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        HPLC法測(cè)定麻黃中鹽酸麻黃堿及鹽酸偽麻黃堿的含量

        2010-10-31 07:52:00廣西桂林食品藥品檢驗(yàn)所541002陽(yáng)志云饒偉文
        首都食品與醫(yī)藥 2010年4期
        關(guān)鍵詞:偽麻黃堿麻黃堿麻黃

        廣西桂林食品藥品檢驗(yàn)所(541002)陽(yáng)志云 饒偉文

        《中國(guó)藥典》2005年版一部收載的麻黃項(xiàng)下的含量測(cè)定中僅控制了麻黃堿[1],而已有文獻(xiàn)報(bào)道的測(cè)定方法存在著樣品提取步驟多、耗時(shí)長(zhǎng)、溶劑毒性大、流動(dòng)相配制繁瑣等問(wèn)題,筆者在現(xiàn)有方法的基礎(chǔ)上,經(jīng)系統(tǒng)研究,優(yōu)化了供試液制備方法、流動(dòng)相系統(tǒng)等,使本法既簡(jiǎn)便快速,又能同時(shí)測(cè)定麻黃中麻黃堿、偽麻黃堿兩種成分的含量,效果滿意。

        1 儀器與試藥

        Agilent 1100高效液相色譜儀(美國(guó)Agilent公司),BUT2030-40-06超聲波清洗器(必能信超聲上海有限公司),GZX-DH-BS電熱恒溫干燥箱(上海躍進(jìn)醫(yī)療器械廠), GR-202電子分析天平(日本A N D 公司)。鹽酸麻黃堿對(duì)照品(ephedrine hydrochloride)(批號(hào)171241-200506)鹽酸偽麻黃堿對(duì)照品(pseudoephedrine hydrochloride)(批號(hào)171237-200505)均購(gòu)自中國(guó)藥品生物制品檢定所;麻黃藥材產(chǎn)自甘肅,經(jīng)筆者鑒定為草麻黃Ephedra sinica Stapf的干燥全草;乙腈、磷酸、三乙胺均為色譜純,水為純化水,其余試劑均為分析純。

        2 HPLC測(cè)定方法的建立與驗(yàn)證

        2.1 供試液制備方法的優(yōu)選

        2.1.1 提取溶劑的選擇 比較了①甲醇、②50%甲醇、③95%乙醇、④20%乙醇、⑤1mol.L-1鹽酸-20%乙醇(1:10)、⑥1mol.L-1鹽酸、⑦本文流動(dòng)相等7種溶劑,結(jié)果用⑤、⑥、⑦號(hào)溶劑提取的供試液的色譜峰峰形好,雜質(zhì)峰少,其中⑤的提取率最高,故選其作為提取溶劑。

        2.1.2 提取方法的選擇 在取樣量相同的前提下,以測(cè)得樣品的峰面積為指標(biāo),比較了索氏提取、回流、超聲等提取方法的提取效率,結(jié)果回流提取效果最差,索氏提取和超聲提取效果相當(dāng),而超聲法提取更簡(jiǎn)便,故選之。見(jiàn)附表1。

        2.1.3提取時(shí)間的選擇 用超聲法提取,仍以峰面積為指標(biāo),比較了3種提取時(shí)間的提取率,結(jié)果表明超聲處理30分鐘以上,已基本提取完全,故本實(shí)驗(yàn)采用超聲處理30分鐘。見(jiàn)附表2。

        2.2 流動(dòng)相的選擇 比較了流動(dòng)相:①乙腈-0.2%磷酸水溶液(4:96)[2];②乙腈-0.02mol.L-1磷酸二氫鉀溶液(含0.2%三乙胺,磷酸調(diào)pH值2.7)(2:98)[3];③乙腈-0.1%磷酸(9:87);④乙腈-0.2%磷酸-三乙胺(4:96:0.2),結(jié)果顯示采用流動(dòng)相不僅基線穩(wěn)定,且能使各色譜峰達(dá)到良好的分離,120min的圖譜顯示55min后再?zèng)]有其他特征峰出現(xiàn),故選為本實(shí)驗(yàn)流動(dòng)相。

        2.3 系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn) 色譜柱:Diamonsil-C18﹙250mm×4.6mm,5.0μm﹚;流動(dòng)相:乙腈-0.2%磷酸-三乙胺(4:96:0.2);流速:1ml.min-1;柱溫:30℃;檢測(cè)波長(zhǎng):207nm;進(jìn)樣量:20μl。在此色譜條件下,鹽酸麻黃堿及鹽酸偽麻黃堿可達(dá)到良好的分離。理論板數(shù)大于6000。

        2.4 擬定的測(cè)定法

        2.4.1 對(duì)照品溶液的制備 精密稱取鹽酸麻黃堿對(duì)照品10mg及鹽酸偽麻黃堿對(duì)照品10mg置同一100ml量瓶中,以1mol. L-1鹽酸-20%乙醇(1:10)為溶劑溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取2ml至25ml量瓶中,加流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻。

        2.4.2 供試品溶液的制備 取麻黃細(xì)粉約0.2g,置具塞錐形瓶中,精密加入上述溶劑25ml,超聲處理(220v, 50Hz)30分鐘,用45μm微孔濾膜濾過(guò),即得。

        2.4.3 測(cè)定法 分別精密吸取以上兩種溶液各20μl,注入液相色譜儀,依法測(cè)定。

        2.5 方法學(xué)考察

        2.5.1 線性關(guān)系考察 取鹽酸麻黃堿對(duì)照品溶液(104.3μg.ml-1)、鹽酸偽麻黃堿對(duì)照品溶液(101.1μg.ml-1),分別進(jìn)樣1、2、3、4、5、8、10、15、20、30、40、50μl,記錄色譜圖,以峰面積對(duì)進(jìn)樣量進(jìn)行回歸,得到鹽酸麻黃堿、鹽酸偽麻黃堿回歸方程分別為:y=0.0005x-0.0008, Y=0.0004x+0.0091;質(zhì)量濃度線性范圍分別為104.3~521.5μg.ml-1﹙r=1,n=12﹚、101.1~505.5μg.ml-1﹙r=1,n=12﹚。

        附表1 不同提取方法的效果比較(n=2)

        附表2 不同提取時(shí)間的效果比較(n=2)

        附表3 鹽酸麻黃堿加樣回收率試驗(yàn)結(jié)果

        附表4 鹽酸偽麻黃堿加樣回收率試驗(yàn)結(jié)果

        附表5 本實(shí)驗(yàn)方法與2005版藥典一部方法含量測(cè)定結(jié)果比較

        2.5.2 精密度試驗(yàn) 取對(duì)照品溶液,連續(xù)進(jìn)樣6次,每次20μl,測(cè)定鹽酸麻黃堿及鹽酸偽麻黃堿的峰面積,其RSD分別為0.41%(n=6)、0.53%(n=6),表明精密度良好。

        2.5.3 重復(fù)性試驗(yàn) 取同一批樣品,照“2.4”項(xiàng)下的測(cè)定法,分別測(cè)定6次,結(jié)果鹽酸麻黃堿、鹽酸偽麻黃堿的含量值的RSD分別為1.1%,1.21%,表明方法的重復(fù)性良好。

        2.5.4 穩(wěn)定性試驗(yàn) 取同一供試品溶液分別于0、2、8、14、43、58、82h進(jìn)樣20μl,測(cè)定鹽酸麻黃堿、鹽酸偽麻黃堿的峰面積,結(jié)果RSD分別為1.92%、2.01%,表明供試品溶液在82h穩(wěn)定性良好。

        2.5.5 回收率試驗(yàn) 精密稱取麻黃細(xì)粉0.1g,分別精密加入523μg.ml-1鹽酸麻黃堿對(duì)照品溶液、252μg.ml-1鹽酸偽麻黃堿對(duì)照品溶液各2ml,依法制備供試品溶液,測(cè)得鹽酸麻黃堿、鹽酸偽麻黃堿的平均加樣回收率結(jié)果分別為103.1%和103%。見(jiàn)附表3、附表4。

        2.6 本法與藥典法比較 取同一批樣品按本文方法及《中國(guó)藥典》2005年版一部收載的麻黃項(xiàng)下的含量測(cè)定方法測(cè)定鹽酸麻黃堿含量,兩種方法結(jié)果基本一致,見(jiàn)附表5。

        3 討論

        本文通過(guò)對(duì)供試液提取條件、流動(dòng)相優(yōu)選等系統(tǒng)比較研究,重新建立了麻黃中鹽酸麻黃堿和鹽酸偽麻黃堿的含量測(cè)定方法,操作簡(jiǎn)便,所用試劑環(huán)保、結(jié)果準(zhǔn)確,各方面指標(biāo)均優(yōu)于藥典法,具有推廣應(yīng)用價(jià)值。

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