王明涌 王 志 郭占成,2
(1中國(guó)科學(xué)院過程工程研究所,濕法冶金清潔生產(chǎn)技術(shù)國(guó)家工程實(shí)驗(yàn)室,北京 100190; 2北京科技大學(xué),循環(huán)與生態(tài)冶金教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,北京 100083;3中國(guó)科學(xué)院研究生院,北京 100049)
超重力場(chǎng)電沉積NiW合金及其耐堿腐蝕性能
王明涌1,3,*王 志1郭占成1,2
(1中國(guó)科學(xué)院過程工程研究所,濕法冶金清潔生產(chǎn)技術(shù)國(guó)家工程實(shí)驗(yàn)室,北京 100190;2北京科技大學(xué),循環(huán)與生態(tài)冶金教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,北京 100083;3中國(guó)科學(xué)院研究生院,北京 100049)
在超重力條件下電沉積NiW合金鍍層,考察了超重力對(duì)NiW合金電沉積過程(各元素分電流、W含量和槽電壓等)的影響規(guī)律;并利用掃描電子顯微鏡(SEM)、Tafel技術(shù)和電化學(xué)阻抗譜(EIS)技術(shù)研究了電沉積NiW合金鍍層的表面形貌和在NaOH溶液中的抗腐蝕性能,同時(shí)通過浸泡實(shí)驗(yàn)考察了鍍層的穩(wěn)定性.結(jié)果發(fā)現(xiàn),與常重力條件電沉積的NiW合金相比,超重力場(chǎng)電沉積的NiW合金中W含量增加,鍍層表面無微裂紋產(chǎn)生;在10%(w)NaOH溶液中鍍層自腐蝕電位正移,自腐蝕電流密度減小,腐蝕電阻也由常重力(重力系數(shù)G=1)時(shí)的865 Ω·cm2增大至超重力(G=256)時(shí)的2305 Ω·cm2;在10%NaOH溶液中浸泡144 h后,超重力場(chǎng)電沉積的NiW合金表面無破碎和起皮現(xiàn)象發(fā)生.超重力技術(shù)在NiW合金電沉積過程中的應(yīng)用,使鍍層的耐堿腐蝕性能得到改善.
NiW合金;超重力場(chǎng);腐蝕;裂紋;電沉積
NiW合金具有優(yōu)異的機(jī)械性能、防護(hù)性能和裝飾性能,可以作為代鉻鍍層應(yīng)用于國(guó)防、航空航天、民生等工業(yè),如軸承、活塞、石油工業(yè)特殊容器和精密零件表面處理等.據(jù)報(bào)道,NiW合金在鹽酸體系中的腐蝕速率僅為304不銹鋼的1/40[1].并且,隨著合金中W含量的增加,合金的晶體結(jié)構(gòu)將由晶態(tài)向非晶態(tài)轉(zhuǎn)變,其耐腐蝕和機(jī)械性能也將進(jìn)一步改善[2].研究表明,常規(guī)條件下電沉積的NiW合金中W的原子百分含量達(dá)到20%以上時(shí),合金為非晶態(tài)[3-4].然而,與電沉積鉻鍍層類似,NiW合金電沉積過程伴隨有嚴(yán)重的析氫副反應(yīng),大量氫在合金中的夾雜和滲透,將導(dǎo)致沉積產(chǎn)物內(nèi)應(yīng)力增大,NiW合金鍍層表面極易產(chǎn)生大量的微裂紋[4-5].這些微裂紋在侵蝕性介質(zhì)中將成為鍍層發(fā)生嚴(yán)重腐蝕的發(fā)起點(diǎn),進(jìn)而導(dǎo)致鍍層的破碎和脫落,惡化鍍層的物理化學(xué)性能[4-5].另外,NiW合金由于具有優(yōu)異的析氫催化活性,作為陰極材料在水電解制氫和氯堿電解領(lǐng)域有可能得到廣泛的應(yīng)用[6-7].然而,NiW合金鍍層作為陰極活性材料時(shí),其應(yīng)用環(huán)境通常是具有強(qiáng)腐蝕性的堿性體系.因此,電沉積無裂紋、耐腐蝕性能優(yōu)異的NiW合金鍍層顯得尤為重要.
超重力技術(shù)具有促進(jìn)微觀混合、增強(qiáng)相間分離速率和強(qiáng)化電化學(xué)反應(yīng)速率的特性[8-10],將超重力技術(shù)應(yīng)用到電沉積過程中,可以達(dá)到改善產(chǎn)物性能的目的[11-15].前期研究已發(fā)現(xiàn),在超重力條件下電沉積的Ni/Fe箔,晶粒細(xì)化,表面更平整,粗糙度降低,金屬箔的機(jī)械性能和抗腐蝕性能均得到明顯的改善[14-15].另一方面,在超重力條件下,氣泡的臨界形核半徑較小,有利于氫氣泡的形成,同時(shí)超重力能夠極大地促進(jìn)細(xì)小的初生氫氣泡從電極表面快速地分離[16],在一定程度上可防止氫在合金中的夾雜和滲透,有可能降低鍍層內(nèi)應(yīng)力,消除表面的微裂紋,進(jìn)而改善鍍層的抗腐蝕性能和穩(wěn)定性.
基于此,本文在NiW合金電沉積過程中引入超重力場(chǎng),研究超重力對(duì)NiW合金鍍層組成、形貌和耐堿腐蝕性能的影響.
實(shí)驗(yàn)所需的超重力環(huán)境是利用旋轉(zhuǎn)的離心機(jī)來實(shí)現(xiàn)的,通過調(diào)整離心機(jī)轉(zhuǎn)速可以獲得不同強(qiáng)度的超重力場(chǎng),本文所用的超重力電化學(xué)實(shí)驗(yàn)裝置與文獻(xiàn)[14-15]相似.用重力系數(shù)G來表示重力強(qiáng)度的大小,常重力條件下,G=1.
電解液為0.26 mol·L-1硫酸鎳,0.24 mol·L-1鎢酸鈉和0.55 mol·L-1檸檬酸鈉,用氨水調(diào)pH值至6.沉積電流密度為0.1A·cm-2,溫度為25℃,沉積時(shí)間120 min.陰極為1 cm2紫銅板,陽極為1 cm2鉑片.
用掃描電子顯微鏡(JSM6700F,日本JEOL公司)觀察電沉積NiW合金的表面形貌.采用組成為30 mL H3PO4+15 mL HNO3+55 mL H2O的腐蝕性溶液溶解電沉積的NiW合金鍍層,并用原子吸收分光光度計(jì)(TAS-990,北京普析通用儀器有限責(zé)任公司)分析合金中金屬Ni和W的含量,進(jìn)一步計(jì)算獲得不同重力條件下電沉積NiW合金時(shí)各元素(Ni、W和H)的分電流密度和鍍層中W的質(zhì)量百分含量.
腐蝕性能測(cè)試在CHI604B型電化學(xué)工作站(上海辰華有限公司)上進(jìn)行.工作電極和對(duì)電極分別為1.0 cm2NiW合金鍍層和1.5 cm2鉑片,參比電極均采用固態(tài)參比電極(GD-VI型,核工業(yè)北京化工冶金研究院),該參比電極相對(duì)于飽和甘汞電極(SCE)的電位為(-56±5)mV.在10%(w)NaOH溶液中測(cè)試了NiW合金的極化曲線和電化學(xué)阻抗譜(EIS),以觀察合金的耐腐蝕性能.極化曲線測(cè)試采用Tafel技術(shù),測(cè)試電位范圍為-1.1-0.7 V,掃描速率為1 mV· s-1.交流阻抗測(cè)試在開路電位下進(jìn)行,頻率范圍為10 kHz-0.01 Hz,交流振幅5 mV,并用ZSimWin軟件對(duì)測(cè)試結(jié)果進(jìn)行數(shù)據(jù)擬合,獲得等效電路.電沉積NiW合金鍍層在10%NaOH溶液中浸泡144 h,并觀察鍍層表面狀況,以評(píng)估鍍層的抗腐蝕穩(wěn)定性.
實(shí)驗(yàn)所用試劑均為分析純,實(shí)驗(yàn)用水為二次蒸餾水.本文所有的電化學(xué)測(cè)試數(shù)據(jù)均至少進(jìn)行了三次平行實(shí)驗(yàn),保證了實(shí)驗(yàn)結(jié)果的重現(xiàn)性和準(zhǔn)確性.
在常重力和超重力條件下分別電沉積NiW合金,電流密度為0.1 A·cm-2.圖1為超重力對(duì)NiW合金電沉積分電流密度和合金中W含量的影響.從圖1可以看到,超重力條件下,用于電沉積金屬Ni的分電流密度明顯降低,而沉積金屬W的分電流密度隨重力系數(shù)的增加略微增加.同時(shí),用于氫氣析出副反應(yīng)的電流密度卻顯著增加.超重力對(duì)氫氣析出反應(yīng)的強(qiáng)化作用在以前的文獻(xiàn)中也已被觀察到[16].
眾所周知,在水溶液體系中,金屬W或Mo不能單獨(dú)析出,僅僅當(dāng)體系中有鐵族金屬(Ni、Fe等)存在時(shí),W或Mo才能與鐵族金屬元素實(shí)現(xiàn)共沉積,即所謂的誘導(dǎo)共沉積[1].Younes-Metzler等[17]研究發(fā)現(xiàn)NiW合金電沉積過程中,Ni2+的還原受活化過程控制,而WO2-4的電化學(xué)還原則主要受擴(kuò)散過程控制. Podlaha等[18]也發(fā)現(xiàn),NiMo合金中Mo的相對(duì)含量受電解液中離子傳質(zhì)過程的影響更為明顯,對(duì)電解液進(jìn)行攪拌,Mo相對(duì)含量增加,并且電流密度增大時(shí),由于有更多的氫氣析出,對(duì)電極/溶液界面電解液也起到一定的攪拌作用,同樣會(huì)使合金中Mo的相對(duì)含量增加.超重力能夠強(qiáng)化傳質(zhì)和促進(jìn)微觀混合,同時(shí)氫氣的析出反應(yīng)速率也被極大地加強(qiáng)[8,16],這兩方面的因素共同導(dǎo)致在超重力場(chǎng)中進(jìn)行NiW合金電沉積時(shí),W分電流密度的增加,從而使鍍層中W含量隨重力系數(shù)的增大而增加,如圖1所示. NiW合金中W含量的增加在一定程度上也有可能使合金抗腐蝕性能得到改善.
另外,超重力對(duì)NiW合金電沉積過程的強(qiáng)化作用也導(dǎo)致電沉積槽電壓隨重力系數(shù)增大而減小(如圖2所示),超重力條件下金屬電沉積槽電壓的降低在Pb的電沉積研究中也曾被發(fā)現(xiàn)[19].電沉積槽電壓的降低可以歸結(jié)于兩方面的原因:一是超重力促進(jìn)了電極/溶液界面微觀混合,增強(qiáng)了反應(yīng)離子的傳質(zhì)速率,降低了由于濃差極化而造成的反應(yīng)過電位;二是與常重力相比,超重力條件下電沉積NiW合金時(shí),析氫副反應(yīng)所產(chǎn)生的氫氣泡更容易從電極表面和電解液中快速分離和溢出[16],因此顯著降低了歐姆電壓降.反應(yīng)過電位和歐姆電壓降的降低共同導(dǎo)致電沉積過程槽電壓的減小.
用掃描電子顯微鏡觀察電沉積NiW合金的表面形貌,結(jié)果如圖3所示.可發(fā)現(xiàn)常重力條件下(G= 1)電沉積的NiW合金鍍層表面存在大量微裂紋,這些微裂紋將NiW合金分割成幾百微米的碎片(圖3 (A)),金屬鍍層表面相似的微裂紋在其他文獻(xiàn)中也有報(bào)道[4,20-22].然而,在超重力條件下(G=256),所獲得的NiW合金表面更加致密、緊湊,沒有微裂紋產(chǎn)生(圖3(B)).
超重力技術(shù)由于具有較大的相間浮力因子Δ(ρg) (ρ為相密度,g為重力加速度)和高的相間滑移速率,析氫副反應(yīng)所產(chǎn)生氫氣泡的臨界形核半徑變小,但氣泡所受到的浮力卻明顯增大[16].因此,在超重力條件下電沉積NiW鍍層時(shí),氫原子更易相互結(jié)合形成氫氣泡,同時(shí)在大的浮力作用下,較小的初生氫氣泡能夠迅速?gòu)碾姌O表面脫離,從而減小了氫在沉積鍍層表面滯留、形核和生長(zhǎng)的時(shí)間,防止了氫在電極表面的吸附和向NiW合金鍍層內(nèi)的夾雜與滲透,從而降低了沉積物的內(nèi)應(yīng)力,有效抑制了鍍層表面微裂紋的產(chǎn)生.在前期超重力場(chǎng)電沉積鎳箔研究中也發(fā)現(xiàn)[23],隨重力系數(shù)的增加,盡管伴隨的析氫副反應(yīng)速率增加,但鎳箔中H含量反而降低.另外,Eftekhari[24]在進(jìn)行電沉積CoNiFe合金膜的研究中,也證實(shí)超重力場(chǎng)的使用可明顯降低CoNiFe薄膜的內(nèi)應(yīng)力.超重力場(chǎng)中電沉積的無微裂紋NiW合金鍍層有可能具有優(yōu)異的抗腐蝕性能和穩(wěn)定性.
在10%NaOH溶液中測(cè)試了電沉積NiW合金鍍層的腐蝕行為,結(jié)果如圖4所示,多峰的陽極極化曲線的形狀與文獻(xiàn)報(bào)道相似,陽極峰分別對(duì)應(yīng)于不同結(jié)構(gòu)NiW合金的氧化過程[25].從圖4可以得出,常重力條件下電沉積的NiW合金的自腐蝕電位為-0.99 V,而在重力系數(shù)為256的超重力場(chǎng)中電沉積的NiW合金的自腐蝕電位正移至-0.90 V.另外, NiW合金的自腐蝕電流密度也由常重力條件下的13.2 μA·cm-2減小至超重力條件下的5.6 μA·cm-2,同時(shí),穩(wěn)態(tài)腐蝕電流密度也有一定程度的減小,這說明在超重力條件下電沉積NiW合金,所獲得鍍層的抗腐蝕性能得到了改善.
用電化學(xué)阻抗譜(EIS)技術(shù)測(cè)試了NiW合金鍍層的抗腐蝕性能,典型的Nyquist和Bode曲線如圖5所示.可以發(fā)現(xiàn),在整個(gè)測(cè)試頻率范圍內(nèi)(10 kHz-0.01 Hz),Nyquist圖上僅有一個(gè)半圓產(chǎn)生,如圖5(A)所示,即NiW合金在NaOH溶液中的腐蝕過程為一個(gè)時(shí)間常數(shù)(如圖5(B)),這意味著NiW合金的腐蝕反應(yīng)由電子轉(zhuǎn)移步驟即NiW合金的活性溶解過程控制.為了更直觀地評(píng)估常重力和超重力下電沉積NiW合金鍍層的抗腐蝕性能,用ZsimpWin軟件擬合EIS實(shí)驗(yàn)結(jié)果,其等效電路如圖5(A)的插圖所示,實(shí)驗(yàn)結(jié)果與擬合結(jié)果具有很好的相似性.表1列出了NiW合金鍍層電化學(xué)阻抗測(cè)試參數(shù)值.從表1可以看到,常重力條件下電沉積的NiW合金鍍層在10%NaOH溶液中的腐蝕電阻僅為865 Ω· cm2,而超重力技術(shù)在電沉積過程中的應(yīng)用使NiW鍍層的腐蝕電阻增大至2305 Ω·cm2.極化曲線和EIS實(shí)驗(yàn)結(jié)果均證明超重力條件下電沉積的NiW合金具有更為優(yōu)異的抗堿腐蝕性能.
表1 NiW合金鍍層電化學(xué)阻抗譜測(cè)試參數(shù)值Table 1 Parameters of EIS measurement of NiW alloy
金屬鍍層在腐蝕性介質(zhì)中的穩(wěn)定性是評(píng)價(jià)鍍層抗腐蝕性能的重要指標(biāo)之一.為了測(cè)試NiW合金的抗腐蝕穩(wěn)定性,將常重力和超重力條件下電沉積的NiW鍍層均置于10%NaOH溶液中進(jìn)行了浸泡實(shí)驗(yàn).浸泡前,常重力和超重力條件下電沉積的NiW合金鍍層表面均勻致密,呈銀白色,有金屬光澤,如圖6(A).然而,浸泡144 h后,超重力場(chǎng)中電沉積的NiW合金仍均勻致密,表面沒有發(fā)生顯著的變化,而常重力條件下電沉積的NiW合金的完整性被極大地破壞,即鍍層發(fā)生明顯的破碎、起皮現(xiàn)象,如圖6(B)所示.144 h浸泡實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明超重力場(chǎng)中電沉積的NiW合金鍍層表現(xiàn)出更優(yōu)異的抗腐蝕穩(wěn)定性,并且與基體具有更好的結(jié)合程度.
超重力場(chǎng)電沉積NiW鍍層優(yōu)異的抗腐蝕能力應(yīng)歸結(jié)于無微裂紋的表面結(jié)構(gòu).由于常重力條件下電沉積的鍍層表面存在大量微裂紋(圖3(A)),在腐蝕性環(huán)境下,這些微裂紋將變成腐蝕反應(yīng)優(yōu)先發(fā)生的活性區(qū)和鍍層破碎的發(fā)起點(diǎn),導(dǎo)致局部腐蝕反應(yīng)速率的迅速增加.同時(shí),在長(zhǎng)期浸泡過程中,腐蝕性介質(zhì)也極易透過這些微裂紋滲透到鍍層與基體的接觸界面,降低鍍層與基體間的結(jié)合力,從而導(dǎo)致鍍層發(fā)生起皮和脫落現(xiàn)象.超重力條件下電沉積的NiW鍍層表面沒有微裂紋存在(圖3(B)),因此整個(gè)鍍層表面可以形成均勻、致密的鈍化膜,能夠有效防止腐蝕性介質(zhì)的侵蝕,避免局部腐蝕現(xiàn)象的產(chǎn)生.另一方面,超重力可以強(qiáng)化電解液的對(duì)流傳質(zhì),有可能改善電解液的深鍍能力,因此,NiW鍍層與基體的接觸面能夠更好地復(fù)制基體的表面微觀結(jié)構(gòu),使鍍層與基體之間的結(jié)合力得到加強(qiáng),也可從一定程度上防止浸泡過程中鍍層的起皮或脫落.
與常重力條件相比,在超重力條件下電沉積的NiW合金鍍層表面更為致密、緊湊,沒有微裂紋產(chǎn)生,這主要是由于電沉積NiW合金過程中,超重力能夠促進(jìn)析氫副反應(yīng)所產(chǎn)生的氫從電極表面快速分離,降低了鍍層內(nèi)應(yīng)力,從而可以抑制微裂紋的產(chǎn)生.超重力場(chǎng)中電沉積的NiW合金在堿性介質(zhì)中具有較正的自腐蝕電位和較低的自腐蝕電流密度,腐蝕電阻也由常重力(G=1)時(shí)的865 Ω·cm2增大至超重力(G=256)時(shí)的2305 Ω·cm2,并且表現(xiàn)出極為優(yōu)異的穩(wěn)定性.超重力場(chǎng)電沉積NiW合金鍍層抗腐蝕性能的改善主要?dú)w結(jié)于其無微裂紋的表面結(jié)構(gòu)能夠形成均勻、致密的鈍化膜,可有效防止腐蝕性介質(zhì)的侵蝕,避免局部腐蝕現(xiàn)象的產(chǎn)生.另外,超重力強(qiáng)化對(duì)流傳質(zhì)的特點(diǎn),有可能提高電解液的深鍍能力,使鍍層與基體之間的結(jié)合力得到加強(qiáng),在一定程度上防止了鍍層的起皮或脫落.
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NiW Alloys Electrodeposited under Super Gravity Field and Their Anti-Corrosion Properties in Alkaline Solutions
WANG Ming-Yong1,3,*WANG Zhi1GUO Zhan-Cheng1,2
(1National Engineering Laboratory for Hydrometallurgical Cleaner Production Technology,Institute of Process Engineering, Chinese Academy of Sciences,Beijing 100190,P.R.China;2Key Laboratory of Ecological and Recycle Metallurgy, University of Science and Technology Beijing,Beijing 100083,P.R.China;3Graduate University of Chinese Academy of Sciences,Beijing 100049,P.R.China)
NiW alloys were electrodeposited under a super gravity field.The effects of super gravity on the partial current density,W content,and cell voltage were studied.The surface morphologies of the NiW films were characterized by scanning electron microscopy(SEM).The anti-corrosion properties and stability of the NiW films in NaOH solution were also studied by Tafel,electrochemical impedance spectroscopy(EIS),and 144 h exposure test.The results indicate that the W content increases with the gravity coefficient(G)and no cracks are produced on the surface of the NiW alloys electrodeposited under the super gravity field.Compared with those electrodeposited under normal gravity conditions,the self-corrosion potentials of the NiW alloys electrodeposited under a super gravity field shifts in a positive direction and the self-corrosion current densities become smaller.Meanwhile,the corrosion resistance also increases from 865 to 2305 Ω·cm2with an increase in the G value from 1 to 256.After 144 h exposure in 10%(w)NaOH solution,no surface peeling or damage occur.We conclude that when the NiW alloy is electrodeposited under a super gravity field,both the anti-corrosion resistance and the stability of the NiW alloy in the NaOH solution are improved obviously.
NiW alloy;Super gravity field;Corrosion;Crack;Electrodeposition
O646
Received:August 6,2010;Revised:September 20,2010;Published on Web:October 20,2010.
?Corresponding author.Email:mywang@home.ipe.ac.cn;Tel:+86?10?82544818.
The project was supported by the National Natural Science Foundation of China(50804043,50674011).
國(guó)家自然科學(xué)基金(50804043,50674011)資助項(xiàng)目
?Editorial office ofActa Physico?Chimica Sinica