歐桂香

(湖南省寧鄉(xiāng)縣疾病預(yù)防控制中心檢驗(yàn)科 湖南寧鄉(xiāng) 410600)

溶劑解吸型活性炭管三苯解吸效率的測(cè)定

歐桂香

(湖南省寧鄉(xiāng)縣疾病預(yù)防控制中心檢驗(yàn)科 湖南寧鄉(xiāng) 410600)

目的 探討溶劑解吸型活性炭管三苯解吸效率測(cè)定的方法。方法 用活性炭吸附三苯標(biāo)準(zhǔn)溶液,振搖1min,解吸30min,然后經(jīng)二硫化碳解吸后,在給定的色譜條件下分析。結(jié)果 活性炭在直接加標(biāo)準(zhǔn)溶液后振搖1min,放置30min后就進(jìn)行分析的解吸效率略高于活性炭在加三苯標(biāo)準(zhǔn)溶液平衡1h后再用二硫化碳解吸的解吸效率,但2種方法的解吸效率經(jīng)統(tǒng)計(jì)學(xué)處理后,結(jié)果無(wú)顯著性差異。結(jié)論由于方法二更加接近國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中的樣品處理方法,且所得的結(jié)果更能客觀地反映出二硫化碳解吸活性炭管中三苯的解吸效率的真值。此法完全可應(yīng)用于基層單位,且結(jié)果是可靠的。

溶劑解吸 活性炭管 解吸效率 三苯

三苯都為無(wú)色,有芳香味、有揮發(fā)性、易燃燒的液體,且是以氣態(tài)和蒸汽狀態(tài)存在于空氣中。用固體吸附劑采集空氣中的毒物已得到廣泛運(yùn)用,主要用于氣態(tài)和蒸氣態(tài)物質(zhì)的采樣。活性炭屬于非極性吸附劑,吸附非極性和弱極性的有機(jī)氣體和蒸氣,吸附容量大、吸附力強(qiáng),吸附水很少,而且吸附了少量的水也不大影響它的吸附能力,因此,活性炭管適合作為空氣中三苯含量測(cè)定的固體吸附劑。由于在一定條件下,每種化合物在活性碳上的解吸效率受多種因素影響,如實(shí)驗(yàn)室的不同、活性炭的批號(hào)不同等,因此,對(duì)有機(jī)物的吸附和解吸效率也是不同的。故在計(jì)算樣品含量時(shí)應(yīng)考慮被測(cè)物質(zhì)在活性炭上的解吸效率。

原理:空氣中的苯、甲苯、二甲苯用活性炭管采集,二硫化碳解吸后進(jìn)樣,經(jīng)色譜柱分離,氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè),以保留時(shí)間定性,峰高或峰面積定量。

1 測(cè)定方法

方法一:測(cè)定解吸效率時(shí),將6份100mg與采樣所用的活性炭管為同一批號(hào)活性炭分別放于解吸瓶中,將以上的6瓶解吸瓶分為3組,分別加入1.0mL高、中、低含量的標(biāo)準(zhǔn)溶液。中等含量的應(yīng)為相當(dāng)于最高允許濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,振搖1min,放置30min。按照標(biāo)準(zhǔn)溶液操作用同一支微量注射器進(jìn)樣求出峰面積;同時(shí)取100mg與采樣所用的活性炭管為同一批號(hào)的活性炭放入解吸瓶中,加入1.0mL二硫化碳作為解吸空白,其他操作相同,求出峰面積。

按下式分別計(jì)算高、中、低含量被測(cè)物時(shí)平均解吸效率:

式中:X:活性炭管的解吸效率,%;

A:試驗(yàn)用的被測(cè)物的峰面積;

B:標(biāo)準(zhǔn)溶液的被測(cè)物的峰面積。

方法二:取6根與采樣所用的活性碳管為同一批號(hào)的活性炭管,鋸掉一端,用微量注射器分別注入高、中、低含量的標(biāo)準(zhǔn)溶液,立即用橡膠塞封閉鋸開(kāi)端,平衡1h后,將活性炭倒入解吸瓶中,振搖1min,放置30min,解吸液供測(cè)定,其余操作步驟同方法一測(cè)定和計(jì)算。

通過(guò)統(tǒng)計(jì)學(xué)處理,苯:t＝0.9169;甲苯:t＝0.9824;二甲苯:t＝0.9575,查 統(tǒng) 計(jì) 學(xué) t值 表 得 ,t(0.05,5)＝2.571,P>0.05,可 知 經(jīng) 以 上 2種方法檢測(cè)的苯、甲苯、二甲苯在溶劑解吸型活性炭管中解吸效率的結(jié)果無(wú)顯著差異。

2 討論

(1)從操作方法原理上來(lái)分析,方法一是根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液中剩余的被測(cè)物質(zhì)的量大致等于活性炭上所解吸的被測(cè)物的量的原理而進(jìn)行的,而方法二是模擬空氣采樣,待測(cè)物先被活性炭吸附后再通過(guò)溶劑解吸后測(cè)定待測(cè)物的原理進(jìn)行的,更加符合工作場(chǎng)所空氣中芳香烴化合物測(cè)定方法的要求,因此認(rèn)為方法二優(yōu)于方法一。

(2)從測(cè)定結(jié)果上來(lái)分析,方法一所得平均解吸效率都高于方法二,是由于方法一加入待測(cè)物標(biāo)準(zhǔn)溶液后直接密閉,其待測(cè)物揮發(fā)損失小;方法二待測(cè)物置于活性炭管中被吸附后又被解吸,接近國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)采樣方法,比方法一步驟增多,待測(cè)物損失也多些,所測(cè)得平均解吸率比方法一稍低,方法二所得結(jié)果更能客觀地反映出二硫化碳解吸活性炭管中三苯的解吸效率的真值,因此,在實(shí)踐工作中認(rèn)為方法二優(yōu)于方法一。

3 結(jié)語(yǔ)

綜合以上分析認(rèn)為,以上2種方法都可用于測(cè)定溶劑解吸型活性炭管三苯解吸效率。雖然方法一比方法二操作簡(jiǎn)單,但方法二比方法一的解吸效率測(cè)定原理更加貼切,更加接近國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中的樣品處理方法,在基層單位中更加實(shí)用,所測(cè)得結(jié)果也更能客觀地反映出二硫化碳解吸活性炭管中三苯的解吸效率的真值,因此認(rèn)定方法二比方法一更適合測(cè)定溶劑解吸型活性炭管三苯解吸效率,推薦方法二作為基層單位測(cè)定溶劑解吸型活性炭管三苯解吸效率的通用方法。

[1]中國(guó)預(yù)防醫(yī)學(xué)科學(xué)院勞動(dòng)衛(wèi)生與職業(yè)病研究所.車間空氣監(jiān)測(cè)檢驗(yàn)方法[M].第3版.北京:人民衛(wèi)生出版社,1990:499～503.

[2]葉能權(quán),陸展榮,童映若.居住區(qū)大氣中苯、甲苯和二甲苯衛(wèi)生檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)方法-氣相色譜法(GB11737-89)[M].北京:中國(guó)出版社.

[3]工作場(chǎng)所空氣中有毒物質(zhì)監(jiān)測(cè)的采樣規(guī)范.GBZ/T159～2004.

[4]工作場(chǎng)所空氣中有毒物質(zhì)的采集方法:中華人民共和國(guó)國(guó)家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn).GBZ/T159～2004.

[5]工作場(chǎng)所空氣中有毒物質(zhì)監(jiān)測(cè)方法及采樣規(guī)范:中華人民共和國(guó)國(guó)家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn).GBZ/T160.42～2004.

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1674-0742(2011)07(a)-0119-01

2011-06-12