閔 翔,榮偉杰,張勝義

(1,2.淮北市環(huán)境保護(hù)監(jiān)測站,安徽淮北 235000;3.安徽大學(xué)研究生院,安徽合肥 230039)

動態(tài)加標(biāo)回收火焰原子吸收法測銅

閔 翔1,榮偉杰2,張勝義3

(1,2.淮北市環(huán)境保護(hù)監(jiān)測站,安徽淮北 235000;3.安徽大學(xué)研究生院,安徽合肥 230039)

通過采用雙毛細(xì)管[1]動態(tài)標(biāo)準(zhǔn)加入法測定復(fù)雜基體中銅,可以消除常規(guī)火焰原子吸收法測銅時由于樣品基體復(fù)雜和校準(zhǔn)曲線基體差異太大使結(jié)果準(zhǔn)確度降低的情況,又可以使傳統(tǒng)標(biāo)準(zhǔn)加入法的煩瑣步驟得以簡化,方法簡便快速,試劑消耗少。

雙毛細(xì)管;動態(tài)加標(biāo);原子吸收法;銅

0 引言

原子吸收法測銅是一個很成熟的方法,但是對于校準(zhǔn)曲線法測復(fù)雜基體中的銅時,由于校準(zhǔn)曲線的基體的密度,黏度和待測樣品存在很大差異,可能會對提升量和霧化效率產(chǎn)生極大差異,造成結(jié)果準(zhǔn)確度下降,也有可能待測樣品基體中存在影響原子化效率的因素,因此也會使檢測結(jié)果準(zhǔn)確度下降.為了解決這一差異,一般采用樣品消解或標(biāo)準(zhǔn)加入法.前者需要加酸消解至近干,費(fèi)酸費(fèi)電費(fèi)時,且容易引入污染.后者需要將樣品分成若干等份,操作煩瑣,不適宜大量樣品的分析.動態(tài)標(biāo)準(zhǔn)加入法采用雙毛細(xì)管進(jìn)樣,是將標(biāo)準(zhǔn)系列在線與試液混合,免去將一個試液分成若干等分,一個樣品需要一個標(biāo)準(zhǔn)系列的麻煩,快速,省時省力.

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要儀器

AA-800型原子吸收分光光度計(jì)美國PE公司

雙毛細(xì)管

銅空心陰極燈

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

設(shè)置好波長,燈電流,火焰種類和氣體流量,狹縫寬度等參數(shù),儀器穩(wěn)定后,在雙毛細(xì)管的一測吸入待測樣品,另一測同步吸入校準(zhǔn)曲線系列,記錄吸光度,做校準(zhǔn)曲線,校準(zhǔn)曲線的反向延長線和X軸的交點(diǎn)對應(yīng)的濃度,就是待測樣品的濃度.

2 結(jié)果與討論

2.1 雙毛細(xì)管性能的影響

雙毛細(xì)管用于動態(tài)同步分析時,必須有良好的性能,既要有高的靈敏度,又要輸液穩(wěn)定,保證在整個測量中有足夠的精密度。

2.2 雙管提升量比對吸光度的影響

用于動態(tài)同步加標(biāo)反應(yīng)的雙管,從A管吸入試液,B管吸入標(biāo)準(zhǔn)系列,對A、B二管的內(nèi)徑有一定的要求。二管提升量QA和QB的比值對靈敏度有很大的影響,提升量比在0～10范圍內(nèi),隨著QA/QB的增加,校準(zhǔn)系列的提升量逐漸減小,待測樣品在X軸的截距逐漸加大,可根據(jù)實(shí)際情況,選擇合適的提升量比和校準(zhǔn)曲線系列濃度范圍.

2.3 雙管提升量比和線性范圍

改變雙管的提升量比,可以增大或減小動態(tài)加標(biāo)回收法的線性范圍,也就是說,改變雙管的提升量比,可以改變本動態(tài)加標(biāo)回收法的測量范圍,這在實(shí)際樣品的測定過程中有著十分重要的意義,可根據(jù)樣品的大致濃度范圍,來確定提升量比,最終獲得適宜的截距,從而得到準(zhǔn)確的分析結(jié)果。提升量比和測量范圍的關(guān)系如圖一。

圖一

2.4 實(shí)際樣品測量結(jié)果

在雙毛細(xì)管的一測吸入待測樣品,另一測同步吸入校準(zhǔn)曲線系列,記錄吸光度,做校準(zhǔn)曲線,校準(zhǔn)曲線的反向延長線和X軸的交點(diǎn)對應(yīng)的濃度,就是待測樣品的濃度.如圖二。

圖二

濃度(mg/l) 0 1.00 2.00 3.00 4.00 A 0.0205 0.0415 0.0607 0.0812 0.1023

相關(guān)系數(shù)r=0.9998

斜率b=0.02033

截距a=0.021

待測樣品濃度Cx=1.03mg/l

2.5 精密度測試

對同一樣品連續(xù)測量六次,得到如下結(jié)果:

123456 C(mg/l) 0.98 1.06 1.03 1.05 1.01 1.05

X(均值)=1.03mg/l

標(biāo)準(zhǔn)偏差S=0.03

2.6 和傳統(tǒng)加標(biāo)回收法的測定結(jié)果比較

用傳統(tǒng)的加標(biāo)回收法對2.5樣品進(jìn)行測試,得到如下結(jié)果

123456 C(mg/l) 1.04 1.02 1.06 1.05 1.07 1.02

X(均值)=1.04mg/l

2.7 結(jié)論

動態(tài)加標(biāo)回收法對于復(fù)雜基體中銅的測定,精密度和準(zhǔn)確度能夠滿足分析的要求,而且可以節(jié)省大量的操作步驟和時間,適合于大量樣品的測定.尤其適用于電鍍行業(yè)的電鍍液的含量測定.

[1] 龔治湘.理化檢驗(yàn):化學(xué)分冊[J].2001(3):130.

[2] 恭治湘,崔利榮.在線雙毛細(xì)管在原子吸收中的應(yīng)用研究[J].分析化學(xué),2006,34(4):589.

責(zé)任編輯:張彩云

O657.3

A

1671-8275(2010)01-0143-02

2009-11-10

閔翔(1985-),女,安徽淮北人,淮北市環(huán)境保護(hù)監(jiān)測站助理工程師。