紀(jì)喜生

(韶關(guān)冶煉廠,廣東韶關(guān) 512024)

鉛陽(yáng)極泥、酸浸渣、富銀渣中金銀的試金分析

紀(jì)喜生

(韶關(guān)冶煉廠,廣東韶關(guān) 512024)

文章采用火試金方法,將試樣與熔劑混合熔融制成鉛扣,經(jīng)灰吹后用硝酸分離金銀,測(cè)定金銀含量。該法具有簡(jiǎn)單、快速、準(zhǔn)確、經(jīng)濟(jì)等優(yōu)點(diǎn)。

鉛陽(yáng)極泥;酸浸渣;富銀渣;試金

韶關(guān)冶煉廠密閉鼓風(fēng)爐的粗鉛,經(jīng)過(guò)電解所沉積的陽(yáng)極泥再轉(zhuǎn)入金銀工段用鹽酸浸出處理,該類試樣含銀量極高,屬爐前生產(chǎn)的控制分析,若采用“銅、鉛陽(yáng)極泥標(biāo)準(zhǔn)分析方法[1]”分析過(guò)程繁瑣、分析成本高。本文借鑒經(jīng)典的“渣化(析出)試金分析[2]”,用瓷坩堝和電爐絲嵌入式的小箱式電阻爐以簡(jiǎn)捷的重量法測(cè)定金銀,方法適應(yīng)生產(chǎn)需要,結(jié)果滿意。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要試劑

混合熔劑(碳酸鈉∶玻璃粉∶硼砂=2∶1∶1)粉狀,工業(yè)純;鉛粒(含銀＜0.000 2%,金＜0.000 05%);硝酸(優(yōu)級(jí)純,不含氯離子),(1+7);冰醋酸(分析純),(1+3);瓷坩堝:容積50 mL;鎂砂灰皿:頂部?jī)?nèi)徑約35 mm,底部外徑約40 mm,高約30 mm,深約17 mm。

1.2 儀器、設(shè)備

電爐絲嵌入式的箱形電阻爐:最高加熱溫度1 200℃;電子天平:感量0.1 g;電子分析天平:感量0.01 mg;微量電子分析天平:感量0.002 mg。

1.3 分析步驟

1.按順序稱鉛粒30 g(平鋪于瓷坩堝底壓緊),然后稱混合熔劑3 g倒在鉛粒上面,再稱試樣0.300 00～0.500 00 g(視含量而定)鋪在混合熔劑上面輕輕攪勻,最后再覆蓋2 g左右混合熔劑。

2.將瓷坩鍋置于箱形電阻爐(爐溫800℃)內(nèi)。初放入時(shí)爐門(mén)稍開(kāi),后關(guān)閉爐門(mén)快速升溫,在這段時(shí)間內(nèi)搖動(dòng)瓷坩鍋1～2次,25 min左右使?fàn)t溫升至1 000℃,出爐夾出瓷坩鍋,冷卻、除渣,并把干凈的鉛扣錘成立方體,在電子天平上稱重。

3.將稱好的鉛扣放入已在900℃電爐中預(yù)熱20 min后的灰皿中,關(guān)閉爐門(mén)1～2 min,待熔鉛脫膜后,半開(kāi)爐門(mén),同時(shí)控制爐溫在860～880℃灰吹,觀察金銀合粒出現(xiàn)輝點(diǎn)后,立即把灰皿移至爐門(mén)口放置1 min,取出冷卻。

4.用小鑷子夾出金銀合粒并掃清底部沾污物放置于50 mL瓷坩鍋中,加冰醋酸20 mL,加熱微沸10 min,傾出溶液并洗凈烘干,冷卻至室溫,在電子分析天平上稱取金銀合粒質(zhì)量。

5.將金銀合粒放入50 mL瓷坩鍋,加入25～30 mL硝酸至于低溫電熱板上加熱,保持85～95℃,使金銀合粒緩慢溶解,待反應(yīng)停止后繼續(xù)加熱10～15 min后,取下瓷坩鍋傾出酸液,用熱水洗滌瓷坩鍋和金粒各四次,烘干。

6.把金粒在550℃電爐中進(jìn)行退火10～15 min,取下冷卻后,將金粒在微量電子分析天平上稱重(即金的質(zhì)量)。將金銀合粒質(zhì)量減去金粒質(zhì)量即為銀的質(zhì)量。

1.4 分析結(jié)果的計(jì)算

按下式計(jì)算金、銀百分含量:

式中W1為金銀合粒的質(zhì)量/g;W2為金粒的質(zhì)量/ g;G為稱取試樣量/g。

2 分析結(jié)果對(duì)照

按分析步驟對(duì)鉛電解陽(yáng)極泥、酸浸渣、富銀渣等樣品進(jìn)行分析,其分析結(jié)果列于表1。

表1 瓷坩堝試金法與耐火粘土坩堝試金法結(jié)果對(duì)照 %

表2 精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果

由表1數(shù)據(jù)可知:瓷坩堝試金法與行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)分析方法,結(jié)果在誤差范圍內(nèi),能滿足快速分析要求。

3 精密度實(shí)驗(yàn)

平行稱取試樣若干份,按分析方法進(jìn)行操作,結(jié)果列于表2。

結(jié)果表明:六個(gè)試樣各經(jīng)過(guò)5次測(cè)定,變異系數(shù)＜8.00‰,表明精密度良好。

4 回收率實(shí)驗(yàn)

分別加入一定量的純銀和純金,按分析方法進(jìn)行操作,實(shí)驗(yàn)結(jié)果列于表3、表4。

表3 Ag回收率實(shí)驗(yàn)

表4 Au回收率實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)表明,銀的回收率為99.48%～99.66%;金的回收率為93.33%～102.00%,結(jié)果滿意。

5 方法討論

1.本法屬于渣化(析出)試金的經(jīng)典方法,但也有其獨(dú)特之處,很適應(yīng)于韶冶金銀工段高銀低金物料等的快速分析。

2.本法適應(yīng)高銀物料分析,稱樣量少,故要求試樣干燥且要求過(guò)150目篩,并保存在干燥器內(nèi),稱取試樣和稱取金銀合粒要在同一臺(tái)微量天平中作業(yè),其它加入試劑量和操作條件盡可能保持一致,以減少分析誤差。

3.火試金灰吹過(guò)程有損失(約占總損失3/4),故應(yīng)注意這一環(huán)節(jié)的作業(yè),嚴(yán)格控制灰吹溫度變化,使之灰吹后的金銀合粒周?chē)加杏鹈珷罱Y(jié)晶出現(xiàn),使灰吹過(guò)程金銀損失大大降低。

[1] YS/T 88-1995(2005),銅、鉛電解陽(yáng)極泥化學(xué)分析方法[S].

[2] N.H.普拉克辛[蘇](夏廣智,譯).取樣與試金分析[M].北京:冶金工業(yè)出版社,1959.137-144.

The Fire Assaying Method for the Determination of Gold and Silver Content in Lead Anode Slime,Acid Leaching Residue and Silver-rich Residue

J I Xi-sheng
(Shaoguan S melter,Shaoguan512024,China)

The fire-assaying method for the determination content of gold and silver was established.The mixture of sample and fluxing was melted to crank out the lead button,which was assayed to get the grain of silver and gold.Lastly they were separated by nitric acid.The method is simple,fast,accurate and economic.

lead anode slime;acid leaching residue;silver-rich residue;assay

O652

A

1003-5540(2010)05-0060-03

紀(jì)喜生(1972-),男,助理工程師,主要從事化學(xué)分析工作。

2010-06-28