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        氣相色譜法測定DIANP純度標準物質(zhì)中有機雜質(zhì)

        2011-01-08 02:53:20樊永惠趙鐵柱楊彩寧邵穎惠
        化學(xué)分析計量 2011年6期
        關(guān)鍵詞:二甲基亞砜疊氮戊烷

        樊永惠 趙鐵柱 楊彩寧 邵穎惠 梁 憶

        (西安近代化學(xué)研究所,西安 710065)

        氣相色譜法測定DIANP純度標準物質(zhì)中有機雜質(zhì)

        樊永惠 趙鐵柱 楊彩寧 邵穎惠 梁 憶

        (西安近代化學(xué)研究所,西安 710065)

        建立了氣相色譜法測定1,5-二疊氮基-3-硝基氮雜戊烷純度標準物質(zhì)中微量二氯甲烷、二甲基亞砜、1-羥基-5-疊氮基-3-硝基-3-氮雜戊烷含量的方法。樣品以四氫呋喃作為溶劑進行溶解,采用RTX-1毛細管色譜柱(30 m×0.32 mm,5μm)和程序升溫進行分離,外標法定量。線性相關(guān)系數(shù)(r)為0.999 0~0.999 6,方法的回收率為81.6%~101.7%,測定結(jié)果的相對標準偏差為2.16%~2.67%(n=6)。該方法操作簡便、快速,可用于1,5-二疊氮基-3-硝基氮雜戊烷純度標準物質(zhì)中微量雜質(zhì)的檢測。

        氣相色譜 1,5-二疊氮基-3-硝基氮雜戊烷 二氯甲烷 二甲基亞砜 1-羥基-5-疊氮基-3-硝基-3-氮雜戊烷

        1,5-二疊氮基-3-硝基氮雜戊烷(DIANP)是一種新型含能增塑劑,可用于雙基發(fā)射藥、高能液體推進劑、煙火劑及氣體發(fā)生劑中。DIANP與丙三醇三硝酸酯組成的混合增塑劑能夠有效地降低發(fā)射藥的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度,進而提高發(fā)射藥的低溫力學(xué)強度。另外,含DIANP的發(fā)射藥還具有高能、高燃速、低燒蝕、化學(xué)安定性好、工藝適應(yīng)性強等特性。由于其凝固點低、感度低、揮發(fā)性小、熱穩(wěn)定性好、與火藥常用組分尤其是硝化棉兼容性良好,DIANP用于高能低燒蝕發(fā)射藥中,爆溫比同能量級發(fā)射藥低200~400 K,火藥力可達1 300 J/g,與黑索今(RDX)配合使用火藥力超過1 400 J/g,同時獲得較高燃速[1-5],因此具有良好的應(yīng)用前景。

        在含有DIANP發(fā)射藥研制及生產(chǎn)過程中,通常需要標準物質(zhì)進行量值傳遞,以便準確掌握DIANP在發(fā)射藥中的含量。而在DIANP純度標準物質(zhì)的研制及生產(chǎn)過程中常常會帶入一些溶劑二甲基亞砜(DMSO)、二氯甲烷及雜質(zhì)1-羥基-5-疊氮基-3-硝基-3-氮雜戊烷,這些雜質(zhì)會對量值傳遞帶來影響,因此需要對這些雜質(zhì)進行定值。

        1 實驗部分

        1.1 主要儀器與試劑

        氣相色譜儀:GC-14C型,帶有氫火焰檢測器及色譜工作站,日本島津儀器公司;

        二氯甲烷、二甲基亞砜:分析純;

        1-羥基-5-疊氮基-3-硝基-3-氮雜戊烷:純度不小于99%,自制;

        四氫呋喃(THF):色譜純。

        1.2 色譜條件

        毛細管氣相色譜柱:RTX-1(30 m×0.32 mm,5 μm);進樣器溫度:250℃;檢測器溫度:260℃;柱箱溫度:初始溫度100℃,保持6 min,以30℃/min升溫至220℃,保持10 min;空氣表壓力:30 kPa;氫氣表壓力:60 kPa;載氣:氫氣;進樣量:1 μL。

        1.3 標準溶液配制

        (1)DMSO和二氯甲烷標準溶液的配制

        準確稱取0.02 g(精確至0.000 2 g)DMSO和0.04 g(精確至0.000 2 g)二氯甲烷于100 mL容量瓶中,用THF溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為1#標準溶液,備用。溶液中DMSO和二氯甲烷的濃度分別為0.2 mg/mL和0.4 mg/mL。

        (2)1-羥基-5-疊氮基-3-硝基-3-氮雜戊烷標準溶液的配制

        準確稱取0.10 g(精確至0.000 2 g)1-羥基-5-疊氮基-3-硝基-3-氮雜戊烷于50 mL容量瓶中,用THF溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為2#標準溶液,備用。溶液中1-羥基-5-疊氮基-3-硝基-3-氮雜戊烷的濃度為2 mg/mL。

        1.4 試樣溶液配制

        準確稱取1.5 g(精確至0.000 2 g)試樣于5 mL容量瓶中,用THF溶解并稀釋至刻度,搖勻,備用。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 色譜柱的選擇

        在對DIANP純度標準物質(zhì)中二氯甲烷、DMSO定值的同時,還需對DIANP純度標準物質(zhì)中有機雜質(zhì)1-羥基-5-疊氮基-3-硝基-3-氮雜戊烷定值。當使用DB-1色譜柱(30 m×0.32 mm,0.25μm)時,由于柱容量過小,進樣量為1 μL時會出現(xiàn)過載,峰形不好;改為RTX-1毛細管氣相色譜柱(30 m×0.32 mm,5μm)后,效果較好。因此最終選用RTX-1色譜柱對DIANP中的殘留溶劑二氯甲烷、DMSO和雜質(zhì)1-羥基-5-疊氮基-3-硝基-3-氮雜戊烷進行定值。

        2.2 溶劑的選擇

        由于檢測對象為DINAP中的殘余溶劑二氯甲烷、DMSO,因此初選色譜純甲醇、乙醇、THF、乙腈、甲苯、濃殘級環(huán)己烷、分析純丙酮等溶劑,對樣品進行溶解后進入氣相色譜儀進行分析。試驗結(jié)果表明,選用色譜純THF效果最好,二氯甲烷和DMSO的色譜峰與THF及其雜質(zhì)的色譜峰能很好地分離。

        2.3 色譜條件的選擇

        由于二氯甲烷和DMSO的沸點與DIANP和1-羥基-5-疊氮基-3-硝基-3-氮雜戊烷的沸點相差較大,為使THF及其雜質(zhì)的色譜峰與二氯甲烷和DMSO的色譜峰能很好地分離,同時使1-羥基-5-疊氮基-3-硝基-3-氮雜戊烷的色譜峰與DIANP的色譜峰也能很好地分離,選用程序升溫。初始溫度100℃,保持6 min,待二氯甲烷和DMSO的色譜峰與THF及其雜質(zhì)的色譜峰分離完畢后,再以30℃/min升溫至220℃,保持10 min,使1-羥基-5-疊氮基-3-硝基-3-氮雜戊烷的色譜峰與DIANP的色譜峰得以分離,同時縮短了樣品的檢測時間,提高了工作效率。

        圖1為二氯甲烷、DMSO和1-羥基-5-疊氮基-3-硝基-3-氮雜戊烷標準溶液氣相色譜圖。其中二氯甲烷的保留時間為1.35 min,二甲基亞砜的保留時間為4.86 min,1-羥基-5-疊氮基-3-硝基-3-氮雜戊烷的保留時間為18.37 min。

        2.4 線性方程

        用刻度移液管分別移取1#和2#標準溶液0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 mL 于 5個 5 mL 容量瓶中,用 THF溶解并稀釋至刻度,搖勻,備用。其中,DMSO的濃度分別為 8、16、24、32、40μg/mL,二氯甲烷的濃度分別為 16、32、48、64、80 μg/mL,1-羥基-5-疊氮基-3-硝基-3-氮雜戊烷的濃度分別為80、160、240、320、400 μg/mL。

        按1.2色譜條件調(diào)整儀器,當儀器穩(wěn)定后,分別注入1 μL上述溶液,測量二氯甲烷、DMSO和1-羥基-5-疊氮基-3-硝基-3-氮雜戊烷的峰面積。以二氯甲烷、DMSO及1-羥基-5-疊氮基-3-硝基-3-氮雜戊烷的質(zhì)量濃度(x)為橫坐標,峰面積(y)為縱坐標進行線性回歸,得二氯甲烷、DMSO、1-羥基-5-疊氮基-3-硝基-3-氮雜戊烷的線性回歸方程見表1。由表1可知,二氯甲烷含量在16~80 μg/mL范圍內(nèi),DMSO、含量在8~40 μg/mL范圍內(nèi),1-羥基-5-疊氮基-3-硝基-3-氮雜戊烷含量在80~400 μg/mL范圍內(nèi)峰面積與濃度呈良好的線性關(guān)系。

        表1 線性方程和相關(guān)系數(shù)

        2.5 準確度試驗

        為驗證方法的準確度,在DIANP樣品中加入二氯甲烷、DMSO及1-羥基-5-疊氮基-3-硝基-3-氮雜戊烷標準物質(zhì)進行加標回收試驗,結(jié)果見表2。由表2可知,回收率為81.6%~101.7%,說明方法的準確度較高。

        表2 DIANP純度標準物質(zhì)中微量雜質(zhì)回收試驗結(jié)果

        2.6 精密度試驗

        分別稱取6份試樣配制成試樣溶液,按1.2色譜條件進行測定,結(jié)果見表3。由表3可知,二氯甲烷測定結(jié)果的相對標準偏差為2.67%,1-羥基-5-疊氮基-3-硝基-3-氮雜戊烷測定結(jié)果的相對標準偏差為2.16%,說明方法的精密度良好。

        表3 DIANP純度標準物質(zhì)中微量雜質(zhì)重復(fù)性試驗結(jié)果 %

        2.7 樣品測定

        按照上述方法對DIANP純度標準物質(zhì)進行測定,其中二氯甲烷的含量為0.01%,1-羥基-5-疊氮基-3-硝基-3-氮雜戊烷的含量為0.08%,未檢出二甲基亞砜。

        二甲基亞砜的檢出限為2.39×10-6g/mL,所以DIANP純度標準物質(zhì)中二甲基亞砜含量小于0.000 8%。

        3 結(jié)語

        采用毛細管色譜法測定DIANP純度標準物質(zhì)中二氯甲烷、DMSO及1-羥基-5-疊氮基-3-硝基-3-氮雜戊烷的含量。該方法操作簡便,測定結(jié)果準確,重現(xiàn)性好,可用于DIANP及其標準物質(zhì)中殘余溶劑和雜質(zhì)的檢測。

        [1]姬月萍,蘭英,李普瑞,等.1,5-二疊氮基-3-硝基氮雜戊烷的合成及表征[J].火炸藥學(xué)報,2008,31(3):44-46.

        [2]魏學(xué)濤,趙穎,李乃勤,等.新型硝基胍發(fā)射藥研究[J].火炸藥學(xué)報,2001,4:31-35.

        [3]魏學(xué)濤,卿輝.DIANP發(fā)射藥用于榴彈發(fā)射器裝藥的內(nèi)彈道性能分析[J].火炸藥學(xué)報,2003,26(1):47-49.

        [4]鄭林,李生慧,魏學(xué)濤,等.硝化棉含氮量對疊氮硝胺發(fā)射藥力學(xué)性能的影響[J].火炸藥學(xué)報,2003,26(3):47-50.

        [5]魏學(xué)濤,卿輝,崔鵬騰,等.疊氮硝胺發(fā)射藥燃燒性能調(diào)控技術(shù)[J].火炸藥學(xué)報,2004,27(4):46-49.

        DETERMINATION OF ORGANIC IMPURITIES IN PURITY STANDARD MATERIAL DIANP BY GC

        Fan Yonghui, Zhao Tiezhu, Yang Caining, Shao Yinghui, Liang Yi
        (Xi’ an Modern Chemistry Research Institute, Xi’an 710065, China)

        A method to determine the content of trace impurities in purity standard material 1,5-diazido-3-nitroaza pentane(DIANP) by gas chromatography (GC) was established. The sample was dissolved by THF, and separate by RTX-1 capillary column (30 m ×0.32 mm,5μm) with temperature programming. The external standard method was employed for quantitative analysis. Linear correlation coefficients(r) were in the range of 0.999 0-0.999 6. The recoveries were in the range of 81.6%-101.7%.The relative standard deviations of determination results were 2.16%-2.67%(n=6). The method is simple,rapid,and suitable for detecting trace impurities in 1,5-azido-3-nitro-aza pentane.

        gas chromatography, 1,5-diazido-3-nitroaza pentane, dichloromethane, DMSO, 1-hydroxy-5-azido-3-nitro-3-aza pentane

        2011-09-08

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