韋 莉 陳 奇＊,, 顧英俊 宋 鸝 候鳳珍

(1華東理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，超細(xì)材料制備與應(yīng)用教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，

上海市先進(jìn)聚合物材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，上海 200237)(2華東理工大學(xué)無機(jī)材料系，上海 200237)

(3華東理工大學(xué)物理系，上海 200237)

二氧化硅-聚苯胺(SiO2-PANI)雜化透明導(dǎo)電薄膜的制備和表征

韋 莉1陳 奇＊,1,2顧英俊3宋 鸝2候鳳珍2

(1華東理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，超細(xì)材料制備與應(yīng)用教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，

上海市先進(jìn)聚合物材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，上海 200237)(2華東理工大學(xué)無機(jī)材料系，上海 200237)

(3華東理工大學(xué)物理系，上海 200237)

本文采用溶膠-凝膠法，以3-巰丙基三甲氧基硅烷(MPTMS)和聚苯胺為主要原料，制備得到有機(jī)-無機(jī)雜化透明導(dǎo)電薄膜。著重研究制備過程中醋酸、間甲酚和聚苯胺含量對(duì)薄膜結(jié)構(gòu)、導(dǎo)電性和可見光透過率的影響。通過紅外光譜可知，采用溶膠-凝膠法可制得結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的雜化導(dǎo)電材料。醋酸作為水解縮聚反應(yīng)的反應(yīng)劑和催化劑，當(dāng)其與3-巰丙基三甲氧基硅烷的物質(zhì)的量比為0.4時(shí)，MPTMS的水解縮聚速率和聚苯胺摻雜入無機(jī)前驅(qū)體的摻雜速率達(dá)到平衡。此外，透明雜化導(dǎo)電薄膜的方塊電阻隨間甲酚和聚苯胺含量的增加而降低，當(dāng)間甲酚和3-巰丙基三甲氧基硅烷的物質(zhì)的量比為5，聚苯胺和二氧化硅的質(zhì)量比為3/7時(shí)，薄膜的方塊電阻為3.23 kΩ/□，可見光透過率為80%。

有機(jī)-無機(jī)雜化；溶膠-凝膠；透明導(dǎo)電薄膜；聚苯胺

0 引 言

透明導(dǎo)電薄膜作為一種具有低電阻和高透光率的薄膜材料，被應(yīng)用于顯示器、太陽能電池、抗靜電涂層、帶電防護(hù)膜等各種光電材料中[1-4]。目前廣泛研究和應(yīng)用的透明導(dǎo)電薄膜主要為 In2O3∶Sn(ITO)、Sb∶SnO2(ATO)和 ZnO∶A1(ZAO)等無機(jī)氧化物透明導(dǎo)電薄膜[5-8]。氧化物薄膜具有透光性好、電阻率低和化學(xué)穩(wěn)定性較好等優(yōu)點(diǎn)。但是作為無機(jī)材料，氧化物薄膜的脆性大、韌性差、合成溫度高、且和柔性襯底的結(jié)合性較差，這些缺點(diǎn)限制了它們的進(jìn)一步應(yīng)用。例如，可折疊顯示屏上要求透明導(dǎo)電薄膜具有可彎曲性，飛機(jī)有機(jī)玻璃窗戶表面用于加熱除霜的薄膜必須與有機(jī)基底結(jié)合牢固等。

高分子導(dǎo)電材料同樣是一種非常重要的導(dǎo)電材料，包括聚苯胺、聚吡咯和聚噻吩等[9-11]。其中聚苯胺[12-14]由于在空氣中的穩(wěn)定性好、易加工、電導(dǎo)率易于調(diào)節(jié)等優(yōu)點(diǎn)被廣泛研究；但同時(shí)聚苯胺存在機(jī)械強(qiáng)度較低、耐熱性差等缺點(diǎn)。因此考慮將聚苯胺導(dǎo)電材料摻雜入無機(jī)基體中，制備得到有機(jī)-無機(jī)雜化透明導(dǎo)電薄膜，就可以提高高分子導(dǎo)電材料的透光性、表面硬度以及熱穩(wěn)定性，獲得韌性好、且和襯底結(jié)合性能好的透明導(dǎo)電薄膜。

溶膠-凝膠法是一種比較合適的制備有機(jī)-無機(jī)雜化薄膜的方法，因?yàn)槠淇芍苽涞玫椒肿蛹?jí)均勻的雜化材料，且能夠在較復(fù)雜結(jié)構(gòu)表面制備得到均勻薄膜。在溶膠-凝膠雜化溶液制備過程中，除了常用的正硅酸乙酯(TEOS)可用于制備無機(jī)前驅(qū)體溶液外，有機(jī)烷氧基硅烷也同樣可被用于制備無機(jī)前驅(qū)體溶液。而且有機(jī)烷氧基硅烷的熱穩(wěn)定性較好，易于形成韌性好的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，同時(shí)它有一條帶有官能團(tuán)的有機(jī)鏈可以和有機(jī)物反應(yīng)，能更好地形成有機(jī)-無機(jī)雜化網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)。先前已研究了以γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(GPTMS)為前驅(qū)體，通過溶膠-凝膠法將導(dǎo)電聚苯胺摻雜入無機(jī)基體中，制備得到性能優(yōu)異的透明導(dǎo)電薄膜[15-16]。

本文用3-巰丙基三甲氧基硅烷制備無機(jī)前驅(qū)體溶液，用醋酸代替水和乙醇作為水解縮聚反應(yīng)的反應(yīng)劑和催化劑。同時(shí)將溶于氯仿和間甲酚混合溶劑的導(dǎo)電聚苯胺摻雜入無機(jī)前驅(qū)體中，制備得到有機(jī)-無機(jī)雜化溶膠溶液，并制備成薄膜材料。通過改變醋酸、間甲酚含量和聚苯胺引入量等工藝參數(shù)，確定雜化薄膜的最佳制備工藝條件，獲得性能較優(yōu)異的透明雜化導(dǎo)電薄膜。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 透明導(dǎo)電薄膜的制備

首先在室溫下將3-巰丙基三甲氧基硅烷(MPTMS)和醋酸以一定物質(zhì)的量比混合，并攪拌5 h后得到無機(jī)前驅(qū)體溶液。然后，用傳統(tǒng)乳液聚合法制備得到十二烷基苯磺酸(DBSA)摻雜的導(dǎo)電聚苯胺。將一定量的導(dǎo)電聚苯胺溶于氯仿和間甲酚的混合溶劑中，并攪拌3 h；然后混合聚苯胺溶液和無機(jī)前驅(qū)體溶液，攪拌并陳化6 h后得到有機(jī)-無機(jī)雜化溶膠溶液。實(shí)驗(yàn)中醋酸和MPTMS的物質(zhì)的量比為0.1～1.0，定義為 H1～H10；間甲酚與 MPTMS 的物質(zhì)的量比為3～7，定義為 M3～M7；聚苯胺和二氧化硅的質(zhì)量比為 15/85～50/50，定義為 P15～P50。 其中，溶膠溶液的濃度為 0.5 mol·L-1。

實(shí)驗(yàn)采用提拉法制備薄膜。將用超聲清洗并干燥的普通載玻片在雜化溶膠溶液中浸泡20 s后勻速提拉，控制提拉速度為1 mm·s-1。然后將沉積有薄膜的載玻片在80℃烘箱中干燥30 min，并在室溫中冷卻后，重復(fù)浸漬提拉干燥過程，制備5層厚度的導(dǎo)電薄膜，最后在80℃烘箱中干燥。

1.2 樣品表征

采用Nicolet AVATAR360 FTIR紅外分光光度計(jì)測(cè)試樣品的紅外光譜圖；采用S53/54型紫外可見分光光度計(jì)測(cè)試薄膜的紫外可見光譜和可見光透過率；用SX1934型四探針測(cè)試儀測(cè)試導(dǎo)電薄膜的方塊電阻，四探針測(cè)試儀的測(cè)試范圍為2×10-3～2×106Ω/□。

2 結(jié)果與討論

圖1為3-巰丙基三甲氧基硅烷(MPTMS)、十二烷基苯磺酸摻雜的聚苯胺(DBSA-PANI)和H4M5P30干凝膠樣品的紅外光譜圖。在MPTMS的紅外圖譜中，2 850和810 cm-1分別為硅氧烷的C-H和SiO-C振動(dòng)吸收峰[17]。1084 cm-1為Si-O基團(tuán)的吸收峰。在2 566 cm-1處的一個(gè)小吸收峰為MPTMS有機(jī)鏈中SH的吸收峰[18-19]。同時(shí)在DBSA-PANI的紅外譜圖中，1575和1471 cm-1處的吸收峰分別對(duì)應(yīng)聚苯胺中C=C吸收的醌式和苯式結(jié)構(gòu)，為導(dǎo)電聚苯胺的特征吸收峰。此外1122、1327和1026 cm-1處的吸收峰分別為N=Q=N、C-N和S=O吸收峰[20]。當(dāng)導(dǎo)電聚苯胺和無機(jī)前驅(qū)體反應(yīng)雜化后，聚苯胺鏈中C=C吸收的醌式和苯式結(jié)構(gòu)所對(duì)應(yīng)的峰位移至1 580和1 454，1 327 cm-1所對(duì)應(yīng)的C-N雙峰紅移至1 249 cm-1，同時(shí)MPTMS中2 566 cm-1所對(duì)應(yīng)的SH吸收峰消失，說明3-巰丙基三甲氧基硅烷中的SH基團(tuán)已和聚苯胺中氨基基團(tuán)形成鍵合，得到雜化結(jié)構(gòu)。另外在雜化干凝膠的紅外譜圖中，1 149和1 031 cm-1處出現(xiàn)了一個(gè)較大的雙峰結(jié)構(gòu)，主要為Si-O-Si結(jié)構(gòu)的振動(dòng)吸收峰。此峰覆蓋了聚苯胺的N=Q=N吸收峰。原MPTMS在810 cm-1處的SiO-C吸收峰消失。Si-O-Si峰的出現(xiàn)和SiO-C峰的消失充分說明硅的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的形成。從紅外譜圖分析看出，用溶膠-凝膠法可以得到無機(jī)網(wǎng)絡(luò)完整的PANI-SiO2雜化材料。

圖1 MPTMS、DBSA-PANI和H4M5P30凝膠粉末的紅外譜圖Fig.1 Infrared spectra of MPTMS,DBSA-PANI and H4M5P30 gels

圖2 不同醋酸含量對(duì)雜化薄膜方塊電阻的影響Fig.2 Sheet resistance of PANI-SiO2hybrid films with different content of acetic acid

圖2為不同醋酸含量對(duì)雜化薄膜導(dǎo)電性的影響。溶膠溶液中間甲酚和MPTMS的物質(zhì)的量比為5，聚苯胺和二氧化硅的質(zhì)量比為3/7，引入不同的醋酸量。隨著醋酸引入量的增加，薄膜的方塊電阻先降低后增大，當(dāng)醋酸和MPTMS的物質(zhì)的量比為0.4時(shí)，方塊電阻達(dá)到最低值，為3.26 kΩ/□。在3-巰丙基三甲氧基硅烷的水解縮聚過程中，醋酸既是反應(yīng)劑也是催化劑。隨著醋酸含量的增加，MPTMS的水解縮聚速率加快。但同時(shí)DBSA-PANI是以一定速率摻雜入無機(jī)基體中的。只有當(dāng)3-巰丙基三甲氧基硅烷的水解縮聚速率和DBSA-PANI的摻雜速率相匹配時(shí)，才能獲得穩(wěn)定的雜化溶液，以此得到性能優(yōu)異的導(dǎo)電薄膜。此外，過多的醋酸會(huì)引入較多的碳雜質(zhì)。碳雜質(zhì)會(huì)阻礙DBSA-PANI導(dǎo)電鏈中電荷的傳輸，從而影響薄膜的導(dǎo)電性。因此當(dāng)醋酸和MPTMS的物質(zhì)的量比為0.4時(shí)，薄膜的方塊電阻最低。

圖3為DBSA-PANI溶于氯仿、氯仿和間甲酚的混合溶劑以及H4M5P30雜化溶膠溶液的紫外可見吸收光譜圖。摻雜態(tài)聚苯胺的3個(gè)特征峰可以明顯被觀察到。其中位于最大波長(zhǎng)處的峰為n-π極化子躍遷峰[21]。從圖中可以看出，當(dāng)只用氯仿溶解DBSAPANI時(shí)，n-π吸收峰位于 750 nm，但是當(dāng) DBSAPANI溶于氯仿和間甲酚的混合溶劑中時(shí)，此峰位置紅移至799 nm處。間甲酚是一種極性溶劑，它可以對(duì)DBSA-PANI進(jìn)行二次摻雜[22-23]，促使聚苯胺鏈從卷曲狀伸展成線狀，從而減少了因苯環(huán)扭曲所造成的共軛缺陷，增長(zhǎng)導(dǎo)電聚苯胺共軛鏈長(zhǎng)度，提高聚苯胺導(dǎo)電性。相對(duì)于用氯仿和間甲酚混合溶劑溶解的DBSA-PANI，當(dāng)用間甲酚二次摻雜的聚苯胺和無機(jī)前驅(qū)體溶液反應(yīng)后，紫外可見吸收光譜圖沒有發(fā)生較大的變化。因此可以認(rèn)為，雜化過程沒有破化導(dǎo)電聚苯胺的鏈結(jié)構(gòu)，從而確保了雜化薄膜的導(dǎo)電性。

圖3 聚苯胺溶于氯仿、氯仿和間甲酚的混合溶液和H4M5P30雜化溶膠溶液的紫外可見吸收光譜圖Fig.3 UV-Vis absorption spectra of(a)DBSA-PANI in chloroform,(b)DBSA-PANI in mixed solvent of CHCl3and m-cresol,(c)PANI-SiO2sol solution of H4M5P30

當(dāng)醋酸和MPTMS的物質(zhì)的量比為0.4，聚苯胺和二氧化硅質(zhì)量比為3/7，間甲酚和MPTMS的物質(zhì)的量比小于5時(shí)，雜化薄膜的方塊電阻隨著間甲酚含量的增加呈線性下降；但當(dāng)物質(zhì)的量比大于5后，薄膜的方塊電阻基本保持恒定(圖4)。先前已經(jīng)討論過，間甲酚可以舒展聚苯胺的鏈結(jié)構(gòu)，增長(zhǎng)聚苯胺共軛鏈長(zhǎng)度，提高導(dǎo)電性。在雜化薄膜中，聚苯胺是主要的導(dǎo)電成分，因此間甲酚的加入明顯降低了薄膜的方塊電阻。但同時(shí)，間甲酚也是一種酸性溶劑。隨著溶膠溶液中間甲酚含量的提高，溶液的酸性增強(qiáng)，加速了3-巰丙基三甲氧基硅烷的水解縮聚速率，破化了雜化結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定性，因而影響了透明導(dǎo)電薄膜的可見光透過率(圖5)。因此最合適的間甲酚和3-巰丙基三甲氧基硅烷的物質(zhì)的量比為5。

圖4 不同間甲酚含量對(duì)薄膜方塊電阻的影響Fig.4 Sheet resistance of hybrid films with different content of m-cresol

圖5 不同間甲酚含量對(duì)薄膜可見光透過率的影響Fig.5 Visible light transmittance of hybrid films with different content of m-cresol

圖6為不同DBSA-PANI含量對(duì)透明雜化導(dǎo)電薄膜方塊電阻的影響。DBSA-PANI是雜化薄膜中的主要導(dǎo)電成分。當(dāng)醋酸與MPTMS物質(zhì)的量比為0.4，間甲酚與MPTMS物質(zhì)的量比為5時(shí)，隨著DBSA-PANI含量的增加，方塊電阻呈現(xiàn)明顯的下降趨勢(shì)。但當(dāng)DBSA-PANI/(SiO2+DBSA-PANI)的質(zhì)量比高于30wt%后，薄膜方塊電阻的下降趨勢(shì)變得非常緩慢。雜化薄膜方塊電阻的變化趨勢(shì)說明，隨著聚苯胺含量的增加，無機(jī)網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)中的聚苯胺導(dǎo)電鏈趨于完整。當(dāng)聚苯胺的摻雜量為30wt%時(shí)，無機(jī)網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)中已基本形成完整的導(dǎo)電鏈結(jié)構(gòu)。因此，當(dāng)聚苯胺的摻雜量繼續(xù)上升時(shí)，雜化薄膜的方塊電阻下降緩慢。另外，從聚苯胺含量與薄膜可見光透過率的關(guān)系(圖7)可以看出，當(dāng)DBSA-PANI含量為30wt%時(shí)，雜化薄膜的可見光透過率最高，可達(dá)80%；而聚苯胺含量為15wt%時(shí)，薄膜的透光率卻略低。這主要是因?yàn)槭榛交撬釗诫s的導(dǎo)電聚苯胺(DBSA-PANI)本身略帶酸性。在其他組成含量不變的情況下，DBSA-PANI含量的增加不但提高了導(dǎo)電成份的摻雜量，同時(shí)也會(huì)稍稍增強(qiáng)溶膠溶液的酸度，加快MPTMS的水解縮聚速率。根據(jù)先前的分析已知，只有當(dāng)MPTMS水解縮聚速率和DBSA-PANI摻雜速率相匹配時(shí)，才能得到穩(wěn)定的雜化材料。因此可以認(rèn)為，當(dāng)聚苯胺摻雜量為30wt%時(shí)，雜化薄膜的結(jié)構(gòu)最均勻穩(wěn)定，透光性也相對(duì)較好。此外還值得指出的是，由于導(dǎo)電聚苯胺本身呈綠色，聚苯胺含量的進(jìn)一步增大會(huì)明顯加深薄膜的顏色，使雜化薄膜的可見光透過率明顯降低。當(dāng)其質(zhì)量含量為50wt%時(shí)，薄膜的可見光透過率僅為65%。綜合考慮導(dǎo)電性和可見光透過率，DBSA-PAN含量為30wt%時(shí)，可得到導(dǎo)電性和透光性都較為優(yōu)異的透明導(dǎo)電薄膜。

圖6 不同聚苯胺含量對(duì)薄膜方塊電阻的影響Fig.6 Sheet resistance of hybrid films with different content of DBSA-PANI

圖7 不同聚苯胺含量對(duì)薄膜可見光透過率的影響Fig.7 Visible light transmittance of hybrid films with different content of DBSA-PANI

3 結(jié) 論

(1)用3-巰丙基三甲氧基硅烷(MPTMS)制備無機(jī)前驅(qū)體溶液，醋酸為水解縮聚反應(yīng)的反應(yīng)劑和催化劑，并將十二烷基苯磺酸摻雜的導(dǎo)電聚苯胺摻雜入無機(jī)前驅(qū)體溶膠溶液中，可以制得具有一定導(dǎo)電性且透光性較高的有機(jī)-無機(jī)雜化導(dǎo)電薄膜。

(2)研究表明，當(dāng)醋酸和間甲酚與3-巰丙基三甲氧基硅烷的物質(zhì)的量比分別為0.4和5，導(dǎo)電聚苯胺與二氧化硅的質(zhì)量比為3/7時(shí)，雜化薄膜的方塊電阻可降低至3.23 kΩ/□，可見光透過率為80%。

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Synthesis and Characterization of SiO2-PANI Transparent Hybrid Conducting Films

WEI Li1CHEN Qi＊,1,2GU Ying-Jun3SONG Li2HOU Feng-Zhen2
(1Key Laboratory for Ultrafine Materials of Ministry of Education,Shanghai Key Laboratory of Advanced Polymeric Materials,School of Materials Science and Engineering,East China University of Science and Technology,Shanghai 200237)(2Department of Inorganic Materials,East China University of Science and Technology,Shanghai 200237)(3The School of Science,Department of Physics,East China University of Science and Technology,Shanghai 200237)

Organic and inorganic transparent hybrid conducting films were synthesized with dodecylbenzene sulfonic acid-doped polyaniline(DBSA-PANI)and 3-(mercaptopropyl)trimethoxysilane(MPTMS)through the sol-gel route.The effects of content of acetic acid,m-cresol and DBSA-PANI on the structure,conductivity and visible light transmittance of the hybrid films were mainly investigated.The structure of the hybrid materials was stable.Acetic acid was both the reagent and catalyst during the hydrolysis-condensation reaction of MPTMS.The structure of precursors was most stable,when the molar ratio of acetic acid to MPTMS was 0.4.Furthermore,sheet resistance of the hybrid transparent conducting films decreased with the increase in content of m-cresol and DBSA-PANI.Sheet resistance of the obtained films reached 3.23 kΩ/□ and visible light transmittance was 80%,when the molar ratio of m-cresol to MPTMS was 5 and the weight ratio of PANI to SiO2was 3/7.

organic-inorganic hybrid;sol-gel;transparent conducting film;polyaniline

O613.72

A

1001-4861(2010)07-1225-05

2010-03-01。收修改稿日期：2010-04-15。

上海市重點(diǎn)學(xué)科建設(shè)項(xiàng)目(No.B502)和重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室項(xiàng)目資助(No.08DZ2230500)。＊

。 E-mail：qichen@ecust.edu.cn

韋 莉，女，28歲，博士；研究方向：透明導(dǎo)電薄膜。