張鳳霞 馬永山 程佑法 黃清波

1，國家黃金鉆石制品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心 250014

2，山東建筑大學(xué)市政與環(huán)境學(xué)院 250101

ICP-AES 法同時測定栗子中的微量元素

張鳳霞1馬永山2程佑法1黃清波1

1，國家黃金鉆石制品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心 250014

2，山東建筑大學(xué)市政與環(huán)境學(xué)院 250101

前言

栗子，又稱板栗、栗果、大栗等，為山毛櫸科栗屬落葉喬木，我國栗子分板栗、錐栗和茅栗三種。板栗，與棗、柿并稱“鐵桿莊稼”、“木本糧食”之美名[1]。栗子是質(zhì)地優(yōu)良的果中佳品，栗子中蛋白質(zhì)含量與面粉相似，栗子的蛋白質(zhì)含量高于稻米，脂肪高于大米，氨基酸比玉米、面粉、大米高l～5倍，比蘋果、梨和桃子高5～10倍。蛋白質(zhì)中賴氨酸、異亮氨酸、蛋氨酸、半胱氨酸、蘇氨酸、頡氨酸、苯丙氨酸、酪氨酸等氨基酸的含量超過FAO／WHO的標(biāo)準(zhǔn)，食用栗子可以補充禾谷類和豆類中限制性氨基酸的不足，有利于改良谷物和豆類的營養(yǎng)品質(zhì)[2]。栗子不僅是佳果，亦是一味良藥，據(jù)祖國醫(yī)學(xué)記載，栗子果肉性溫、味甘、無毒，有養(yǎng)胃健脾、補腎強筋、活瘀止血、拔毒消腫之功效。可治療病后虛弱、營養(yǎng)不良、慢性氣管炎、便血以及腎虛、月經(jīng)不調(diào)等癥[3]。栗子之所以具有很高的保健價值，這與它含有的微量元素是分不開的，而這些微量元素又與人體健康密不可分。本文通過采用濕法消解法對栗子樣品進行消解，應(yīng)用ICP-AES測定栗子中的微量元素，為科學(xué)合理的利用栗子提供了理論依據(jù)。

1、實驗部分

1.1 實驗儀器與工作條件

IRIS Intrepid II型電感耦合等離子體一原子發(fā)射光譜儀(美國熱電Thermo公司)。功率（W）：1150；氬氣壓力（M Pa）：0.5；霧化氣壓力（L/min）26.0；沖洗泵速（r/min）: 100；分析泵速（r/min）：100。

表1 元素的分析線

表2 元素的檢出限

表3 樣品分析結(jié)果

T-214電子天平(美國丹佛儀器公司)。

1.2 試劑與標(biāo)準(zhǔn)溶液

硝酸(GR)、高氯酸(GR)。

標(biāo)準(zhǔn)儲備液：Ca、Mg、P、K、Fe、Cu、Mn、Zn、As、Si、Cr、Co的標(biāo)準(zhǔn)液均為1000ppm(北京納克分析儀器有限公司)。

混合標(biāo)準(zhǔn)液：將標(biāo)準(zhǔn)儲備液用2% 硝酸逐級稀釋，混合至濃度Ca、Mg、P、K、Fe、Cu、Mn、Zn、As、Si、Cr、Co分別為0.00、0.10、0.50、1.00ppm。

1.3 樣品處理

樣品去皮后切碎，于80℃烘至恒重，將樣品研磨粉碎后，過80目篩，置于陰涼干燥處，密封保存。濕法消解稱取0.5g左右樣品，置于100 mL聚四氟乙烯坩堝內(nèi)，加入濃HNO3與HClO4混合溶液(5:1，v／v)20ml，靜置過夜.然后置于加熱板上，100℃下消解2h，溶液澄清后，將溫度升至180℃，消解4h，直至溶液透明。將溶液完全轉(zhuǎn)入50mL容量瓶中，2% 硝酸定容，待測，同時做樣品空白實驗。

1.4 測定

在儀器最佳工作條件下，制作各元素的校準(zhǔn)曲線(濃度為0、0.10、0.50、1.00 ug·mL-1)，相應(yīng)的線性相關(guān)系數(shù)達0.9998以上，根據(jù)校準(zhǔn)曲線對各個樣品進行測定。

2、結(jié)果與討論

2.1 ICP-AES分析波長的選擇及背景的校正

ICP-AES對每個元素的測定都同時選擇多條特征譜線，而且光譜儀具有同步校正功能，因此實驗中對每個測定元素選取2、3條譜線進行測定，綜合分析強度、干擾情況及穩(wěn)定性，選擇譜線干擾少、精密度好的分析線(見表1)。

2.2 方法的檢出限

對樣品空白溶液重復(fù)測定10次，取3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差所對應(yīng)的濃度為各元素的檢出限（見表2）。

2.3 測定結(jié)果與精密度

將所有已消解并定容至50 mL容量瓶中的試樣(包括空白試樣)用ICP儀進行元素測定，每種樣品為3個平行樣，每樣重復(fù)測定3次，取平均值，其中Ca、As、Pb、Co、Zn未檢出，其測定后的數(shù)據(jù)經(jīng)單位換算后，結(jié)果如表3所示。

由表3可以看出，栗子中富集高含量的鉀、磷、鎂、錳等元素，這些元素與人體健康有著密切的關(guān)系，且不含有毒金屬元素，因此具有良好的開發(fā)前景；測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于4.2%，準(zhǔn)確度較好。

2.4 加標(biāo)回收實驗

為了考察方法的可靠性, 本實驗對樣品進行加標(biāo)回收率實驗。分別添加溶度為0.1, 1.0 mg·L-1的多元素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液到樣品中, 平行三次，測得各元素回收率在88.0%～114%之間, 結(jié)果說明, 建立的方法對栗子中幾種金屬元素的測定準(zhǔn)確度能夠滿足測定要求。

3、結(jié)論

本文用濕法消解樣品，ICP-AES法同時測定栗子中Mg、P、K、Cu、Pb、Mn、Zn、As、Si、Cr、Co 等 12 種微量元素的含量，這種方法具有樣品用量少、消解時間短、節(jié)約試劑及操作簡便、測定結(jié)果檢出限低、精密度好及回收率高等優(yōu)點。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，栗子中富集高含量的鉀、磷、鎂、錳等元素，不含有毒金屬元素，具有綠色無污染等性質(zhì)，具有良好的開發(fā)前景。

[1] 侯海濤. 保健美食-栗子［J］. 山東食品科技.2004（5）：16.

[2] 高榮海，阮樹安，李冬生等.栗子的營養(yǎng)藥用價值及加工制品的研究進展［J］.北方園藝.2008(12)：184～186.

[3] 郭振東. 藥食雙佳的栗子［J］. 綠化與生活.2004（3）：16.

Determinations of Trace Elements in Chestnut by ICP-AES

Zhang Fengxia1Ma Yongshan2Cheng Youfa1Huang Qingbo1
1 National Gold and Diamond Testing center of China; Jinan 250014；
2 School of Municipal and Environmental Engineering, Shandong Jianzhu University, Jinan 250101

張鳳霞（1979～），女，山東省梁山縣人，2006年畢業(yè)于山東師范大學(xué)物理化學(xué)專業(yè)，漢族，工程師，碩士，主要從事金屬分析測試工作。