呂光哲，孫旭東

(1. 東北大學(xué) 材料與冶金學(xué)院 材料各向異性與織構(gòu)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，沈陽 110004；2. 遼寧科技學(xué)院 冶金系，本溪 117004)

摻雜TEOS的YAG透明陶瓷相轉(zhuǎn)變、燒結(jié)及微觀組織

呂光哲1,2，孫旭東1

(1. 東北大學(xué) 材料與冶金學(xué)院 材料各向異性與織構(gòu)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，沈陽 110004；2. 遼寧科技學(xué)院 冶金系，本溪 117004)

分別添加 0.3%~3.0%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的正硅酸乙酯(TEOS)為燒結(jié)助劑，利用液相燒結(jié)合成釔鋁石榴石(Y3Al5O12，YAG)透明陶瓷。結(jié)果表明：液相生成是一種動(dòng)態(tài)過程，最低形成溫度約為1 400 ℃。燒結(jié)體相對密度隨著燒結(jié)溫度的升高而明顯增大，且燒結(jié)助劑對致密化過程的促進(jìn)作用與其含量有關(guān)。當(dāng) w(TEOS)≤0.5%時(shí)，TEOS能夠更明顯地促進(jìn)燒結(jié)，TEOS含量對真空燒結(jié)后燒結(jié)體內(nèi)殘留硅酸鹽相的數(shù)量、分布和顯微結(jié)構(gòu)產(chǎn)生很大的影響。當(dāng)w(TEOS)≤0.5%時(shí)，Y2Si2O7與Al2O3·SiO2(MUL)固溶于YAG晶粒內(nèi)，晶界處沒有殘留第二相；當(dāng)w(TEOS)為2%和3%時(shí)，過量的Y2Si2O7與MUL在晶界析出而成為散射源，嚴(yán)重?fù)p害陶瓷的光學(xué)性能。

YAG透明陶瓷；液相燒結(jié)；液相含量；Y2Si2O7；3Al2O3·2SiO2

Abstract:The transparent YAG ceramics were prepared by liquid phase sintering (LPS) with 0.3%~3.0%TEOS (mass fraction) as sintering additive. The results indicate that the formation of the liquid phase is a continous course, and the initial formation temperature for the liquid phase is about 1400 ℃. The relative density of sintered bodies increases with increasing sintering temperature. The different enhanced densification is a result of the different additive content. The sintering process is obviously improved in the doping sample with w(TEOS)≤0.5%. The content of TEOS has a strong inflence on the quantity and distribution of the remaining metasilicate phases and the microstructure of the vacuum-sintered bodies. When w(TEOS)≤0.5%, Y2Si2O7and Al2O3·SiO2(MUL) phases exist in YAG grains and the second phase at the grain boundary is not observed. When w(TEOS) are 2% and 3%, surplus Y2Si2O7and MUL appear at the grain boundary and become the scattering source to damage the optical performance strongly.

Key words:transparent YAG ceramics; liquid phase sintering; liquid phase content; Y2Si2O7；3Al2O3·2SiO2(MUL)

YAG(Y3Al5O12，釔鋁石榴石)晶體因其具有良好的可見光和紅外光透過率，是一種優(yōu)良的固體激光材料[1?5]，引起了人們的廣泛關(guān)注。YAG單晶體通常采用Czochralski法制備，但生長周期長，條件苛刻。因此，利用燒結(jié)方法研制低成本的且有接近 YAG單晶體光學(xué)性能的多晶體透明陶瓷具有重要的意義。

YAG透明陶瓷通常采用固相燒結(jié)法制備。固相反應(yīng)法[6?12]使用高純度的Y2O3和Al2O3粉體為原料，與濕化學(xué)法合成 YAG多晶體[13?14]相比，具有成本低、易于控制配比等優(yōu)勢。為獲得具有高透光率的透明陶瓷，添加燒結(jié)助劑是比較常用的方法，例如在 Al2O3中加入MgO[15]、在MgAl2O4中加入CaO[16]、在AlN中加入CaF2[17]等。有些燒結(jié)助劑在高溫?zé)Y(jié)時(shí)形成晶間液相，加快了物質(zhì)的擴(kuò)散與傳輸速率，從而促進(jìn)了透明陶瓷的致密化。與固相燒結(jié)相比，液相燒結(jié)可使材料在較低溫度獲得致密的燒結(jié)體，有利于提高材料的光學(xué)性能。YAG透明陶瓷的制備通常添加正硅酸乙酯(TEOS)，TEOS在與原料濕法混合過程中可水解生成SiO2，促進(jìn)YAG的燒結(jié)致密化過程。雖然TEOS已是公認(rèn)的 YAG透明陶瓷有效的燒結(jié)助劑，但其燒結(jié)機(jī)理還缺乏系統(tǒng)的研究。本文作者系統(tǒng)研究 TEOS在 YAG透明陶瓷燒結(jié)過程中的作用，分析液相形成的溫度、過程、生成量對燒結(jié)體致密化、殘留硅酸鹽相的數(shù)量和分布及陶瓷顯微結(jié)構(gòu)的影響。

1 實(shí)驗(yàn)

采用的高純Y2O3(99.99 %)和Al2O3(99.99 %)超細(xì)原始粉料均購自廣東惠州瑞爾化學(xué)科技有限公司，粉體平均粒徑分別為70和200 nm。稱量上述兩種原料，以保證Y與Al的摩爾比符合化學(xué)式Y(jié)3Al5O12。在原料中分別添加 0.3%、0.5%、2%、3%的正硅酸乙酯(Tetraethyl orthosilicate, TEOS)作為燒結(jié)助劑(分別相當(dāng)于0.001 4%、0.002 3%、0.009 3%、0.014%(摩爾分?jǐn)?shù))的 SiO2)，以無水乙醇為球磨介質(zhì)，混合粉料球磨10 h并于60 ℃烘干，然后在空氣氣氛于1 300 ℃煅燒4 h。煅燒后的粉體采用鋼模雙向壓制成型，壓制壓力為200 MPa，壓制后的坯體直徑為16 mm，厚度為2.5 mm。燒結(jié)采用VSF?7型真空爐，于1 300~1 700 ℃真空燒結(jié)15 h，真空度大于1×10?3Pa。

利用排水法測量燒結(jié)體的相對密度。采用日本理學(xué)(Rigaku)D/MAX–RB型X射線衍射儀(XRD)，利用CuKα輻射Ni濾波分析原料粉體及其在不同煅燒溫度下的物相組成。掃描速度為8(?)/min，2θ角掃描范圍為10?~60?。采用日本島津SSX?550型掃描電子顯微鏡(SEM)結(jié)合能量散射型X射線光譜儀(EDX)分析晶界的微觀結(jié)構(gòu)、元素成分分布。樣品熱蝕條件為1 500 ℃，2 h，空氣氣氛。

2 結(jié)果與討論

2.1 燒結(jié)液相的產(chǎn)生及含量變化

圖1所示為Al2O3和Y2O3混合粉體在1 000~1 700

℃煅燒后的物相。由圖1可以看出，經(jīng)1 000 ℃煅燒后，YAM(Y4Al2O9)相首先出現(xiàn)，同時(shí)仍殘留有未反應(yīng)的 Al2O3和 Y2O3；當(dāng)煅燒溫度達(dá)到 1 300 ℃時(shí)，YAG(Y3Al5O12)相為粉體的主要成分，但仍殘留有YAP(YAlO3)和YAM；經(jīng)1 500 ℃ 煅燒后，得到純YAG相。

圖1 不同溫度煅燒后粉體的XRD譜Fig.1 XRD patterns of raw powders calcined at different temperatures

FABRICHNAYA等[18]的研究表明，YAG-SiO2氧化物間通過固相反應(yīng)可以生成 Y2Si2O7、莫來石(3Al2O3·2SiO2，MUL)硅酸鹽相?，F(xiàn)選取 SiO2的摩爾分?jǐn)?shù)為80%和20%的成分點(diǎn)為例，詳細(xì)說明液相生成過程。

1) SiO2的摩爾分?jǐn)?shù)為80%(簡記為條件Ⅰ)：

當(dāng)溫度達(dá)到約 1 230 ℃時(shí)，體系由 MUL+Y2Si2O7(β)+SiO2(TR)三相組成。隨著溫度的升高，體系中將發(fā)生如下反應(yīng)[18]：

當(dāng)溫度達(dá)到1 347 ℃時(shí)，發(fā)生晶型轉(zhuǎn)變：轉(zhuǎn)變完成后體系組成為MUL+Y2Si2O7(γ)+ SiO2(TR)。

當(dāng)溫度達(dá)到1 380 ℃時(shí)，發(fā)生四相轉(zhuǎn)變：

轉(zhuǎn)變完成后，體系由新生成的液相和剩余的MUL 和SiO2組成，即LIQ+MUL+ SiO2(TR)

當(dāng)溫度達(dá)到約1 420 ℃時(shí)，發(fā)生三相轉(zhuǎn)變：

轉(zhuǎn)變完成后，體系組成為LIQ+ SiO2(TR)

當(dāng)溫度達(dá)到約1 480 ℃時(shí)，發(fā)生晶型轉(zhuǎn)變：

轉(zhuǎn)變完成后體系仍由LIQ+SiO2(CR)組成。

2) SiO2摩爾分?jǐn)?shù)為20%(簡記為條件Ⅱ)：

當(dāng)溫度達(dá)到約1 230 ℃時(shí)，體系由YAG+Al2O3+Y2Si2O7(β)三相組成。隨著溫度的提高，體系中將發(fā)生如下反應(yīng)[18]：

當(dāng)溫度達(dá)到約1 347 ℃時(shí)，發(fā)生晶型轉(zhuǎn)變：轉(zhuǎn)變完成后體系組成為YAG+Al2O3+Y2Si2O7(γ)。

溫度達(dá)到1 452 ℃時(shí)，發(fā)生四相平衡轉(zhuǎn)變：轉(zhuǎn)變完成后，體系由新生成的液相和剩余的Al2O3和YAG組成，即LIQ+YAG+Al2O3。

當(dāng)溫度達(dá)到約1 690 ℃時(shí)，發(fā)生三相平衡轉(zhuǎn)變：

轉(zhuǎn)變完成后，體系組成為LIQ+YAG。

TEOS水解后生成的SiO2位于燒結(jié)體的晶界。在升溫過程中，在相界面的SiO2一側(cè)，可發(fā)生類似于條件Ⅰ的化學(xué)反應(yīng)，當(dāng)燒結(jié)溫度達(dá)到1 380 ℃左右時(shí)，按照反應(yīng)式(2)生成液相；在相界面的YAG一側(cè)，SiO2含量少，類似于條件Ⅱ的情況。在1 452 ℃時(shí)，按照反應(yīng)式(6)的化學(xué)反應(yīng)生成液相。以上分析表明，對于添加SiO2的YAG陶瓷，液相可以在較低燒結(jié)溫度下(約1 400 ℃)開始生成，液相含量隨燒結(jié)溫度的升高而不斷增多。

圖2所示為添加不同含量TEOS樣品的XRD譜。所有樣品均在真空條件下，1 700 ℃燒結(jié)5 h。由圖2可知，不含添加劑的樣品中所有的衍射峰高都對應(yīng)單相YAG，而對于含有添加劑的樣品，無論含量多少，真空燒結(jié)后都可以觀察到Y(jié)2Si2O7和MUL的衍射峰。這說明添加了TEOS的樣品在燒結(jié)和隨后冷卻過程中確實(shí)形成了Y2Si2O7和MUL相。由相圖可見，本實(shí)驗(yàn)成分下室溫的相組成應(yīng)為YAG+Al2O3+ Y2Si2O7，這說明MUL形成后比較穩(wěn)定。

圖2 真空燒結(jié)后樣品的XRD譜Fig.2 XRD patterns of vacuum-sintered samples

2.2 液相燒結(jié)過程分析

圖3所示為液相燒結(jié)樣品相對密度與燒結(jié)溫度和燒結(jié)助劑含量的關(guān)系。由圖4(a)可以看出，液相燒結(jié)初期(1 400~1 500 ℃)，燒結(jié)體相對密度隨燒結(jié)溫度的升高而明顯增大，例如，0.5%的樣品相對密度由1 400 ℃時(shí)的79.3%增加到1 500 ℃時(shí)的94.9%。根據(jù)以上對 YAG-SiO2準(zhǔn)二元系相圖的分析，液相可以在較低燒結(jié)溫度下(約1 400 ℃)開始生成，液相含量隨燒結(jié)溫度的升高而不斷增多，有利于顆粒在毛細(xì)管力驅(qū)使下形成密排，因此燒結(jié)體致密化程度明顯得到提高。液相燒結(jié)中后期(1 500~1 700 ℃)，由于氣孔已基本消失，顆粒間距很小，液相填充孔隙變得更加困難，因此液相的存在對 YAG陶瓷致密化過程的影響與液相燒結(jié)初期相比有所減弱。

圖3 液相燒結(jié)樣品的相對密度與燒結(jié)溫度和燒結(jié)助劑含量的關(guān)系Fig.3 Relationships between relative density of samples by LPS and sintering temperature and additive content

通常認(rèn)為，在液相燒結(jié)的顆粒重排、溶解?沉淀和后期聚合3個(gè)過程中，顆粒重排階段經(jīng)歷的時(shí)間很短，因此燒結(jié)初期的樣品很難獲得完全致密[19]。重排過程結(jié)束后，樣品的相對密度主要通過溶解?沉淀作用得到提高。研究表明，液相含量越高，液相燒結(jié)樣品的致密速度也越快[20?21]。因此，在添加劑含量較低時(shí)(w(TEOS)≤0.5%)，樣品相對密度隨液相含量的提高而明顯增大(見圖3(b))。更多的添加劑(如w(TEOS)為2%和3%)雖然可以增加少量的晶間液相，但對于顆粒的重排致密化和溶解?沉淀過程來說貢獻(xiàn)非常有限，與w(TEOS)≤0.5%時(shí)相比，并不能更顯著地促進(jìn)液相燒結(jié)(見圖3(b))。

根據(jù)綜合燒結(jié)作用理論[19]，密度與溫度倒數(shù)之間有如下關(guān)系：

式中：ρm、ρ和ρ0分別為材料的理論密度(YAG，4.55 g/cm3)、燒結(jié)體在某燒結(jié)溫度下的燒結(jié)密度和生坯密度(2.10 g/cm3)。對添加0.5%TEOS的YAG樣品不同溫度燒結(jié)后的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行回歸處理，可得到表征密度和燒結(jié)溫度關(guān)系的燒結(jié)回歸方程：燒結(jié)方程的回歸直線和實(shí)驗(yàn)值如圖4 所示。從圖

4可看出，實(shí)驗(yàn)值與回歸直線計(jì)算值基本吻合。這說明 YAG陶瓷的液相燒結(jié)過程是擴(kuò)散、流動(dòng)和物理化學(xué)反應(yīng)綜合作用的過程[19]。

圖4 密度與燒結(jié)溫度關(guān)系的燒結(jié)方程回歸線Fig.4 Regression line of density on sintering temperature

2.3 TEOS添加量對燒結(jié)體內(nèi)殘留硅酸鹽相的數(shù)量和分布的影響

樣品經(jīng)過液相燒結(jié)，相對密度已達(dá)到99%，殘留液相位于晶界處。由于 Si4+的半徑(0.041 nm)稍小于Al3+的半徑(0.055 nm)，二者差遠(yuǎn)小于 15%。當(dāng) SiO2含量較低時(shí)(≤0.5%)，Si4+可替代部分YAG晶體四面體格位中的Al3+[22]， 由于兩種元素原子價(jià)和晶體結(jié)構(gòu)類型的差異，這種置換是有限的。當(dāng)SiO2含量較高時(shí)(為2%和3%)，Si4+含量超過了固溶極限，最終Y2Si2O7和MUL以第二相的形式存在于晶界處。由此可知，TEOS含量是決定燒結(jié)體晶粒和晶界處殘留硅酸鹽相數(shù)量及分布的關(guān)鍵因素。這一結(jié)果同樣可以通過對晶粒和晶界處進(jìn)行SEM檢測得到證實(shí)。

圖5所示為真空燒結(jié)后樣品的顯微組織。圖6所示為添加2%TEOS的YAG陶瓷的SEM像和晶界處的EDX譜。由圖5可看出，添加0.3%和0.5%的樣品中，晶界處沒有明顯的第二相。但是，在添加劑含量為2%時(shí)(見圖6(a))，樣品中可以清晰看到沿晶界分布的第二相。由 EDX分析結(jié)果可知，晶界位置的第二相為富釔相(見圖6(b))。圖7所示為添加不同含量燒結(jié)助劑的樣品燒結(jié)后的實(shí)物照片。從圖7可以看出，當(dāng)添加劑含量為0.5%時(shí)，樣品完全透明(見圖7(b))；當(dāng)添加劑含量小于或大于0.5% 時(shí)，試樣呈半透明狀態(tài)(見圖7(a)和(c))。

圖5 添加不同量TEOS真空燒結(jié)后樣品SEM像Fig.5 SEM images of vacuum-sintered samples with different amounts of TEOS additive: (a) 0.3%; (b) 0.5%

圖6 添加2%TEOSYAG陶瓷SEM像和晶界處的EDX譜Fig.6 SEM image (a) and EDX spectrum (b) of grain boundary phase of YAG ceramics with 2%TEOS

圖7 添加不同含量燒結(jié)助劑YAG陶瓷真空燒結(jié)后的照片F(xiàn)ig.7 Photos of vacuum-sintered samples with different additive contents: (a) 0.3%; (b) 0.5%; (c) 2%

燒結(jié)后期由于晶界上的氣孔已經(jīng)很少，氣孔對晶界的定扎作用大大降低，同時(shí)較高的燒結(jié)溫度造成晶界以較快的速度遷移，因此，少量殘留氣孔可能被捕獲而進(jìn)入晶體內(nèi)部，導(dǎo)致致密化過程大大減慢。燒結(jié)過程中液相的存在可以使固?固界面轉(zhuǎn)變?yōu)楣?液界面，界面能的降低導(dǎo)致晶界遷移速率的降低，從而減少氣孔被捕獲的幾率(見圖 6(a)和(b))。在添加劑含量為 2%的樣品中，由于添加過量的 TEOS會(huì)造成以Y2Si2O7為主要成分的硅酸鹽第二相富集于晶界(見圖7(a))。對于含量為0.5%的樣品，由于可以產(chǎn)生適量的液相，既保證燒結(jié)的順利完成，使燒結(jié)體獲得較高的相對密度，又利于硅酸鹽相通過擴(kuò)散進(jìn)入晶粒內(nèi)，從而有效避免由于晶界處第二相的存在引發(fā)光的散射,保證陶瓷具有良好的透明度(見圖7(b))。

3 結(jié)論

1) 添加正硅酸乙酯(TEOS)為燒結(jié)助劑的YAG陶瓷，在燒結(jié)和隨后冷卻過程中形成了Y2Si2O7和MUL相，其燒結(jié)過程是物質(zhì)擴(kuò)散、流動(dòng)和物理化學(xué)反應(yīng)綜合作用的結(jié)果。TEOS的存在明顯促進(jìn)了材料的致密化。當(dāng)添加劑含量不大于0.5%時(shí)，樣品的相對密度隨液相數(shù)量的提高而快速增大；但當(dāng)含量大于0.5% 時(shí)，液相數(shù)量的提高并不能進(jìn)一步促進(jìn)材料的燒結(jié)。

2) TEOS含量對真空燒結(jié)后燒結(jié)體殘留氣孔和硅酸鹽相的數(shù)量和分布產(chǎn)生很大的影響。當(dāng)含量為0.5%時(shí)，既保證液相燒結(jié)的順利完成，樣品中無殘留氣孔存在，又利于硅酸鹽相通過擴(kuò)散進(jìn)入晶粒內(nèi)，從而有效避免由于晶界處第二相的存在引發(fā)對光的散射；當(dāng)液相含量小于0.5%時(shí)，燒結(jié)體不能達(dá)到完全致密，殘留氣孔位于晶粒內(nèi)部和晶界處；當(dāng)液相含量遠(yuǎn)大于0.5%時(shí)，由于過量的 Y2Si2O7在晶界析出，損害陶瓷的光學(xué)性能。

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(編輯 李艷紅)

Phase transformation, sintering and microstructures of transparent YAG ceramics doping TEOS

TQ174, 75

A

1004-0609(2010)06-1220-06

國家杰出青年基金資助項(xiàng)目(50425413)；國家自然科學(xué)基金重大資助項(xiàng)目(50990303)

2008-07-18；

2010-04-26

孫旭東，教授，博士；E-mail: xdsun@mail.neu.edu.cn