黃明亮，柏冬梅

(1. 大連理工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，大連 116024；2. 大連理工大學(xué) 遼寧省先進(jìn)連接技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，大連 116024)

釬焊及時(shí)效過(guò)程中化學(xué)鍍Ni-P與Sn-3.5Ag的界面反應(yīng)

黃明亮1,2，柏冬梅1,2

(1. 大連理工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，大連 116024；2. 大連理工大學(xué) 遼寧省先進(jìn)連接技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，大連 116024)

研究磷含量為 6.5%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的化學(xué)鍍 Ni-P薄膜與 Sn-3.5Ag釬料合金之間的潤(rùn)濕行為，以及Sn-3.5Ag/Ni-P焊點(diǎn)在釬焊和時(shí)效過(guò)程中的界面反應(yīng)。結(jié)果表明：250 ℃時(shí)，直徑為(2.3±0.06) mm的Sn-3.5Ag焊球在化學(xué)鍍Ni-6.5%P薄膜上釬焊后得到的潤(rùn)濕角約為44?，鋪展率約為67%；焊點(diǎn)界面由Ni3Sn4IMC層、及較薄的Ni-Sn-P過(guò)渡層構(gòu)成Ni3P晶化層；釬焊過(guò)程中界面Ni3Sn4IMC的生長(zhǎng)速率與釬焊時(shí)間t1/3呈線性關(guān)系；時(shí)效過(guò)程中界面Ni3Sn4IMC及富P層的生長(zhǎng)速率與時(shí)效時(shí)間t1/2呈線性關(guān)系。

化學(xué)鍍Ni-P薄膜；Sn-3.5Ag釬料；界面反應(yīng)；釬焊；時(shí)效

Abstract:The wetting behavior of Sn-3.5Ag solder on the electroless Ni-P film with 6.5% P (mass fraction) during soldering and the interfacial reactions between Sn-3.5Ag solder and electroless Ni-6.5% P during soldering and aging were investigated. The results show that the wetting angle is about 44? and the spreading coefficient is about 67% using the solder balls with diameter of (2.3±0.06) mm at 25 ℃. The soldering interface are composed of a Ni3Sn4IMC layer,a thinner Ni-Sn-P layer and a Ni3P crystallization layer between Sn-3.5Ag solder and electroless Ni-P. The growth kinetics of the interfacial IMC Ni3Sn4during soldering follows a linear relation with cubic root of soldering time. The growth kinetics of interfacial IMC Ni3Sn4and P-enriched layer during aging obeys a linear relation with square root of aging time.

Key words:electroless Ni-P film; Sn-3.5Ag solder; interfacial reaction; soldering; aging

隨著電子封裝技術(shù)的發(fā)展，電子產(chǎn)品的集成度越來(lái)越高，焊點(diǎn)尺寸越來(lái)越小。焊點(diǎn)作為器件的連接材料，擔(dān)負(fù)著機(jī)械、電路連接以及熱交換等任務(wù)，其在服役過(guò)程中的可靠性也越來(lái)越受到關(guān)注[1]。微電子互連的可靠性依賴于多種因素，其中釬料合金/焊盤UBM(Under bump metallization)界面反應(yīng)所形成的金屬間化合物(Intermetallic compound，IMC)對(duì)焊點(diǎn)可靠性的影響最為重要[2]。金屬間化合物層的形成是構(gòu)成可靠性機(jī)械連接的必要條件，而其在服役過(guò)程中的過(guò)快生長(zhǎng)會(huì)降低焊點(diǎn)的熱疲勞壽命和可靠性[3?4]。

Sn-3.5Ag合金具有優(yōu)異的力學(xué)性能，已在某些電子產(chǎn)品中獲得廣泛應(yīng)用。Sn-3.5Ag共晶溫度為221 ℃，遠(yuǎn)高于傳統(tǒng) Sn-Pb合金的(183 ℃)，同時(shí)，Sn-3.5Ag釬料中Sn含量也遠(yuǎn)高于傳統(tǒng)Sn-Pb釬料中的Sn含量。高的釬焊溫度和高的Sn含量使Sn-3.5Ag在釬焊過(guò)程中界面反應(yīng)加快，生成的界面金屬間化合物的種類、形態(tài)、生長(zhǎng)速度也有很大差別。因此，高 Sn含量的Sn-3.5Ag釬料在釬焊和服役過(guò)程中界面反應(yīng)引起的可靠性問(wèn)題成為研究者關(guān)注的熱點(diǎn)。近年來(lái)，化學(xué)鍍Ni-P作為優(yōu)異的釬焊阻擋層材料，在微電子封裝工業(yè)中得到廣泛的應(yīng)用[5?6]?；瘜W(xué)鍍Ni-P薄膜中含有一定的 P元素，在釬焊和服役過(guò)程中，P元素與 Ni、Sn元素之間并不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，導(dǎo)致界面上富P層的析出。此外，化學(xué)鍍Ni-P是非晶薄膜，Ni-P薄膜的成分對(duì)界面反應(yīng)過(guò)程中焊點(diǎn)界面結(jié)構(gòu)變化產(chǎn)生的影響比較復(fù)雜[7?9]。所以，研究化學(xué)鍍Ni-P薄膜與Sn-3.5Ag合金之間的界面反應(yīng)及其對(duì)焊點(diǎn)可靠性影響具有重要的意義。本文作者主要研究了P含量為6.5%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的化學(xué)鍍Ni-P薄膜與Sn-3.5Ag焊球在釬焊和時(shí)效過(guò)程中的界面反應(yīng)及界面IMC的生長(zhǎng)規(guī)律。

1 實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)中將L2鋁(w(Al)＞99.60%，w(Cu)≤0.05%，w(Mg)≤0.03%，w(Mn)≤0.03%，w(Fe)≤0.35%，w(Si)≤0.25%，w(Ti)≤0.03%，其他不大于0.03%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))切割成2 mm×1 mm×1.5 mm的小片，預(yù)磨拋光后，進(jìn)行化學(xué)鍍 Ni-P薄膜制備，經(jīng)掃描電鏡(SEM)測(cè)得Ni-P鍍層厚度約 6 μm，能譜(EDX)測(cè)定其磷含量為6.5%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。將純度99.95%的Sn和99.9%的Ag絲在500 ℃的真空爐中熔煉4 h得到Sn-3.5Ag釬料合金，冷卻后切割成質(zhì)量為(48±1) mg的小塊，然后，熔化成直徑為(2.3±0.06) mm的焊球。

在Sn-3.5Ag焊球表面涂覆一層RMA釬劑，放置于化學(xué)鍍Ni-P薄膜上，同時(shí)放入預(yù)先加熱到250 ℃的加熱爐中，焊球融化時(shí)形始計(jì)時(shí)，反應(yīng)時(shí)間分別為5、10和30 min。將釬焊5和30 min的試樣在150 ℃的空氣中時(shí)效，時(shí)效時(shí)間分別為50，100，150和200 h。將釬焊及時(shí)效后的試樣垂直放在直徑 20 mm的塑料管中，用環(huán)氧樹(shù)脂進(jìn)行冷鑲嵌。對(duì)鑲嵌好的樣品進(jìn)行預(yù)磨和拋光后，用92%乙醇?5%硝酸?3%鹽酸的溶液腐蝕，在掃描電鏡下觀察焊點(diǎn)橫截面微觀組織和生成的界面IMC晶粒的形貌。

2 結(jié)果與分析

2.1 Sn-3.5Ag焊球在化學(xué)鍍Ni-P薄膜上的釬焊潤(rùn)濕

行為

釬焊過(guò)程中，釬料在母材表面上的潤(rùn)濕、流動(dòng)對(duì)釬焊的成功與否起到關(guān)鍵的作用。對(duì)于潤(rùn)濕行為的表征，通常有兩種方法：一是測(cè)量釬料的潤(rùn)濕角，二是測(cè)量釬料的鋪展面積并用鋪展系數(shù)來(lái)表征。

潤(rùn)濕角的大小由Yung-Dupre公式得到：

式中：γSF、γIF和 γLF分別為基體/釬劑、IMC/釬料及釬料/釬劑之間的表面張力。從式(1)可以看出，當(dāng)γSF較小或γSF?γIF較大時(shí)，對(duì)應(yīng)的潤(rùn)濕角較小，小的潤(rùn)濕角有利于釬料的釬接。

在液態(tài)下釬料在本身重力的作用下，在基體橫向上會(huì)發(fā)生流動(dòng)。表1所列為Sn-3.5Ag/Ni-P在250 ℃釬焊不同時(shí)間的潤(rùn)濕角。由表1可以看出，潤(rùn)濕角的大小隨著釬焊時(shí)間的延長(zhǎng)而略有減小，總體上變化不大。測(cè)量得到的潤(rùn)濕角接近44?，這與MA和SUHLING等[10]使用W2000A助焊劑在Cu板上得到的潤(rùn)濕角相近。

表1 Sn-3.5Ag與Ni-P薄膜釬焊的潤(rùn)濕角Table 1 Wetting angle between Sn-3.5Ag and Ni-P plating

對(duì)于鋪展系數(shù)的測(cè)定，通過(guò) GB/T 11364—2008的試驗(yàn)方法進(jìn)行，通過(guò)以下公式計(jì)算

式中：K為鋪展系數(shù)；H為釬料在基體表面鋪展后的高度的數(shù)值(mm)；D為與釬料體積相等的球體的直徑(mm)，D=1.24V1/2，V為實(shí)驗(yàn)中使用的釬料的質(zhì)量與密度的比值。

表 2所列為 Sn-3.5Ag/Ni-6.5%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))P在250 ℃釬焊不同時(shí)間的鋪展系數(shù)。由表2可以看出，鋪展系數(shù)隨著釬焊時(shí)間的延長(zhǎng)略有增大，釬焊30 min后的鋪展系數(shù)較釬焊5 min時(shí)的鋪展系數(shù)增加2%，但總體變化不大，鋪展系數(shù)約為67%，這與潤(rùn)濕角的測(cè)量結(jié)果基本一致。

表2 Sn-3.5Ag與Ni-P層釬焊的鋪展系數(shù)Table 2 Spreading coefficients between Sn-3.5Ag and Ni-P plating

2.2 釬焊過(guò)程中Sn-3.5Ag/Ni-6.5P的界面反應(yīng)

圖1所示為Sn-3.5Ag焊球與化學(xué)鍍Ni-6.5P薄膜在250 ℃下釬焊不同時(shí)間后界面Ni3Sn4IMC的SEM像。從圖1可以看出，釬焊5 min后，Ni3Sn4IMC主要呈現(xiàn)小顆粒狀，同時(shí)有少量較粗大的條狀晶粒；釬焊10 min后，Ni3Sn4IMC小顆粒長(zhǎng)大，較粗大的條狀晶粒也比釬焊5 min時(shí)多，且在Ni3Sn4IMC表面附著一些細(xì)小顆粒，通過(guò)EDX確認(rèn)為Ag3Sn粒子；釬焊30 min后，粗大的棱面狀顆粒成為Ni3Sn4IMC的主要形貌特征，大塊的Ni3Sn4晶粒尺寸約為6 μm，同時(shí)Ni3Sn4表面附著的 Ag3Sn顆粒也有所增加，局部Ag3Sn長(zhǎng)成細(xì)條狀。由此可見(jiàn)，釬焊過(guò)程中，界面Ni3Sn4金屬間化合物的尺寸隨著液態(tài)釬料與Ni-P薄膜反應(yīng)時(shí)間延長(zhǎng)而逐漸變大，而相應(yīng)的晶粒數(shù)則減少。KIM和 TU[11]研究認(rèn)為，這種晶粒的粗化受從 UBM到界面的擴(kuò)散流及由于晶粒曲率半徑不同引起的熟化流控制。從釬焊5~10 min的形貌可以看出，IMCs的生長(zhǎng)符合晶粒粗化機(jī)制。HE等[12]研究認(rèn)為，棱面狀Ni3Sn4IMC形成的主要原因是由于Ni3Sn4相存在界面能的各向異性。大的棱面狀晶粒是由多個(gè)相鄰具有相同結(jié)晶取向的晶粒粗化形成。在長(zhǎng)時(shí)間的釬焊過(guò)程中，界面Ni3Sn4IMC形成連線層，從UBM到界面的擴(kuò)散流受到抑制，而熟化流控制了Ni3Sn4IMC的生長(zhǎng)，因此，形成了大的具有相同結(jié)晶取向的晶粒和不同結(jié)晶取向的小晶粒共存的形貌特征。

圖2 在250℃釬焊不同時(shí)間后Sn-3.5Ag/Ni-6.5P橫截面的SEM像Fig.2 SEM images of cross-section of Sn-3.5Ag/Ni-6.5P interface during soldering at 250 ℃ for different times: (a) 5 min; (b) 10 min; (c) 30 min

圖2所示為Sn-3.5Ag焊球與化學(xué)鍍Ni-P薄膜在250 ℃釬焊不同時(shí)間的橫截面的 SEM 像。掃描電鏡形貌與能譜分析表明，IMC層主要由Ni3Sn4IMC、Ni3P晶化層及較薄的Ni-Sn-P過(guò)渡層構(gòu)成。在Ni3Sn4IMC相中未檢測(cè)到P元素，通常認(rèn)為P元素不參與反應(yīng)，當(dāng)Ni-P層中的Ni消耗，富P層則形成Ni3P晶化層[7?9]。由于Ni3P具有多孔的細(xì)晶結(jié)構(gòu)，會(huì)大大影響到Ni元素通過(guò)此層的擴(kuò)散，在某些區(qū)域Ni的擴(kuò)散較大，因此形成不同形狀和厚度的Ni3Sn4IMC層[12]。釬焊5 min時(shí)，在Ni-P薄膜表面形成了連續(xù)的Ni3Sn4IMC；隨著釬焊時(shí)間的延長(zhǎng)，界面Ni3Sn4IMC呈現(xiàn)為顆粒狀；當(dāng)釬焊30 min時(shí)，Ni3Sn4IMC顆粒進(jìn)一步長(zhǎng)大，形成棱面狀。

圖3所示為釬焊不同時(shí)間后的Ni3Sn4IMC平均厚度與釬焊時(shí)間(ts)的關(guān)系。由圖3可見(jiàn)，釬焊5 min后，IMC平均厚度為2.3 μm；釬焊10 min后，IMC平均厚度為3.2 μm；而釬焊30 min后，IMC平均厚度達(dá)到3.8 μm。通過(guò)擬合可知，Ni3Sn4IMC厚度與釬焊時(shí)間呈線性關(guān)系，表明隨著釬焊時(shí)間的延長(zhǎng)，IMC的厚度增加速度減緩。

圖3 IMC厚度與釬焊時(shí)間ts1/3的關(guān)系Fig.3 Thickness of IMC as function of cubic root of soldering time

2.3 時(shí)效過(guò)程中Sn-3.5Ag/Ni-6.5P界面IMC的生長(zhǎng)行為

圖4所示分別為250 ℃釬焊5 min和30 min的Sn-3.5Ag/Ni-6.5P焊點(diǎn)在150 ℃下時(shí)效200 h后橫截面的SEM像。掃描電鏡形貌與能譜分析表明，時(shí)效200 h后，釬焊界面層仍由Ni3Sn4IMC、Ni3P晶化層及較薄的Ni-Sn-P過(guò)渡層構(gòu)成，時(shí)效過(guò)程未改變焊點(diǎn)的界面結(jié)構(gòu)。由于時(shí)效過(guò)程中，釬料和Ni-P層之間發(fā)生元素的相互擴(kuò)散，Ni3Sn4IMC、Ni3P晶化層及較薄的Ni-Sn-P過(guò)渡層持續(xù)不斷生長(zhǎng)。從圖2可以看出，釬焊5 min時(shí)未時(shí)效焊點(diǎn)中界面IMC層的平均厚度約為

圖4 Sn-3.5Ag/Ni-6.5P時(shí)效后的橫截面的SEM像Fig.4 SEM images of cross-section of Sn-3.5Ag/Ni-6.5P interface after aging: (a) Soldering at 250 ℃ for 5 min, then aging at 150 ℃ for 200 h; (b) Soldering at 250 ℃ for 30 min then aging at 150 ℃ for 200 h

2 μm，小于Sn-3.5Ag/Cu在250 ℃下釬焊5 min焊點(diǎn)中界面 IMC層的平均厚度[13]，這主要是由于相對(duì)于CuNi(P)的擴(kuò)散更弱些，使得IMC的生長(zhǎng)較慢[7?9]；時(shí)效100 h后，界面Ni3Sn4IMC的平均厚度達(dá)到10 μm；時(shí)效200 h后，界面Ni3Sn4IMC的平均厚度達(dá)到11.7 μm。IMC的生長(zhǎng)可能與Ni3P的晶化有關(guān)，因?yàn)樵跁r(shí)效過(guò)程中，Ni3P的厚度不斷增加，致使IMC處形成內(nèi)應(yīng)力，促使Ni3P中形成微裂紋或由于柯肯達(dá)爾效應(yīng)引起的孔洞[7?9,14]，這些缺陷為Ni向界面進(jìn)一步擴(kuò)散形成IMC提供了短路擴(kuò)散的途徑。對(duì)于釬焊30 min的焊點(diǎn)時(shí)效200 h后，Ni3Sn4IMC層的平均厚度達(dá)到14.6 μm，界面IMC出現(xiàn)較大的顆粒。圖5所示為Ni3Sn4IMC的生長(zhǎng)速率與時(shí)效時(shí)間的對(duì)應(yīng)關(guān)系。通過(guò)分析可知，IMC的生長(zhǎng)速率與呈線性關(guān)系。在150 ℃下時(shí)效時(shí)，界面Ni3Sn4IMC在釬焊5 min的焊點(diǎn)中的生長(zhǎng)速率為1.11×10?8m/s1/2，而界面Ni3Sn4IMC在釬焊30 min的焊點(diǎn)中的生長(zhǎng)速率為1.37×10?8m/s1/2。兩種生長(zhǎng)速率相差不大，這主要是因?yàn)镮MC的生長(zhǎng)是由元素的擴(kuò)散行為控制的。釬焊后焊點(diǎn)中IMC的厚度相差不大，元素的擴(kuò)散路徑基本相同，因此，觀察到相接近的Ni3Sn4IMC生長(zhǎng)速率。本研究中IMC的生長(zhǎng)速率與HUANG等[15]研究Sn-3.5Ag/Ni-P釬焊30~60 s后時(shí)效過(guò)程中界面IMC的生長(zhǎng)速率1.63×10?8m/s1/2接近。

圖5 150 ℃時(shí)Ni3Sn4IMC厚度與時(shí)效時(shí)間的關(guān)系Fig.5 Relationship between thickness of Ni3Sn4IMC and square root of aging time at 150 ℃

2.4 時(shí)效過(guò)程中界面富P層的生長(zhǎng)行為

圖6所示為在250 ℃下分別釬焊5和30 min后焊點(diǎn)在150 ℃下時(shí)效0~200 h界面富P層的生長(zhǎng)厚度。從圖6可以看出，在150 ℃下時(shí)效后，富P層的厚度與時(shí)效時(shí)間ta1/2呈線性關(guān)系，表明富P層的生長(zhǎng)滿足拋物線規(guī)律且受擴(kuò)散控制。釬焊5 min的焊點(diǎn)中富P層在時(shí)效過(guò)程中的生長(zhǎng)速率為 7.92×10?10m/s1/2，釬焊30 min的焊點(diǎn)中富P層在時(shí)效過(guò)程中的生長(zhǎng)速率為7.36×10?10m/s1/2。HUANG等[15]在Sn-3.5Ag/Ni-P釬焊30~60 s后時(shí)效過(guò)程中得到的富P層的生長(zhǎng)速率為2.10×10?9m/s1/2，經(jīng)比較可知本研究中得到的富P層生長(zhǎng)速率均比HUANG等得到的富P層的生長(zhǎng)速率小，這主要是由于本實(shí)驗(yàn)中釬焊時(shí)間長(zhǎng)(5~30 min)，導(dǎo)致界面IMC及富P層的厚度均大于HUANG等[15]釬焊30~60 s得到的界面IMC及富P層的厚度，本實(shí)驗(yàn)中較厚的界面IMC的出現(xiàn)使時(shí)效過(guò)程中Ni-P層中的Ni向Sn-3.5Ag釬料中擴(kuò)散的阻力增大，導(dǎo)致富P層的生長(zhǎng)速率較低。

圖6 150 ℃時(shí)富P層厚度與時(shí)效時(shí)間的關(guān)系Fig.6 Relationship between thickness of P-riched layer as function of square root of aging time at 150 ℃

3 結(jié)論

1) 直徑為(2.3±0.06) mm的Sn-3.5Ag焊球與化學(xué)鍍Ni-6.5%P薄膜在250 ℃釬焊5~30 min得到的潤(rùn)濕角約為44?，鋪展率約為67%。

2) 250 ℃下釬焊5~30 min，Sn-3.5Ag/ Ni-P焊點(diǎn)中界面由成分為Ni3Sn4的IMC層、Ni3P晶化層及較薄的Ni-Sn-P過(guò)渡層構(gòu)成。隨釬焊時(shí)間的延長(zhǎng)，Ni3Sn4IMC晶粒逐漸長(zhǎng)大，釬焊5 min時(shí)以小顆粒為主，釬焊30 min后，顆粒粗化，出現(xiàn)尺寸約6 μm的棱面狀Ni3Sn4IMC晶粒。Ni3Sn4IMC生長(zhǎng)速率與釬焊時(shí)間ts1/3呈線性關(guān)系。釬焊10 min后，也觀察到在Ni3Sn4表面附著Ag3Sn相。

3) 250 ℃下釬焊5和30 min的Sn-3.5Ag/ Ni-P焊點(diǎn)在150 ℃下時(shí)效200 h后，界面層仍由Ni3Sn4IMC層、Ni3P晶化層及較薄的Ni-Sn-P過(guò)渡層構(gòu)成。時(shí)效過(guò)程中Ni3Sn4IMC的生長(zhǎng)與時(shí)間ta1/2呈線性關(guān)系。界面Ni3Sn4IMC在釬焊5 min的焊點(diǎn)中的生長(zhǎng)速率為1.11×10?8m/s1/2，而在釬焊30 min的焊點(diǎn)中的生長(zhǎng)速率為1.37×10?8m/s1/2。

4) 250 ℃下釬焊5和30 min的Sn-3.5Ag/Ni-P焊點(diǎn)在150 ℃下時(shí)效過(guò)程中，界面富P層的生長(zhǎng)速率與時(shí)效時(shí)間ta1/2呈線性關(guān)系。釬焊5 min的焊點(diǎn)中界面富P層的生長(zhǎng)速率為7.92×10?10m/s1/2，釬焊30min的焊點(diǎn)中界面富P層的生長(zhǎng)速率為7.36×10?10m/s1/2。

REFERENCES

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(編輯 龍懷中)

Interfacial reactions between Sn-3.5Ag solder and electroless Ni-P during soldering and aging

HUANG Ming-liang1,2, BAI Dong-mei1,2
(1. School of Materials Science and Engineering, Dalian University of Technology, Dalian 116024, China;2. Key Laboratory of Liaoning Advanced Welding and Joining Technology,Dalian University of Technology, Dalian 116024, China)

TQ153.2

A

1004-0609(2010)06-1189-06

國(guó)家科技支撐計(jì)劃資助項(xiàng)目(2006BAE03B02-2)；國(guó)家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(U0734006，50811140338)；教育部高校博士點(diǎn)基金資助項(xiàng)目(20070141062)

2009-07-15；

2010-01-05

黃明亮，教授，博士；電話：0411-84706595；E-mail：huang@dlut.edu.cn