亚洲免费av电影一区二区三区,日韩爱爱视频,51精品视频一区二区三区,91视频爱爱,日韩欧美在线播放视频,中文字幕少妇AV,亚洲电影中文字幕,久久久久亚洲av成人网址,久久综合视频网站,国产在线不卡免费播放

        ?

        堿溶性樹脂的合成及在UV固化阻焊油墨中的應(yīng)用

        2010-10-19 06:42:00李智玲沈顯強(qiáng)冉晨鑫
        化工進(jìn)展 2010年4期
        關(guān)鍵詞:阻焊酸酐光固化

        李智玲 沈顯強(qiáng) 冉晨鑫

        (1西安交通大學(xué)理學(xué)院理學(xué)院,陜西 西安 710049;2酒泉衛(wèi)星發(fā)射中心,甘肅 酒泉 732750)

        研究開發(fā)

        堿溶性樹脂的合成及在UV固化阻焊油墨中的應(yīng)用

        李智玲1,2沈顯強(qiáng)1冉晨鑫1

        (1西安交通大學(xué)理學(xué)院理學(xué)院,陜西 西安 710049;2酒泉衛(wèi)星發(fā)射中心,甘肅 酒泉 732750)

        采用環(huán)氧丙烯酸酯樹脂為原料,用酸酐對其改性,引入羧基基團(tuán)合成具有堿溶性的樹脂,探討了不同溫度、不同酸酐對反應(yīng)轉(zhuǎn)化率的影響,用IR對其結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。通過L9正交試驗(yàn)和光引發(fā)劑與光固化時(shí)間匹配的研究,得到優(yōu)化的光固化阻焊油墨配方,對油墨性能進(jìn)行了測試,并與日本油墨進(jìn)行了對比。

        環(huán)氧丙烯酸酯樹脂;酸酐;阻焊油墨;堿溶性;紫外光固化

        UV固化阻焊油墨是制作印刷電路板(PCB)的首選油墨。使用UV固化阻焊油墨能印制高密度、高精度、高性能的電路板,適應(yīng)電路板行業(yè)向高清晰度的雙面、多層印制電路板和柔性等方向發(fā)展。UV固化阻焊油墨是一種光熱固化堿水顯影樹脂組合物,由堿溶性樹脂、光引發(fā)劑、稀釋劑、顏料、填料及其它助劑等組成,其中堿溶性樹脂是主體樹脂,它的品質(zhì)對UV固化阻焊油墨的堿溶性、附著力、光固化時(shí)間等有重要影響[1]。所以合成優(yōu)良的堿溶性樹脂是制作UV阻焊油墨的關(guān)鍵。本文利用酸酐對環(huán)氧丙烯酸酯樹脂改性,合成具有堿溶性的羧基化環(huán)氧丙烯酸酯樹脂,在合成的羧基化環(huán)氧丙烯酸酯樹脂中加入其它組分制成光固化阻焊油墨,并對油墨的配方進(jìn)行了優(yōu)化。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 實(shí)驗(yàn)儀器和原料

        儀器:FT-IR-AVATAAR360,NICOLET公司;阻抗分析儀,Precision impedance analyzer 4292A型,惠普公司;附著力試驗(yàn)儀,QF-型,天津永利達(dá)材料試驗(yàn)機(jī)有限公司;UV光固化試驗(yàn)機(jī),UV-LT120,融達(dá)電子設(shè)備有限公司;厚度計(jì),HD-10,上?;S。

        原料:環(huán)氧丙烯酸酯樹脂(EA)(工業(yè)品),杭州永明樹脂廠;甲基硅油(AR),杭州永明樹脂廠;E-44(工業(yè)品),西安長城膠黏劑有限公司;BaSO4(工業(yè)品),廣東金鴻涂化有限公司;二甲苯(AR),丙酮(AR),天津市紅巖試劑廠;甲基四氫苯酐(AR),西安化學(xué)試劑廠;苯甲酸酐(AR),馬來酸酐(AR),琥珀酸酐(AR),北京恒業(yè)中遠(yuǎn)化工有限公司;對苯二酚(AR),光引發(fā)劑Irgacure651(AR),天津化學(xué)試劑廠;酞菁(AR),西安化學(xué)試劑廠;三羥甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)(AR),廣州金東公司。

        1.2 分析測試

        1.2.1 酸值的測定

        按國標(biāo)GB/T 2895—82測定。

        1.2.2 紅外光譜

        將合成的堿溶性樹脂壓制成KBr片,使用FT-IR-AVATAAR360,NICOLET公司紅外光譜儀記錄所得聚合物的紅外光譜。

        1.2.3 墨膜性能指標(biāo)測試方法[2-3]

        鉛筆硬度:GB/T 6739—1996。

        附著力:GB/T 1720(劃圈法)。

        表干時(shí)間:涂膜于玻璃板上,在80 ℃恒溫爐中預(yù)烘,記錄開始到墨膜表面干燥(指觸法)所需時(shí)間。

        顯影能力:用1%Na2CO3溶液浸泡漆膜,用顯影清晰與否來衡量,同時(shí)記錄顯影時(shí)間。

        堿洗率:稱涂覆于玻璃板上墨膜質(zhì)量m1(精確到0.1 mg,下同),80 ℃預(yù)烘表干后,用5%Na2CO3溶液浸泡10 min后取出,用蒸餾水沖洗,烘干后稱剩余墨膜質(zhì)量m2,堿洗率表示為J=(m1-m2)/m1×100%。

        耐酸堿性:在室溫條件下,將固化后的墨膜于10%H2SO4和10%NaOH中浸泡30 min,觀察墨膜變化情況。

        圖1 堿溶性樹脂合成的反應(yīng)機(jī)理

        1.3 實(shí)驗(yàn)步驟

        1.3.1 堿溶性樹脂的合成[4-5]

        此反應(yīng)主要是在環(huán)氧丙烯酸酯樹脂(EA)上引入羧基,使合成的感光樹脂在碳酸鈉溶液中具有溶解性。具體步驟是:在裝有攪拌器、溫度計(jì)及冷凝管的四口燒瓶中加入一定量EA和一定比例的溶劑,緩慢升溫同時(shí)攪拌,30 min后,使樹脂和溶劑形成均相溶液,在溫度為75 ℃時(shí)加入配方量的對苯二酚、N,N-二甲基芐胺和酸酐,加完后,升溫至90 ℃,保溫2 h。測定體系的酸值,待體系酸值與理論終點(diǎn)酸值小于10 mgKOH/g時(shí)結(jié)束反應(yīng),即得到堿溶性環(huán)氧丙烯酸酯樹脂,趁熱出料。反應(yīng)機(jī)理如圖1。

        1.3.2 UV固化阻焊油墨配方的設(shè)計(jì)

        以上面合成的羧基化環(huán)氧丙烯酸酯樹脂(CEA)為原料,參考相關(guān)文獻(xiàn)[6-9]設(shè)計(jì)油墨配方,分為A,B兩組分,具體見表1。

        表1 油墨基礎(chǔ)配方設(shè)計(jì)

        2 結(jié)果與討論

        2.1 不同溫度對反應(yīng)的影響

        以甲基四氫苯酐為反應(yīng)酸酐,在其它實(shí)驗(yàn)條件相同下考察不同溫度對合成反應(yīng)的影響。結(jié)果見表2。

        表2 不同溫度對反應(yīng)的影響

        由表2發(fā)現(xiàn):3種不同溫度下,反應(yīng)在2 h后產(chǎn)物轉(zhuǎn)化率都高于95%,但是產(chǎn)物的外觀顏色有差別。溫度高阻聚劑的結(jié)構(gòu)容易發(fā)生變化,還可以引起雙鍵的熱聚合反應(yīng),酯化、醚化等副反應(yīng),從而導(dǎo)致樹脂顏色加深。這些變化對油墨的性能都有一定的影響,所以綜合考慮以90 ℃為宜。

        2.2 不同酸酐對反應(yīng)的影響

        考察苯甲酸酐(PAn),馬來酸酐(MAn),琥珀酸酐(SAn),甲基四氫苯酐(Me-THPA)與環(huán)氧丙烯酸酯樹脂(EA)反應(yīng)的影響。結(jié)果見表3。

        表3 不同酸酐對反應(yīng)的影響

        由表3可以發(fā)現(xiàn):苯酐與環(huán)氧丙烯酸酯樹脂的相容性差,轉(zhuǎn)化率在反應(yīng)6 h后仍很低,其它3種酸酐與樹脂的混溶性較好,反應(yīng)2 h后轉(zhuǎn)化率均在93%以上,其中以Me-THPA效果最好。

        2.3 紅外表征

        分別對甲基四氫苯酐、環(huán)氧丙烯酸酯及羧基化環(huán)氧丙烯酸酯做了紅外表征,見圖2。

        由圖2可見,通過紅外譜圖對比,可以得知EA和Me-THPA發(fā)生反應(yīng)后,酸酐的1780 cm-1和1850 cm-1處特征吸收峰已經(jīng)消失,EA在3449 cm-1

        圖2 EA、Me-THPA和CEA的紅外譜圖

        處的羥基吸收峰也接近消失,形成了在1732 cm-1處酯羰基的特征吸收峰,說明Me-THPA基本轉(zhuǎn)化完全。

        2.4 UV固化阻焊油墨的配方優(yōu)化及漆膜性能

        2.4.1 油墨配方正交試驗(yàn)

        阻焊油墨是由多種成分組成的,各個(gè)成分對油墨性能的影響程度和方向不盡相同,對油墨的性能進(jìn)行評價(jià)要考慮眾多因素,工作量大且評價(jià)顯得較為困難。本文從影響光固化速率、漆膜附著力、堿溶性等主要性能出發(fā),選取3個(gè)主要因素[10]:堿溶性樹脂含量,光引發(fā)劑含量,活性稀釋劑含量。設(shè)計(jì)正交方案,各正交配方中其余組分含量固定。正交試驗(yàn)表見表4、表5。

        2.4.2 正交試驗(yàn)結(jié)果

        對9組阻焊油墨的附著力、固化時(shí)間、顯影性、鉛筆硬度性能進(jìn)行了測試,結(jié)果見表6。

        由表6可知:實(shí)驗(yàn)編號6、8、9附著力、固化時(shí)間和顯影性上均有較好的表現(xiàn)。所以,選擇堿溶性樹脂含量在55%~65%,活性稀釋劑8%~10%,光引發(fā)劑6%~8%為宜。

        表4 正交試驗(yàn)水平因子表

        表5 L9正交實(shí)驗(yàn)表

        表6 正交試驗(yàn)結(jié)果

        2.4.3 光引發(fā)劑用量選擇[11]

        選取Irgacure651作為本油墨配方的光引發(fā)劑。光引發(fā)劑的含量及分解速率會對反應(yīng)速度產(chǎn)生很大影響,在紫外光固化過程中表現(xiàn)為固化時(shí)間的長短。為了和工業(yè)上實(shí)際生產(chǎn)的固化時(shí)間相匹配,以光引發(fā)劑含量為單變量做了一組對照試驗(yàn),結(jié)果見圖3。

        由圖3發(fā)現(xiàn),在光強(qiáng)、墨膜厚度及其它組分含量一定的情況下,光引發(fā)劑含量與光固化速度存在閾值關(guān)系。隨著光引發(fā)劑含量的增加墨膜固化所用時(shí)間先是減少,在8.1%處出現(xiàn)最小值,而后則隨光引發(fā)劑用量增加固化時(shí)間延長。所以不能單純靠增加光引發(fā)劑的用量來提高固化速率。

        圖3 光引發(fā)劑用量與光固化時(shí)間的關(guān)系

        2.4.4 油墨配方優(yōu)化

        通過對以上實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的討論,權(quán)衡相關(guān)因素影響,確定最優(yōu)阻焊油墨配方,見表7。

        表7 最優(yōu)阻焊油墨配方

        表8 自制油墨與日本油墨性能對比

        由表8性能測試結(jié)果對比發(fā)現(xiàn),此項(xiàng)研究得到的油墨與日本商用品的性能接近,而成本卻低得多。

        3 結(jié) 論

        (1)本研究確定合成堿溶性樹脂的最佳溫度為90 ℃,適宜酸酐為甲基四氫苯酐和馬來酸酐。

        (2)設(shè)計(jì)了A、B組分的配方,通過正交試驗(yàn),確定堿溶性樹脂(CEA)質(zhì)量分?jǐn)?shù)在55%~65%,活性稀釋劑8%~10% ,光引發(fā)劑6%~8%為宜,在對光引發(fā)劑與固化時(shí)間的研究中進(jìn)一步確定光引發(fā)劑含量以8%為最佳。

        (3)得到優(yōu)化阻焊油墨配方,其性能與日本油墨接近。

        [1] 邢宏龍.紫外光固化油墨的進(jìn)展[J]. 精細(xì)與專用化學(xué)品,2000,7:8-10.

        [2] 虞盈盈.涂料工業(yè)用檢驗(yàn)方法與儀器大全[M]. 北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2007:464-469.

        [3] 朱安峰,毛廣秀.堿溶性光敏樹脂在光致抗蝕劑中的應(yīng)用[J].涂料工業(yè),2007,37(2):26-28.

        [4] Decker C,Bianchi C. Ultrafast hardening of a modelling paste by UV-curing of a polyamide filled acrylic resin[J]. Journal of Materials Science, 2005,40: 5491-5497.

        [5] 莊宏清,肖華.UV固化水性環(huán)氧樹脂的合成研究[J].熱固性樹脂,2008 ,123(3):21-23.

        [6] 周震,武兵.印刷油墨的配方設(shè)計(jì)與生產(chǎn)工藝[M]. 北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2004:46-51.

        [7] Pichavant L,Coqueret X. Optimization of a UV-curable acrylatebased protective coating by experimental design[J]. Progress in Organic Coatings,2008,63;55-62.

        [8] 周震,凌云星,趙詩華.油墨研發(fā)新技術(shù)[M]. 北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2006:40-48.

        [9] Asif A, Huang C Y, Shi W F. Photo polymerization of waterbome polyurethane acrylate dispersions based on hyper branched aliphatic polyester and properties of the cured films [J]. Colloid & Polymer Science, 2005,283(7):721-730.

        [10] 耿耀宗,趙風(fēng)清,趙北征.環(huán)境友好涂料配方與制造工藝[M]. 北京:中國石化出版社,2006:423-425.

        [11] 魏先福,黃蓓青,張婉. 光引發(fā)劑對UV 柔印油墨固化速度的影響[J].包裝工程,2008,29(12):64-66.

        Synthesis of alkali-soluble resin and its application in UV curable solder resist ink

        LI Zhiling1,2,SHEN Xianqiang1,RAN Chenxin1
        (1School of Science,Xi’an Jiaotong University,Xi’an 710049,Shaanxi,China;2Jiuquan Satellite Launch Center,Jiuquan 732750,Gansu,China)

        Alkali-soluble resin was synthesized based on epoxy acrylate resin modified with acid anhydride for the introduction of carboxyl groups. Effects of temperature and type of anhydride on reaction conversion were investigated,and the structure of product was characterized by IR. Through L9orthogonal experiment and the corelation study of photoinitiator with light curing time,the formulation of light-cured solder resist ink was optimized. The ink properties were tested and compared with related Japanese product.

        epoxy acrylate resin;acid anhydride;solder resist ink;alkali-soluble;UV photo-curing

        TQ 314.22

        A

        1000–6613(2010)04–0753–05

        2009-09-29;修改稿日期:2009-10-22。

        李智玲(1973—),女,講師,主要研究方向電子封裝材料。E-mail lizhiling1971@163.com。

        猜你喜歡
        阻焊酸酐光固化
        350 μm厚銅印制電路板阻焊生產(chǎn)工藝
        光固化3D打印中光敏樹脂的研究進(jìn)展
        山東陶瓷(2021年5期)2022-01-17 02:35:46
        鍍鎳覆銅基板激光阻焊工藝特性
        焊接(2021年8期)2021-11-15 01:40:44
        在乳牙齲齒充填中應(yīng)用光固化復(fù)合樹脂、粘接劑結(jié)合治療臨床療效觀察
        阻焊油墨塞孔工藝能力提升研究
        光固化3D打印軟組織材料的性能研究進(jìn)展
        馬來酸酐接枝改性氯化聚氯乙烯的制備及其在PVC中的應(yīng)用
        中國塑料(2016年2期)2016-06-15 20:29:59
        TDE-85/E-51/B-63/70酸酐環(huán)氧體系力學(xué)性能研究
        馬來酸酐接枝三元乙丙橡膠共聚物增容AES/PC共混物的研究
        中國塑料(2016年5期)2016-04-16 05:25:39
        光固化含氟丙烯酸酯的制備及應(yīng)用研究
        国产伦理自拍视频在线观看| 成人毛片av免费| 亚洲av永久无码精品一区二区| 99国产免费热播视频| 亚洲黄片高清在线观看| 国产高清一区二区三区三州| 中文字幕人成乱码熟女| 久久久精品人妻一区二区三区| 91美女片黄在线观看| 在线视频免费自拍亚洲| 国产亚洲欧美精品永久| 成片免费观看视频大全| 含羞草亚洲AV无码久久精品| 欧美国产日产一区二区| 被黑人做的白浆直流在线播放| 国产av一区网址大全| 美女主播网红视频福利一区二区 | 日本亚洲色大成网站www久久| 亚洲色大成人一区二区| 午夜国产在线精彩自拍视频| 中文字幕av久久亚洲精品| 亚洲欧美日韩精品久久| 免费特级毛片| 精品不卡久久久久久无码人妻 | 女优av福利在线观看| 亚洲av免费不卡在线观看| 免费人妻无码不卡中文字幕18禁| 欧美日韩精品乱国产| 曰本亚洲欧洲色a在线| 国产在线观看午夜视频| 成人aaa片一区国产精品| 天堂√中文在线bt| 日韩欧美精品有码在线观看| 国产亚洲一二三区精品| 国产av无码专区亚洲av果冻传媒| aaa级久久久精品无码片| 国产精品高潮av有码久久| 三级国产自拍在线观看| 人人爽人人爽人人片av| 欧美中文字幕在线| 无码三级国产三级在线电影|