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        基于近紅外光譜技術(shù)測(cè)定小麥籽粒淀粉含量

        2011-01-09 05:46:10金華麗許春紅李漫男王曉君徐澤林
        關(guān)鍵詞:化學(xué)方法模型

        金華麗,許春紅,李漫男 ,王曉君,徐澤林

        (1.河南工業(yè)大學(xué) 糧油食品學(xué)院,河南 鄭州 450001;2.河南工業(yè)大學(xué) 化學(xué)化工學(xué)院,河南 鄭州 450001;3.河南工業(yè)大學(xué) 教務(wù)處,河南 鄭州 450001)

        基于近紅外光譜技術(shù)測(cè)定小麥籽粒淀粉含量

        金華麗1,許春紅2,李漫男1,王曉君3,徐澤林1

        (1.河南工業(yè)大學(xué) 糧油食品學(xué)院,河南 鄭州 450001;2.河南工業(yè)大學(xué) 化學(xué)化工學(xué)院,河南 鄭州 450001;3.河南工業(yè)大學(xué) 教務(wù)處,河南 鄭州 450001)

        采用化學(xué)方法測(cè)定78個(gè)小麥樣品中的淀粉含量,運(yùn)用近紅外光譜儀采集小麥樣品近紅外光譜.用光學(xué)處理和數(shù)學(xué)處理等手段對(duì)模型的影響進(jìn)行了探討.結(jié)果顯示,反相離散多元校正(Inverse MSC)與二階導(dǎo)數(shù)結(jié)合對(duì)光譜數(shù)據(jù)進(jìn)行預(yù)處理后,運(yùn)用偏最小二乘法(PLS)所建分析模型的預(yù)測(cè)效果最優(yōu),其相關(guān)系數(shù)為0.951 7.以17個(gè)驗(yàn)證集樣品進(jìn)行外部檢驗(yàn),得小麥籽粒中淀粉含量的模型預(yù)測(cè)值與化學(xué)值之間的相關(guān)系數(shù)為0.978 6.

        近紅外光譜;淀粉含量;小麥;檢測(cè)模型

        0 前言

        小麥在我國(guó)是一種主要糧食作物,其產(chǎn)量在全國(guó)糧食總產(chǎn)量中約占23%,而其中80%左右用來制粉[1],而面粉又是我們?nèi)粘I钪胁豢苫蛉钡闹饕称吩?長(zhǎng)期以來,人們認(rèn)為小麥蛋白質(zhì)與小麥品質(zhì)具有最明顯、最直接的關(guān)系,因此在研究小麥及面粉品質(zhì)時(shí)主要從蛋白質(zhì)著手,而占面粉組成約70%的淀粉常常被忽視.實(shí)際上淀粉含量是影響面粉食用品質(zhì)的重要因素,它與面粉的柔韌性、拉伸性、光澤度和黏性等密切相關(guān)[2].目前檢測(cè)小麥淀粉含量的國(guó)標(biāo)方法主要有酶水解法和酸水解法,但兩種測(cè)定方法均屬有損檢測(cè)技術(shù),且存在操作繁瑣、耗時(shí)長(zhǎng)及重現(xiàn)性差等缺點(diǎn)[3].因此,探索快速、準(zhǔn)確地檢測(cè)小麥淀粉含量的技術(shù)是非常必要的.

        近紅外光譜分析主要利用物質(zhì)在近紅外光譜區(qū)有特定吸收的性質(zhì)來測(cè)定樣品中化學(xué)成分含量.近紅外光譜法是一種簡(jiǎn)單、快速、非破壞性的定量分析方法,能實(shí)現(xiàn)多組分同時(shí)測(cè)定,且無需大量的樣品制備過程.目前近紅外光譜技術(shù)已在農(nóng)產(chǎn)品、食品、藥品和石油化工等許多領(lǐng)域的定量測(cè)定中廣泛應(yīng)用[4],然而,有關(guān)近紅外光譜技術(shù)應(yīng)用于小麥籽粒淀粉含量測(cè)定的報(bào)道很少.彭建等[5]利用近紅外漫反射光譜法分別建立了小麥籽粒淀粉和直鏈淀粉含量的校正模型,其校正決定系數(shù)分別為0.894 8和0.920 6,表明應(yīng)用近紅外光法測(cè)定小麥淀粉是可行的.本文旨在用近紅外光譜分析技術(shù)建立小麥籽粒淀粉含量的無損檢測(cè)模型,為建立小麥籽粒及面粉中淀粉的快速檢測(cè)方法提供理論指導(dǎo).

        1 材料與方法

        1.1 材料

        收集國(guó)內(nèi)78個(gè)小麥樣品作為試驗(yàn)材料,其產(chǎn)地、品種、存放時(shí)間等不完全相同.

        1.2 儀器

        InfratecTM 1241近紅外谷物分析儀,F(xiàn)OSS公司.

        1.3 方法

        1.3.1 小麥淀粉含量的化學(xué)分析方法

        GB/T 5514-2008[6]:《糧食、油料中 淀粉含量測(cè)定》.

        1.3.2 小麥水分含量的化學(xué)分析方法

        GB 5497-1985[7]:《糧食、油料檢驗(yàn)水分測(cè)定法》.

        1.3.3 近紅外光譜分析方法

        整粒小麥近紅外光譜的采集:在570~1 098 nm的波長(zhǎng)范圍內(nèi),利用近紅外谷物分析儀對(duì)78個(gè)小麥整粒樣品進(jìn)行光譜掃描.采樣光程18 mm、間隔2.0 nm、掃描10次,做兩個(gè)樣品平行,取平均值并轉(zhuǎn)化為 log(1/R)儲(chǔ)存.

        近紅外光譜分析模型的建立:利用WINISI定標(biāo)軟件對(duì)定標(biāo)集中的樣品進(jìn)行依次剔除,剩余樣本用于建模,選擇合適的光學(xué)處理方法及數(shù)學(xué)處理方法,進(jìn)而建立小麥淀粉含量的定量分析模型.

        模型的驗(yàn)證:采用外部驗(yàn)證檢驗(yàn)?zāi)P停匆则?yàn)證集樣品作為未知樣品,通過比較獨(dú)立樣本的模型預(yù)測(cè)值與化學(xué)分析值的差異對(duì)模型的預(yù)測(cè)準(zhǔn)確性進(jìn)行判斷.

        2 結(jié)果與分析

        2.1 小麥籽粒淀粉含量的化學(xué)法測(cè)定

        小麥籽粒的干基淀粉含量見表1.

        表1 小麥干基淀粉含量 %

        由表1可知,小麥干基淀粉含量的最小值為66.45%,最大值為72.62%,大多分布在67%~71%之間.可見,所選的78個(gè)小麥樣品的淀粉含量范圍覆蓋面大,淀粉含量數(shù)據(jù)分布較為合理,表明本試驗(yàn)選取的小麥樣品具有代表性[8].

        2.2 近紅外分析模型的建立

        2.2.1 近紅外光譜的采集

        在570~1 098 nm范圍內(nèi),利用近紅外谷物分析儀掃描78個(gè)小麥樣品(控制掃描溫度在21~25℃之間).圖1為小麥籽粒的原始全光譜圖,圖2為原始全光譜圖經(jīng)二階導(dǎo)數(shù)處理后所得光譜圖.

        圖1 小麥籽粒的原始近紅外全光譜圖

        圖2 二階導(dǎo)處理后的近紅外全光譜圖

        由圖1可以看出,小麥籽粒的近紅外光譜曲線趨勢(shì)相同,譜線間一致性較好,未有異常光譜曲線出現(xiàn),加之關(guān)于化學(xué)值和光譜異常的判斷較為復(fù)雜,因此選擇不進(jìn)行異常樣品剔除處理[9].

        2.2.2 光譜區(qū)間的選擇

        在利用小麥籽粒近紅外光譜數(shù)據(jù)建立光譜預(yù)測(cè)模型時(shí),需要進(jìn)行特征區(qū)間的選取,一方面可以減少建模和預(yù)測(cè)運(yùn)算時(shí)間,同時(shí)能夠剔除噪聲過大的譜區(qū),從而提高分析模型的預(yù)測(cè)能力和準(zhǔn)確度[10].采用化學(xué)計(jì)量學(xué)定標(biāo)軟件WinISIⅢ對(duì)570~1 098(全光譜)、570~850、850~1 048、1 048~1 098 nm 4種光譜區(qū)間下的定標(biāo)效果進(jìn)行分析,結(jié)果列于表2中.

        表2 不同光譜區(qū)間下的定標(biāo)效果

        比較所選4種光譜區(qū)間的定標(biāo)效果可知,在570~850 nm光譜區(qū)間內(nèi),相關(guān)系數(shù)(0.697 7)最小,標(biāo)準(zhǔn)偏差(0.697 9)最大,該區(qū)間定標(biāo)效果差.這由原始光譜圖及經(jīng)二階導(dǎo)處理后的光譜圖(圖2)也可以看出,在570~850 nm光譜區(qū)間內(nèi),光譜曲線一致性較差,曲線顯雜亂,說明該區(qū)間噪聲污染嚴(yán)重.而在850~1 048 nm光譜區(qū)間時(shí),定標(biāo)相關(guān)系數(shù)(0.945 4)最大,標(biāo)準(zhǔn)偏差(0.300 4)最小,因此選擇850~1 048 nm作為建立分析模型的光譜區(qū)間.

        2.2.3 建模方法和數(shù)據(jù)預(yù)處理方法的選擇

        散射、基線漂移等各種非目標(biāo)因素對(duì)光譜是有影響的,通過光譜預(yù)處理可以減弱或消除其影響[11].本試驗(yàn)在所選擇光譜區(qū)間(850~1 048 nm)下,依次比較了建模方法(計(jì)算方法)對(duì)定標(biāo)模型的影響,導(dǎo)數(shù)處理方法和散射校正方法對(duì)定標(biāo)模型的影響,結(jié)果分別見表3和表4.并依據(jù)相關(guān)系數(shù)最大、標(biāo)準(zhǔn)偏差最小的原則,對(duì)建模方法、求導(dǎo)方法和散射校正方法進(jìn)行了選擇.

        表3 不同建模方法對(duì)定標(biāo)效果的影響

        表4 光譜數(shù)據(jù)預(yù)處理方法對(duì)定標(biāo)效果的影響

        由表3及表4可知,采用PLS計(jì)算方法、二階導(dǎo)處理以及反相多元離散校正三者相結(jié)合的處理方法較好,所建立分析模型的相關(guān)系數(shù)為0.951 7,標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.285 1.

        2.3 定標(biāo)模型的驗(yàn)證

        采用外部驗(yàn)證法檢驗(yàn)所建近紅外光譜定標(biāo)模型的預(yù)測(cè)精度和可靠性,以18個(gè)驗(yàn)證集樣品作為未知樣品,小麥籽粒淀粉含量化學(xué)分析值和模型預(yù)測(cè)值通過線性回歸得其相關(guān)關(guān)系,結(jié)果分別如表5和圖3所示.

        表5 驗(yàn)證集樣品淀粉含量的化學(xué)值和模型預(yù)測(cè)值 %

        在表5中,61號(hào)樣品淀粉含量的化學(xué)值與預(yù)測(cè)值之間的差值(化學(xué)值絕對(duì)誤差)偏大,采用化學(xué)值絕對(duì)誤差的F檢驗(yàn),判定61號(hào)樣本為化學(xué)值異常.對(duì)于化學(xué)值異常的樣品,一般不宜作標(biāo)樣,通常采取化學(xué)值重新測(cè)量或者剔除該樣品的方式進(jìn)行處理[8].剔除掉61號(hào)樣品后,對(duì)剩余17個(gè)樣品的化學(xué)值和預(yù)測(cè)值進(jìn)行相關(guān)性分析,結(jié)果如圖3所示.

        17個(gè)驗(yàn)證集樣品的化學(xué)值和預(yù)測(cè)值進(jìn)行相關(guān)性分析,其趨勢(shì)線的斜率為1.025 5,相關(guān)系數(shù)為0.978 6.趨勢(shì)線的斜率和相關(guān)系數(shù)均接近于1,說明所建模型具有良好的預(yù)測(cè)性[8].

        3 小結(jié)

        圖3 模型預(yù)測(cè)值與化學(xué)值的相關(guān)關(guān)系

        本試驗(yàn)用17個(gè)驗(yàn)證集樣品進(jìn)行外部驗(yàn)證,得到小麥淀粉含量的模型預(yù)測(cè)值和化學(xué)分析值之間的相關(guān)系數(shù)為0.978 6,說明文中所建定標(biāo)模型的預(yù)測(cè)準(zhǔn)確性較高[7].在應(yīng)用近紅外分析方法測(cè)定中,包括樣品的組分含量、樣品數(shù)量、樣品的物性、樣品預(yù)處理方法、測(cè)試條件和儀器自身等因素均會(huì)影響近紅外分析的準(zhǔn)確性[12],故應(yīng)充分考慮各因素的影響,并采取相應(yīng)的預(yù)防措施,以使所建分析模型具有更高的可靠性與適用性.總之,近紅外光譜法是一種非常值得推廣的分析方法,其應(yīng)用于小麥籽粒淀粉含量測(cè)定是可行的.

        [1]王玉庭.中國(guó)小麥消費(fèi)現(xiàn)狀及趨勢(shì)分析[J].中國(guó)食物與營(yíng)養(yǎng),2010(5):47-50.

        [2]王曉曦,蘇東民.小麥淀粉與小麥品質(zhì)之間的關(guān)系[J].糧食與飼料工業(yè),2000(9):4-5.

        [3]大連輕工學(xué)院,華南理工大學(xué),鄭州輕工業(yè)學(xué)院,等.食品分析[M].北京:中國(guó)輕工業(yè)出版社,2006.

        [4]嚴(yán)衍祿.近紅外光譜分析基礎(chǔ)與應(yīng)用[M].北京:中國(guó)輕工業(yè)出版社,2005.

        [5]彭建,張正茂.小麥籽粒淀粉和直鏈淀粉含量的近紅外漫反射光譜法快速檢測(cè)[J].麥類作物學(xué)報(bào),2010,30(2):276-279.

        [6]GBT 5514-2008,糧食、油料中淀粉含量測(cè)定[S].

        [7]GB 5497-1985,糧食、油料檢驗(yàn)水分測(cè)定方法[S].

        [8]王之安.AOAC公定分析方法[M].北京:中國(guó)科學(xué)技術(shù)出版社,1991.

        [9]閔順耕,覃方麗,李寧,等.傅里葉變換近紅外光譜法測(cè)定大麥中蛋白質(zhì)、淀粉和賴氨酸含量[J].分析化學(xué),2003(7):843-845.

        [10]鄒小波,朱曾,趙杰文.基于間隔偏最小二乘法的農(nóng)產(chǎn)品近紅外光譜譜區(qū)選擇方法[J].現(xiàn)代科學(xué)儀器,2007(1):86-88.

        [11]陸婉珍,袁洪福,徐廣通,等.現(xiàn)代近紅外光譜分析技術(shù)[M].北京:中國(guó)石化出版社,2000.

        [12]李勇,魏益民,王鋒.影響近紅外光譜分析結(jié)果準(zhǔn)確性的因素[J].核農(nóng)學(xué)報(bào),2005,19(3):236-240.

        MEASUREMENT OF STARCH CONTENT INWHEAT BY NEAR-INFRARED SPECTROSCOPY TECHNIQUE

        JIN Hua-li1, XU Chun-hong2, LIMan-nan1, WANG Xiao-jun3, XU Ze-lin1
        (1.School of Food Science and Technology, Henan University of Technology, Zhengzhou 450001, China;2.School of Chemistry and Chemical Engineering, Henan University of Technology, Zhengzhou 450001, China;3.Administration Office, Henan University of Technology, Zhengzhou 450001, China)

        The starch contents in 78 wheat samples were determined by a chemicalmethod,and the near infrared spectra of the wheat samples were collected by a near infrared spectrometer.60 samples were selected as the calibration samples to build a near infrared spectroscopic model for rapid determ ination of the starch content in the wheat,and the influences of themodel were discussed by using optical treatment,mathematical treatment and so on.The results showed that the model built by using partial least square(PLS)after treating the spectra data by inverse MSC and second derivative method had the optimal prediction effect,and the correlation coefficient was 0.951 7.17 samples were used as validation sets for external inspection,and the correlation coefficient between the prediction value and the chemical value of the starch content in the wheatwas 0.978 6.

        near-infrared spectroscopy; starch content; wheat; calibration model

        TS210.1

        B

        CNKI:41-1378/N.20111220.1501.005

        1673-2383(2011)06-0024-04

        http://www.cnki.net/kcms/detail/41.1378.N.20111220.1501.005.html

        網(wǎng)絡(luò)出版時(shí)間:2011-12-20 03:01:44PM

        2011-07-27

        河南省產(chǎn)業(yè)技術(shù)研究與開發(fā)項(xiàng)目(102109000007)

        金華麗(1966-),女,河南南陽(yáng)人,副教授,研究方向?yàn)槭称焚|(zhì)量與安全.

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