陳君 李穎 王書(shū)強(qiáng)

(江陰市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所,江蘇江陰 214431)

火花放電原子發(fā)射光譜測(cè)定球墨鑄鐵的方法研究

陳君 李穎 王書(shū)強(qiáng)

(江陰市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所,江蘇江陰 214431)

球墨鑄鐵塑性韌性好,成本低,廣泛用于汽車、化工、風(fēng)電等設(shè)備的制造;火花放電原子發(fā)射光譜分析方便、快捷,廣泛用于冶金產(chǎn)品的成分檢測(cè),由于球墨鑄鐵的非白口化狀態(tài),其制品無(wú)法直接進(jìn)行光譜分析。通過(guò)對(duì)球墨鑄鐵制品試樣進(jìn)行淬火熱處理,改變它的表面組織為半白口化狀態(tài),結(jié)構(gòu)致密,從而可以進(jìn)行光譜分析,激發(fā)后,被激發(fā)的樣品表面出現(xiàn)有黑暈的正常激發(fā)點(diǎn),可以讀取準(zhǔn)確的數(shù)據(jù),大大提高了檢測(cè)速度和效率。對(duì)硅、磷、錳、鎂的分析精密度RSD分別為0.39%、2.5%、0.83%、10.0%。硅、磷、錳、鎂的光譜分析結(jié)果與化學(xué)分析法的結(jié)果的差值均小于允許臨界差。大大提高了檢測(cè)速度和效率。

光譜分析;球墨鑄鐵;淬火熱處理

1 引言

球墨鑄鐵中化學(xué)成分對(duì)其性能有一定的影響,碳高有助于石墨化,硅可以減小白口化傾向,硫高就會(huì)引起氣孔、夾渣等缺陷,磷高降低韌性,錳會(huì)影響韌性和韌脆性轉(zhuǎn)變溫度,鎂是球墨鑄鐵區(qū)別于灰鑄鐵的特征元素。一些鑄件廠和零部件廠在生產(chǎn)和經(jīng)營(yíng)中經(jīng)常需要分析球墨鑄鐵的化學(xué)成分,了解球墨鑄鐵的質(zhì)量情況,以此來(lái)指導(dǎo)采購(gòu)、生產(chǎn)工藝和交貨。現(xiàn)行光譜分析鑄鐵的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) GB/T 24234-2009鑄鐵多元素含量的測(cè)定—火花放電原子發(fā)射光譜法(常規(guī)法),主要適用于爐前分析,要求將鐵水注入特殊的模具中,以制取白口化的樣品,而且只有白口化的鑄鐵才能進(jìn)行光譜分析。而一般需要檢測(cè)的球墨鑄鐵制品是非白口化狀態(tài),結(jié)構(gòu)疏松,組織間隙大,光譜激發(fā)不完全,被激發(fā)的樣品表面出現(xiàn)不正常的白點(diǎn),無(wú)法讀取正確的數(shù)據(jù),長(zhǎng)期以來(lái)檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)常常采用檢驗(yàn)周期長(zhǎng)的濕法化學(xué)分析。通過(guò)對(duì)球墨鑄鐵制品試樣進(jìn)行淬火熱處理,改變它的表面組織為半白口化狀態(tài),結(jié)構(gòu)致密,從而可以進(jìn)行光譜分析,激發(fā)后,被激發(fā)的樣品表面出現(xiàn)有黑暈的正常激發(fā)點(diǎn),可以讀取準(zhǔn)確的數(shù)據(jù),大大提高了檢測(cè)速度和效率[1-7]。

2 實(shí)驗(yàn)儀器

ARL3460型光譜儀(美國(guó)熱電公司);SRJX型箱式電爐(上海浦東榮豐科學(xué)儀器有限公司)。

3 實(shí)驗(yàn)步驟

3.1 用紅外碳硫分析儀分析球墨鑄鐵中碳硫含量

球墨鑄鐵淬火熱處理后,表面會(huì)脫碳,所以碳、硫含量的分析試樣應(yīng)在未進(jìn)行淬火熱處理的樣品上先鉆取屑狀樣品,用紅外碳硫分析儀進(jìn)行測(cè)定。

3.2 球墨鑄鐵樣品的光譜分析

3.2.1 光譜分析條件

氬氣沖洗時(shí)間3 s,預(yù)燃時(shí)間20 s,測(cè)量時(shí)間5 s,氬氣純度≥99.999%

3.2.2 光譜分析步驟

球墨鑄鐵試樣經(jīng)980℃保溫1 h水冷的淬火熱處理后,在砂輪機(jī)上用粒度0.3 mm砂紙磨制,使用直讀光譜儀正常激發(fā),計(jì)算機(jī)自動(dòng)顯示分析結(jié)果。主要分析元素:硅、磷、錳、鎂。

注:980℃保溫1 h水冷的淬火熱處理?xiàng)l件,只能改變球墨鑄鐵樣品表面的組織和硬度,所以在砂紙上磨制分析試樣時(shí),應(yīng)小心仔細(xì),磨制深度不能超過(guò)處理層,否則仍得不到光譜結(jié)果。處理層的厚度大約0.2 mm。當(dāng)然,可以通過(guò)改變熱處理?xiàng)l件來(lái)增加處理層厚度,但對(duì)于分析工作成本而言是不經(jīng)濟(jì)的。

4 結(jié)果與討論

4.1 淬火試驗(yàn)

通過(guò)對(duì)球墨鑄鐵制品試樣進(jìn)行淬火熱處理,改變它的表面組織為半白口化狀態(tài)。淬火試驗(yàn)前后的分析結(jié)果比較如表1所示,硬度比較見(jiàn)表2,組織比較見(jiàn)圖1～5。

表1 淬火前后化學(xué)成分結(jié)果比較Table 1 Comparison of the chem ical composition data before and after quenching treatment ω/%

表2 淬火前后硬度的比較Table 2 Comparison of the Brinell hardness of HBW5/750 before and after quenching treatment

圖1 鐵素體和少量珠光體,非白口化狀態(tài)(100×淬火前金相組織)Figure 1.100×,metallographic structure before quenching: ferriteand a small amount of pearlite in non-chilling state.

圖2 鐵素體和少量珠光體,非白口化狀態(tài)(500×淬火前金相組織)Figure 2.500×,metallographic structure before quenching: ferriteand a small amount of pearlite in non-chilling state.

圖3 細(xì)針狀馬氏體,半白口化狀態(tài)(100×淬火后表層金相組織)Figure 3.100×,the topmost layer of metallographic structure after quenching:fine acicular martensites in half-chilling state.

圖4 細(xì)針狀馬氏體,半白口化狀態(tài)(500×淬火后表層金相組織)Figure 4.500×,the topmost layer of metallographic structure after quenching:fine acicular martensites in half-chilling state.

圖5 針葉狀馬氏體和殘余奧氏體,半白口化狀態(tài)(500×淬火后心部金相組織)Figure 5.500×,the central area of themetallographic structure after quenching:fine acicular martensitesand residual austenites in half-chilling state.

通過(guò)淬火實(shí)驗(yàn)可以看出,球墨鑄鐵試樣經(jīng)淬火處理后改變了硬度和金相組織,由非白口化轉(zhuǎn)變?yōu)榘氚卓诨?光譜分析由不正常的白點(diǎn)變?yōu)檎Ｓ泻跁灥募ぐl(fā)點(diǎn),從而能讀出正確的化學(xué)成分。

4.2 熱處理?xiàng)l件試驗(yàn)

把試樣進(jìn)行熱處理?xiàng)l件試驗(yàn),結(jié)果如表3所示。

表3 不同的淬火熱處理后測(cè)得的結(jié)果Table 3 Chem ical composition data at different quenching conditions ω/%

選擇950～1000℃保溫0.5～1.0 h進(jìn)行淬火熱處理后,可直接進(jìn)行光譜分析。

5 光譜分析的精密度試驗(yàn)

經(jīng)過(guò)淬火熱處理后的球墨鑄鐵直接進(jìn)行光譜分析,測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表4。

表4 球墨鑄鐵光譜分析的穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)Table 4 Stability test data for ductile iron by spectrometric analysis ω/%

從表4實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可以看出淬火熱處理后光譜分析結(jié)果穩(wěn)定Si、P、Mn、Mg相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD分別為0.39%、2.5%、0.83%、10.0%。

6 光譜分析的準(zhǔn)確度試驗(yàn)

對(duì)3個(gè)球墨鑄鐵樣品進(jìn)行光譜分析,把淬火熱處理后的球墨鑄鐵中的硅、磷、錳、鎂元素的光譜分析結(jié)果與化學(xué)分析結(jié)果進(jìn)行比對(duì),如表5所示。

表5 光譜分析結(jié)果與化學(xué)分析結(jié)果的比對(duì)Table 5 Comparison of spectrometric data with chem ical analysis data ω/%

從表5可以看出,經(jīng)淬火熱處理后的球墨鑄鐵的光譜分析結(jié)果與化學(xué)分析結(jié)果基本一致。能夠滿足分析要求。

7 結(jié)語(yǔ)

通過(guò)對(duì)球墨鑄鐵制品試樣進(jìn)行淬火熱處理,改變它的表面組織為半白口化狀態(tài),結(jié)構(gòu)致密,從而可以進(jìn)行直讀光譜分析。激發(fā)后,被激發(fā)的樣品表面出現(xiàn)有黑暈的正常激發(fā)點(diǎn),可以讀取準(zhǔn)確的數(shù)據(jù),大大提高了檢測(cè)速度和效率。常規(guī)元素的分析結(jié)果穩(wěn)定性、準(zhǔn)確性均較理想,可以用于成品球墨鑄鐵的日常分析。

[1]全國(guó)鋼標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì).GB/T 24234-2009鑄鐵多元素含量的測(cè)定 火花放電原子發(fā)射光譜法(常規(guī)法) [S].北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,2009.

[2]全國(guó)鋼標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì).GB/T 20123-2006鋼鐵總碳硫含量的測(cè)定 高頻感應(yīng)爐燃燒后紅外吸收法(常規(guī)方法)[S].北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,2006.

[3]全國(guó)鋼標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì).GB/和 223.46-1989鋼鐵及合金化學(xué)分析方法火焰原子吸收分光光譜法測(cè)定鎂量[S].北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,1990.

[4]全國(guó)鋼標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì).GB/和 223.59-2008磷含量的測(cè)定鉍磷鉬藍(lán)分光光度法和銻磷鉬藍(lán)分光光度法[S].北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,2008.

[5]全國(guó)鋼標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì).GB/和 223.60-1997鋼鐵及合金化學(xué)分析方法 高氯酸脫水重量法測(cè)定硅含量[S].北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,1997.

[6]全國(guó)鋼標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì).GB/和 223.63-1988鋼鐵及合金化學(xué)分析方法 高碘酸鈉(鉀)光度法測(cè)定錳量[S].北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,1988.

[7]全國(guó)鋼標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì).GB/T6379.6測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(準(zhǔn)確度與精密度)第六部分:準(zhǔn)確度值的實(shí)際應(yīng)用[S].北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,2009:2-3.

Spark Discharge Atom ic Emission Spectrometric Analysis of Ductile Iron

CHENJun,LIYing,WANG Shuqiang
(Jiangyin Product Quality Supervision and Inspection Institute,Jiangyin,Jiangsu214431,China)

Due to high p lasticity,high toughness and low cost,ductile irons are widely used for equipment manufacturing in automobile manufacture,chemical industry,wind power industry,etc.The spark discharge atomic emission spectrometric analysisw hich is convenient and quick,is also widely used in chemical composition analysis for metallurgical p roducts.However,because of non-chilling structure,ductile iron can not be directly analyzed by any spectrometry methods.Through quenching treatment,the surface of ductile iron is changed to half-chilling and compact structure and thus can be analyzed by spectrometric methods.The samp le surfaces after being sparked have no rmal black halo around the sparked spo t,so that true results can be obtained.The relative standard deviation for silicon,phosphorous,manganese,magnesium is 0.39%,2.5%,0.83%,10.0%,respectively.The differences between chemical results and spectrometric results are less than the critical variation.The analysis speed and efficiency are imp roved significantly.

spectrometric analysis;ductile iron;quenching

O657.31;TH744.11

A

2095-1035(2011)03-0050-03

10.3969/j.issn.2095-1035.2011.03.0011

2011-06-13

2011-07-23

陳君,男,高級(jí)工程師,主要從事冶金產(chǎn)品分析檢測(cè)研究。E-mail:302722304@qq.com