王寶和，王增輝，王 剛，徐 強(qiáng)

(大連理工大學(xué)化工學(xué)院，遼寧大連 116012)

高分散氧化鎂粉體的晶格畸變研究

王寶和，王增輝，王 剛，徐 強(qiáng)

(大連理工大學(xué)化工學(xué)院，遼寧大連 116012)

以六水氯化鎂為原料，氫氧化鈉和氨水為沉淀劑，采用直接沉淀法合成出高分散氫氧化鎂粉體;再將前驅(qū)物氫氧化鎂煅燒后得到高分散氧化鎂粉體產(chǎn)品。通過X射線衍射(XRD)和掃描電鏡(SEM)對所得產(chǎn)品的分析表征結(jié)果表明，氧化鎂粉體的微結(jié)構(gòu)中存在晶格畸變，表現(xiàn)為晶格膨脹。隨煅燒溫度的升高，氧化鎂粉體的晶格常數(shù)減小，晶格畸變量也減小。

粉體;高分散 ;晶格畸變 ;氧化鎂

Abstract:Highly－dispersed magnesium hydroxide powders are synthesized by direct precipitation method，using magnesium chloride hexahydrate as raw material，sodium hydroxide and ammonia as precipitant.After calcining magnesium hydroxide powders，highly－ dispersed magnesium oxide powders are produced.The products are characterized by means of X－ray diffraction(XRD)and scanning electron microscope(SEM).The result shows that there exists lattice distortion in MgO powders，which shows as lattice expansion，the lattice constant and lattice distortion amount of MgO powders decreases with the increasing of calcination temperature.

Key words:powders;highly－dispersed;lattice distortion;magnesium oxide

氧化鎂是一種重要的無機(jī)化工產(chǎn)品，在國民經(jīng)濟(jì)中占有重要的地位?？捎糜谥圃焯沾伞⑻麓杉澳突鸩牧系?是磨光劑、黏合劑、油漆、紙張、塑料和化妝品的填料;在人造纖維和橡膠中作為促進(jìn)劑和活化劑;在醫(yī)藥上作為抗酸劑與輕瀉劑;在農(nóng)業(yè)上可作為肥料和牲畜飼料;在環(huán)保業(yè)可用于水處理和煙道氣脫硫等。氧化鎂粉體的制備方法有很多種，如機(jī)械粉碎法、氣相氧化法、氣相熱解法、前驅(qū)物分解法和溶膠凝膠法等[1－3]。本文擬以六水氯化鎂為原料，氫氧化鈉和氨水為沉淀劑，乙醇水為反應(yīng)溶劑，聚乙二醇為分散劑，采用直接沉淀法制備出高分散性的前驅(qū)物高分散氫氧化鎂粉體;再煅燒氫氧化鎂粉體，得到高分散氧化鎂粉體。通過X射線衍射技術(shù)對氧化鎂粉體進(jìn)行晶格畸變研究。

1 實驗部分

1.1 試劑及儀器

試劑:六水氯化鎂，天津市科密歐化學(xué)試劑開發(fā)中心;氫氧化鈉，沈陽沈一精細(xì)化學(xué)品有限公司;氨水，中國醫(yī)藥集團(tuán)上海化學(xué)試劑廠;無水乙醇，天津市科密歐化學(xué)試劑開發(fā)中心;聚乙二醇6000，上海合成洗滌劑二廠;以上試劑均為分析純。

儀器:D/Max2400全自動X－射線衍射儀，日本理學(xué)電機(jī)株式會社;KYKY2800B掃描電子顯微鏡，北京中科科儀技術(shù)發(fā)展有限責(zé)任公司;SX2－2.5－10馬弗爐，沈陽市長城工業(yè)電爐廠。

1.2 氧化鎂粉體的制備

以六水氯化鎂為原料，氨水與氫氧化鈉為沉淀劑，乙醇水溶液為溶劑，聚乙二醇6000為分散劑，采用直接沉淀法制備出前驅(qū)物氫氧化鎂粉體;然后，在馬弗爐中煅燒氫氧化鎂粉體，得到氧化鎂粉體。

1.3 氧化鎂粉體的分析表征

通過掃描電子顯微鏡(SEM)和X射線衍射(XRD)對前驅(qū)物氫氧化鎂粉體和氧化鎂粉體產(chǎn)品進(jìn)行分析表征。

2 結(jié)果與討論

2.1 前驅(qū)物的制備及分析表征

采用直接沉淀法制備出前驅(qū)物氫氧化鎂粉體的SEM照片及XRD譜圖如圖1、圖2所示。由圖1可見，前驅(qū)物樣品呈顆粒狀，分散性高，平均粒徑約為2μm;前驅(qū)物樣品的XRD譜圖與Mg(OH)2標(biāo)準(zhǔn)譜圖(JCPDS 44－1482)特征峰的位置一致。

圖1 前驅(qū)物氫氧化鎂粉體的SEM照片

圖2 前驅(qū)物氫氧化鎂粉體的XRD譜圖

2.2 高分散氧化鎂粉體的制備

以高分散氫氧化鎂粉體為前驅(qū)物，在煅燒溫度為400℃，煅燒時間為3h的條件下得到的氧化鎂呈顆粒狀，分散性良好，粒度分布均勻，平均粒徑約為4μm，其 SEM 照片和 XRD圖譜如圖3、圖4所示。可見，產(chǎn)物的XRD譜圖與氧化鎂粉末的標(biāo)準(zhǔn)衍射譜圖(PDF45－0496)相符，說明制備的高分散氧化鎂顆粒結(jié)晶良好，純度較高。

圖3 高分散氧化鎂粉體的SEM照片

圖4 高分散氧化鎂粉體的XRD譜圖

2.3 氧化鎂粉體的晶格畸變

影響氧化鎂粉體晶格畸變的主要因素是煅燒溫度與煅燒時間等。

2.3.1 煅燒溫度對氧化鎂粉體晶格畸變的影響

將前驅(qū)物氫氧化鎂粉體在馬弗爐中于400、500、600、700℃分別煅燒2h，得到產(chǎn)物氧化鎂粉體的XRD譜圖如圖5所示。

圖5 不同溫度下煅燒2h所得氧化鎂粉體的XRD譜圖

利用MDIJade5.0對圖3的4個圖譜進(jìn)行處理，得到產(chǎn)物的晶格常數(shù)等信息如下頁表1所示。由表1可知，氧化鎂粉體發(fā)生晶格畸變，表現(xiàn)為晶格膨脹，700℃條件下的晶格常數(shù)接近于氧化鎂完美晶體的晶格常數(shù)(a0=4.213 ?);隨著煅燒溫度的增加，晶面間距(d200、d220和d222)同時減小，晶格常數(shù)(a)減小，晶格畸變量(Δa=a－a0)減小，晶格畸變率(Δa/a0)減小;此外，隨著煅燒溫度的增加，氧化鎂粉體的微觀內(nèi)應(yīng)變(ε)也發(fā)生變化。

表1 煅燒溫度對氧化鎂粉體晶格常數(shù)和晶面間距的影響

2.3.2 煅燒時間對氧化鎂粉體晶格畸變的影響

將前驅(qū)物氫氧化鎂粉體在馬弗爐中于400℃下分別煅燒 1h、2h、4h、8h，得到的產(chǎn)物氧化鎂粉體的XRD譜圖如圖6所示。利用MDIJade5.0對這些圖譜進(jìn)行處理，得到氧化鎂的晶格常數(shù)等信息如表2所示。

由表2可知，氧化鎂粉體發(fā)生晶格畸變，表現(xiàn)為晶格膨脹;隨著煅燒時間的增加，晶面間距(d200、d220)減小，晶格常數(shù)(a)減小，晶格畸變量(Δa=a－a0，其中a0=4.213 ?是氧化鎂完整晶體的晶格常數(shù))減小，晶格畸變率(Δa/a0)減小;此外，隨著煅燒時間的增加，氧化鎂粉體的微觀內(nèi)應(yīng)變(ε)也發(fā)生變化。

圖6 400℃不同煅燒時間下得到產(chǎn)物的XRD譜圖

表2 煅燒時間對氧化鎂粉體晶格常數(shù)和晶面間距的影響

3 結(jié)論

以六水氯化鎂為原料，氫氧化鈉和氨水為沉淀劑，采用直接沉淀法合成出高分散氫氧化鎂粉體;再煅燒前驅(qū)物氫氧化鎂粉體得到高分散氧化鎂粉體產(chǎn)品。通過X射線衍射(XRD)和掃描電鏡(SEM)對所得產(chǎn)物的分析表征結(jié)果表明，氧化鎂粉體的微結(jié)構(gòu)中存在晶格畸變，表現(xiàn)為晶格膨脹。隨煅燒溫度的升高，氧化鎂的晶格常數(shù)減小，晶格畸變量也隨之減小。

[1]潘冠英，宋曉莉，周啟立.超細(xì)氧化鎂粉體的制備方法探討[J].無機(jī)鹽工業(yè)，2004，36(5):5－6.

[2]常明鑫.超細(xì)高活性氧化鎂的制備與表征[D].河北師范大學(xué)碩士學(xué)位論文，2004.

[3]王增輝，王寶和.前驅(qū)物分解法制備氧化鎂納米粉體的研究進(jìn)展[J].中國粉體技術(shù)，2008，14(5):58－61.

Study on Lattice Distortion of High1y－dispersed Magnesium Oxide Powders

WANG Bao－h(huán)e，WANG Zeng－h(huán)ui，WANG Gang，XU Qiang
(School of Chemical Engineering，Dalian University of Technology，Dalian 116012，China)

TQ132.2

A

1003－3467(2010)05－0035－03

2009－12－21

王寶和(1959－)，男，副教授，主要從事氧化鎂等鎂系功能性微納米材料的制備和微納米材料干燥技術(shù)的研究工作，電話:(0411)39893916，E－mail:wbaohe@163.com。