方浩雁，張忠信，馬廷方，高佩佩，余志成

（1.萬事利集團(tuán)，杭州 310021；2.浙江理工大學(xué) 材料與紡織學(xué)院，杭州 310018）

姜黃色素超聲波提取及其在染色真絲中的應(yīng)用

方浩雁1，張忠信1，馬廷方1，高佩佩1，余志成2

（1.萬事利集團(tuán)，杭州 310021；2.浙江理工大學(xué) 材料與紡織學(xué)院，杭州 310018）

單因素分析了超聲波提取姜黃色素的提取效果，探討了姜黃色素染色真絲的工藝條件。試驗(yàn)結(jié)果表明，在75 %乙醇作為提取劑，浴比1∶30，超聲波功率360 W，時間60 min條件下，姜黃色素提取效果最佳；該色素對真絲織物有較好的染色性能。

姜黃色素；超聲波提取；真絲織物；染色

姜黃為姜科姜黃屬植物姜黃（Curcuma longa L.）的干燥根莖，具有破血行氣、通經(jīng)止痛的功能[1]?，F(xiàn)代藥理研究表明，其主要有效成分為揮發(fā)油、姜黃素。而姜黃素是姜黃染料的主要色素，也是一種天然染料，具有抗腫瘤、抗癌、降血脂等功效[2-3]。本研究采用超聲波提取植物姜黃中的色素，分析了各提取因素對提取效果的影響，探討了姜黃提取物用于真絲綢染色的工藝。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)材料與儀器

織物：02雙縐。

藥品：姜黃(購于三九大藥房)，無水乙醇、氫氧化鈉、鹽酸、媒染劑M2(以上均屬分析純)。

儀器：QE-100G中藥粉碎機(jī)(湖南中誠制藥機(jī)械廠)、超聲波處理器(金壇市泰納儀器廠)、ZK-82B電熱真空干燥箱(北京雅士林實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司)、PHS-3C雷磁酸度計(上海雷磁儀器廠)、SH2-3循環(huán)水多用真空泵(鞏義市予華儀器有限公司)、IR-12紅外染色機(jī)(香港名豪機(jī)械工程有限公司)、SF600X計算機(jī)測色配色儀(Datacolor)、AR-2031/C電子天平(凱豐集團(tuán)有限公司)以及各玻璃儀器。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 姜黃色素超聲波提取

單因素分析不同提取條件對姜黃色素提取效果的影響，分別改變超聲波功率（180～800 W）、超聲提取時間(15～80 min)、乙醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)(55 %～90 %)、物料比(1∶10～1∶50)，然后將提取液抽濾、分離，取上清液用75 %乙醇稀釋一定倍數(shù)，測其在430 nm處的吸光度。

1.2.2 染色工藝優(yōu)化

為了提高天然染料的利用率，改善織物的染色性能，本實(shí)驗(yàn)分別改變溫度、染液pH值，研究各因素對K/S值的影響。

1.3 性能測試

用UV-2401PC型紫外分光光度計測定姜黃色素λmax及吸光度，用SF600X Datacolor計算機(jī)測色配色儀測定K/S值。

2 結(jié)果與討論

2.1 姜黃色素超聲波提取

2.1.1 超聲波功率的選擇

稱取5份2.0 g姜黃粉末，各加入20 mL75 %乙醇溶液，分別以超聲波功率180，360，540，720，800 W下對姜黃處理60 min。從圖1可以看出，姜黃色素提取液的吸光度先隨超聲功率的增加而增加，再隨功率的增加而下降，其中在超聲波功率為360 W時，吸光度達(dá)到最大。這是因?yàn)殡S著超聲功率的增加，空化效應(yīng)也隨之變得強(qiáng)烈，被提取物細(xì)胞壁更易破裂，有利于色素釋放、擴(kuò)散，便于提取，同時，超聲波功率不是越大越好，功率過大也有可能會破壞色素結(jié)構(gòu)。故本實(shí)驗(yàn)選擇超聲波功率為360 W。

圖1 超聲波功率對姜黃色素提取效果的影響Fig.1 The Effect of Ultrasonic Power on Curcumin Extraction

2.1.2 超聲波提取時間的選擇

稱取5份2.0 g姜黃粉末，分別加入20 mL75 %乙醇溶液，在360 W的超聲波功率下處理15，30，45，60，80 min。從圖2可以發(fā)現(xiàn)，姜黃色素提取液吸光度先隨提取時間的延長而增加，這是因?yàn)槌暡ǖ臋C(jī)械粉碎和空化作用增大了溶劑向原料細(xì)胞的滲透速度和滲透量，延長一定時間有利于姜黃色素的提取；當(dāng)提取時間為60 min時，吸光度達(dá)到最大；繼續(xù)延長提取時間，吸光度反而下降，分析認(rèn)為這是由于隨著超聲波提取時間的延長，雜質(zhì)易溶出造成。故本實(shí)驗(yàn)選擇超聲波處理時間60 min。

圖2 超聲波時間對姜黃色素提取效果的影響Fig.2 The Effect of Ultrasonic Time on Curcumin Extraction

2.1.3 提取溶劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)的選擇

稱取5份2.0 g姜黃粉末，分別置于20 mL的55 %，65 %，75 %，80 %，90 %乙醇水溶液中，在360 W的超聲波功率下處理60 min。從圖3可以看出，姜黃色素提取液吸光度先隨著乙醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增大而增大；當(dāng)乙醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)為75 %時，吸光度達(dá)到最大值；隨著乙醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)繼續(xù)增大，吸光度出現(xiàn)降低，這是由于乙醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)越大，溶液極性越小，揮發(fā)油、樹脂等其他油溶雜質(zhì)越易溶出，從而導(dǎo)致吸光度下降。故本實(shí)驗(yàn)選擇75 %乙醇提取姜黃色素。

圖3 乙醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)對姜黃色素提取效率的影響Fig.3 The Effect of Ehtanol Concentration on Curcumin Extraction

2.1.4 物料比的選擇

分別用20，40，60，80，100 mL的75 %乙醇浸漬2 g姜黃粉末，在360 W的超聲波功率條件下處理60 min。從圖4可以看出，隨著溶劑量的增加，姜黃色素提取效率提高，這是因?yàn)殡S著物料比的增加，細(xì)胞內(nèi)外色素的濃度差愈大，加速色素向外擴(kuò)散，便于提取；當(dāng)物料比為1∶30以后，隨著溶劑量的增加，姜黃色素提取效果增加不明顯。故物料比不易過大，以免造成不必要的浪費(fèi)，本實(shí)驗(yàn)選擇物料比1∶30。

圖4 物料比對姜黃色素提取效果的影響Fig.4 The Effect of Solid Material Ratio on Curcumin Extraction

由以上分析可知，利用超聲波輔助提取可有效地從姜黃中提取姜黃色素。超聲波提取的最適宜工藝條件為：75 %乙醇作為提取劑，浴比1∶30，超聲波功率360 W，時間60 min。本實(shí)驗(yàn)將最佳條件提取的姜黃乙醇溶液干燥制得粉狀姜黃色素染料，以備后用。

2.2 姜黃色素染色工藝

2.2.1 染色pH值的影響

以染料1 %(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，全文同)、pH3.0～7.0、染色時間60 min、浴比1∶50和溫度90 ℃的工藝對真絲織物進(jìn)行染色；再以媒染劑M2進(jìn)行后媒染處理，媒染劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)2 %，媒染時間30 min。由圖5可知，真絲織物K/S值隨著pH值的增加而增加，當(dāng)pH值為4時，K/S值達(dá)到最大；繼續(xù)增加pH值，織物的K/S值下降。這是因?yàn)楫?dāng)pH值大于真絲等電點(diǎn)后，真絲帶負(fù)電，而姜黃素也帶負(fù)電，兩者互相排斥，導(dǎo)致姜黃素與真絲的直接性下降。故姜黃染色的適宜pH值為4～5。

圖5 染色pH值對K/S值的影響Fig.5 The Effect of Dye pH Value on K/S Value

2.2.2 染色溫度的影響

以染料1 %、pH4～5、染色時間60 min和溫度50～90 ℃的工藝對真絲織物進(jìn)行染色；再以媒染劑M2進(jìn)行后媒染處理，媒染劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)4 %，媒染時間30 min。由圖6可知，真絲織物K/S值隨著溫度的升高而增加；當(dāng)溫度為80 ℃時，K/S值達(dá)到最大；繼續(xù)升高溫度，K/S值反而下降。這是因?yàn)殡S著溫度的提高，真絲纖維的膨化程度提高，染料色素的聚集度下降，同時染料色素的分子動能增加，擴(kuò)散性能提高[4]，姜黃染料色素的上染率增加，得色率高，K/S值增大。但溫度過高會影響姜黃色素的保存率，因此姜黃染色的適宜溫度為70～80 ℃。

圖6 溫度對K/S值的影響Fig.6 The Effect of Temperature on K/S Value

綜上所述，姜黃染色的優(yōu)化工藝條件為：pH4～5，溫度70～80 ℃，染色時間60 min，浴比1∶50，測得其染色牢度為3級。后媒染：媒染劑M2質(zhì)量分?jǐn)?shù)4 %，溫度60 ℃，時間30 min。

3 結(jié) 論

1)超聲波輔助提取能夠有效地提取姜黃色素，與傳統(tǒng)提取工藝相比，具有時間短、提取率高等優(yōu)點(diǎn)。超聲波提取姜黃色素的優(yōu)化工藝為：75 %乙醇作為提取劑，浴比1∶30，超聲波功率360 W，時間60 min。

2)姜黃色素具有良好的染色性能，真絲織物染色優(yōu)化條件為：染料質(zhì)量分?jǐn)?shù)1 %，溫度70～80 ℃，pH4～5，染色時間60 min，浴比1∶50。

[1] 盛蓉，談靜，宋英.姜黃提取工藝研究[J].天津藥學(xué)，2005，17(5)：1-3.

[2] 韓婷，宓鶴鳴.姜黃的化學(xué)成分及藥理活性研究進(jìn)展[J].解放軍藥學(xué)學(xué)報，2001，17(2)：95-97.

[3] 鄭光洪，印飛雪，李振華，等.姜黃在苧麻染色中的應(yīng)用[J].染料與染色，2000，37(1)：33-36.

[4] 羅丹實(shí)，吳堅(jiān)，崔永珠，等.天然染料姜黃用于竹纖維織物染色的研究[J].印染助劑，2007，24(2)：24-27.

The Ultrasonic Extraction of Curcumin and Its Application in Silk Dyeing

FANG Hao-yan1, ZHANG Zhong-xin1, MA Ting-fang1, GAO Pei-pei1, YU Zhi-cheng2
(1. Wensli Group Co., Ltd., Hangzhou 310021, China; 2. Zhengjiang Sci-tech University, Hangzhou 310018, China)

This thesis analyzed the effect of ultrasonic extraction for curcumin and discussed the dyeing condition for curcumin on silk. The results showed that optimum extracted effect of curcumin was obtained in such condition: 75 % ethanol as extractant 1∶30 bath ratio 360 W ultrasonic power and 60 min ultrasonic time; this curcumin had good dyeing properties on silk fabric.

Curcumin; Ultrasonic extraction; Silk fabic; Dye

TS193.21

A

1001-7003（2010）01-0009-03

2009-05-27；

2009-07-21

方浩雁(1974－ )，女，工程師，主要從事染整技術(shù)管理與研發(fā)工作。