見(jiàn)表1。

        表1 菱錳礦和煙灰的成分 %

        試驗(yàn)所用設(shè)備有JJ-1型定時(shí)電動(dòng)攪拌器,SHB-Ⅲ型循環(huán)水式多用真空泵,F(xiàn)N101-2A型鼓風(fēng)干燥箱,煅燒爐,601型超級(jí)恒溫水浴等。

        2 工藝過(guò)程理論[9-10]

        2.1 浸出過(guò)程

        用硫酸將菱錳礦和氧化鋅煙灰中的Mn和Zn以及一些雜質(zhì),如Ca、Mg等,轉(zhuǎn)入溶液,主要反應(yīng)有:

        2.2 凈化過(guò)程

        2.2.1 除硅

        酸性溶液中二氧化硅的濃度常常超過(guò)單體二氧化硅的平衡濃度,這是過(guò)飽和溶液中二氧化硅發(fā)生聚合作用的結(jié)果。溶液中的Fe3+在水解過(guò)程中會(huì)形成Fe(OH)3膠體,在其沉降時(shí),大部分二氧化硅也在其吸附作用下隨沉淀進(jìn)入渣中,部分重金屬離子也水解沉淀,Mn2+也有少量水解。為了減少損失,需嚴(yán)格控制水解時(shí)的p H。

        2.2.2 除重金屬

        重金屬硫化物的溶度積(Ksp)很小,因而優(yōu)先于主金屬M(fèi)n和Zn沉淀。Cu、Pb、Cd等重金屬離子與S2-反應(yīng)形成硫化物沉淀而被去除:

        2.3 共沉淀過(guò)程

        化學(xué)共沉淀法是指在包含2種或2種以上金屬離子的可溶性鹽溶液中,加入適當(dāng)沉淀劑,將金屬離子均勻沉淀或結(jié)晶出來(lái)。向含Mn和Zn的凈化后液中加入碳酸氫銨,Mn和Zn形成沉淀,其主要反應(yīng)為:

        2.4 試驗(yàn)工藝流程

        由菱錳礦和鋼鐵廠高爐煙灰直接制取鋅錳二元粉的工藝流程如圖1所示。

        圖1 直接制取鋅錳二元粉工藝流程

        3 試驗(yàn)結(jié)果及討論

        3.1 浸出

        3.1.1 溫度、酸礦質(zhì)量比對(duì)菱錳礦浸出的影響

        取150.0 g菱錳礦粉(粒度<120目),考察溫度、酸礦質(zhì)量比對(duì)錳浸出率的影響,結(jié)果如圖2,3所示。溫度影響試驗(yàn)條件:常壓,酸礦質(zhì)量比0.64(硫酸質(zhì)量濃度160 g/L),液固體積質(zhì)量比4∶1,浸出時(shí)間2 h,攪拌速度300 r/min。酸礦質(zhì)量比試驗(yàn)條件:常壓,溫度80℃,液固體積質(zhì)量比4∶1,浸出時(shí)間2 h,攪拌速度300 r/min。

        圖2 溫度對(duì)菱錳礦浸出的影響

        圖3 酸礦質(zhì)量比對(duì)菱錳礦浸出的影響

        從圖2,3看出,溫度和酸礦質(zhì)量比對(duì)錳的浸出影響顯著。從經(jīng)濟(jì)角度考慮,溫度宜選擇80℃,酸礦質(zhì)量比宜選擇0.64。

        3.1.2 酸礦質(zhì)量比對(duì)混合浸出物料浸出的影響

        菱錳礦質(zhì)量97 g(粒度<120目),氧化鋅煙灰53 g,常壓,浸出溫度80℃,浸出時(shí)間2 h,攪拌速度300 r/min。酸礦質(zhì)量比對(duì)菱錳礦和氧化鋅煙灰混合物料浸出的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖4所示。

        可見(jiàn),酸礦質(zhì)量比對(duì)混合物料浸出影響較大。綜合考慮,酸礦質(zhì)量比以0.74~0.76較為合適。

        圖4 酸礦質(zhì)量比對(duì)菱錳礦和氧化鋅煙灰混合浸出的影響

        3.2 凈化

        針對(duì)上述浸出液,考察凈化過(guò)程中各因素對(duì)除硅及錳鋅回收率的影響。浸出液組成見(jiàn)表2。

        表2 除硅前溶液組成 g/L

        3.2.1 除硅

        浸出液100 m L,溫度60℃,反應(yīng)時(shí)間1 h,攪拌速度300 r/min。絮凝劑用量、p H對(duì)除硅的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖5、6所示,中和劑種類的影響見(jiàn)表3。

        圖5 絮凝劑用量對(duì)除硅的影響

        圖6 p H對(duì)除硅效果的影響

        由圖5看出,只需加入溶液體積2%的絮凝劑,就可獲得最佳除硅效果。所以,絮凝劑用量選擇為2%。由圖6可知,隨p H升高,除硅后液硅質(zhì)量濃度逐漸降低,在p H=4.8左右時(shí)達(dá)到最低點(diǎn),隨后又逐漸上升。因此,確定最佳除硅p H為4.8。

        表3 中和劑種類對(duì)除硅、渣量及渣中錳、鋅質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響

        從表3看出,不同的中和劑對(duì)除硅效果影響不大,但是對(duì)渣量及錳鋅回收率有較大影響。綜合考慮,選擇氨水作中和劑。

        3.2.2 除重金屬

        3.2.2.1 (NH4)2S用量對(duì)Cu、Pb、Cd沉淀的影響

        試驗(yàn)條件:p H=3,t=30 min,室溫。(NH4)2S用量對(duì)除Cu、Pb、Cd的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖7所示。

        圖7 (NH4)2 S用量對(duì)Cu、Pb、Cd去除率的影響

        由圖7可知,(NH4)2S用量對(duì)重金屬沉淀有較大影響。為達(dá)到最佳效果,選擇(NH4)2S用量為理論用量,這樣既可以較好地去除重金屬離子,也可以盡量避免錳、鋅的損失。

        3.2.2.2 沉淀時(shí)間對(duì)Cu、Pb、Cd沉淀的影響

        試驗(yàn)條件:p H=3,(NH4)2S用量為理論用量,室溫。沉淀時(shí)間對(duì)Cu、Pb、Cd的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖8所示??梢钥闯?,沉淀時(shí)間對(duì)Cu和Cd的去除影響不大,但對(duì)Pb的去除影響明顯。沉淀40 min時(shí),Cu、Pb、Cd去除效果最好。

        圖8 沉淀時(shí)間對(duì)除Cu、Pb、Cd去除率的影響

        3.2.2.3 p H對(duì)Cu、Pb、Cd沉淀的影響

        試驗(yàn)條件:t=30 min,(NH4)2S用量為理論用量,室溫,用硫酸調(diào)節(jié)溶液p H。p H對(duì)除Cu、Pb、Cd的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖9所示。可以看出,在較低p H條件下,Cu、Pb、Cd的去除效果較好,浸出液最終p H為5左右。因此,沉淀p H選擇3比較適宜。

        圖9 溶液p H對(duì)除Cu、Pb、Cd的影響

        3.3 共沉淀

        用氨水和H2SO4調(diào)節(jié)溶液p H,以碳酸氫銨為沉淀劑,試驗(yàn)規(guī)模為100 mL/次,保持溫度為45℃,攪拌速度250 r/min。沉淀劑NH4HCO3加入量對(duì)產(chǎn)品中Ca、Mg質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表4。

        表4 沉淀劑加入量對(duì)產(chǎn)品中鈣、鎂質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響

        從表6看出,Ca、Mg去除率隨沉淀劑加入量增大而增大。為保證產(chǎn)品質(zhì)量,沉淀劑用量以低水平為佳,此時(shí)產(chǎn)品中鈣、鎂質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為0.035%和0.077%,滿足產(chǎn)品質(zhì)量要求。

        3.4 煅燒、洗滌及產(chǎn)品分析

        將干燥后的沉淀物放入坩堝中,于800℃下煅燒2 h。取出空冷至室溫,研磨成粉末,在液固體積質(zhì)量比4∶1條件下充分?jǐn)嚢?0 min,用水洗滌煅燒物。洗滌后的產(chǎn)品送檢測(cè),檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)表5??梢钥闯?,產(chǎn)品中雜質(zhì)Ca、Mg、Si的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為0.03%、0.07%和0.01%,符合制備中檔軟磁鐵氧體的要求。

        表5 最終產(chǎn)品檢測(cè)結(jié)果

        4 結(jié)論

        通過(guò)試驗(yàn),由菱錳礦直接制備軟磁材料用錳鋅二元粉是可行的。該方法有相對(duì)低的能耗和成本,而且簡(jiǎn)單易行;所得產(chǎn)品Si、Ca、Mg等雜質(zhì)含量較低,符合制備中檔軟磁鐵氧體材料要求。

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