黃毅華 江東亮 張景賢 林慶玲

1)(中國(guó)科學(xué)院上海硅酸鹽研究所高性能陶瓷和超微結(jié)構(gòu)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,上海 200050)

2)(中國(guó)科學(xué)院研究生院,北京 100049)

高折射率Nd,La共摻雜氧化釔透明陶瓷的光譜性質(zhì)及其Judd-Ofelt理論分析＊

黃毅華1)2)江東亮1)?張景賢1)林慶玲1)

1)(中國(guó)科學(xué)院上海硅酸鹽研究所高性能陶瓷和超微結(jié)構(gòu)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,上海 200050)

2)(中國(guó)科學(xué)院研究生院,北京 100049)

(2008年11月19日收到;2009年4月22日收到修改稿)

采用液相法和真空燒結(jié)技術(shù)制備了2.0%Nd,3.0%La共摻雜Y2O3透明陶瓷樣品.樣品晶粒均勻,大小在22μm左右,在晶粒和晶界處都未見(jiàn)氣孔.元素線掃描結(jié)果表明,Nd離子和La離子均勻地分布于陶瓷晶粒和晶界處.并測(cè)試了樣品的吸收光譜和熒光光譜.樣品在主吸收峰821 nm處的吸收截面為4.3×10-24m2,主熒光發(fā)射峰位于1078 nm處,實(shí)測(cè)熒光壽命為0.287 ms.采用Judd-Ofelt理論計(jì)算了Nd3+在摻La氧化釔陶瓷晶體場(chǎng)中的強(qiáng)度參數(shù)Ωλ(λ= 2,4,6),自發(fā)輻射概率、輻射壽命、熒光分支比等光譜參數(shù).通過(guò)F-L公式計(jì)算得到2.0%Nd,3.0%La共摻雜Y2O3透明陶瓷中Nd3+的4F3/2→4I11/2躍遷對(duì)應(yīng)的受激發(fā)射截面大小為2.0×10-24m2.結(jié)果表明,La離子的摻入可以調(diào)節(jié)氧化釔透明陶瓷的晶體場(chǎng),有助于制備符合實(shí)際需求的固體激光器材料.

Y2O3透明陶瓷,光譜性質(zhì),Judd-Ofelt理論

PACC:4262A,0765,7820D,8120E

1.引言

立方相氧化釔晶體和多晶透明陶瓷由于其優(yōu)異的性能被廣泛地應(yīng)用于固體激光器的基質(zhì)材料[1—3].其化學(xué)穩(wěn)定性高,透光波段寬,熱穩(wěn)定性好,并且沒(méi)有雙折射現(xiàn)象.特別地,氧化釔熱膨脹系數(shù)和Y AG相近,但其熱導(dǎo)率是Y AG的兩倍左右,因此在激光器使用過(guò)程中可以更好地散熱以保持其工作穩(wěn)定性[4].由于氧化釔的熔點(diǎn)在2400℃以上,并且在2300℃時(shí)還會(huì)發(fā)生由立方相到六方相的相變,所以氧化釔單晶生長(zhǎng)非常困難,難以獲得單晶作為激光增益介質(zhì).而氧化釔陶瓷的燒結(jié)溫度在其熔點(diǎn)溫度的700℃以下,利用燒結(jié)活性良好的納米氧化釔粉體通過(guò)真空燒結(jié)技術(shù)可以制備出接近理論透過(guò)率的高透明氧化釔陶瓷[5].

Nd3+在三價(jià)稀土離子中被首先用于激光摻雜且應(yīng)用最廣[6—9].目前,至少有40種不同的基質(zhì)材料采用釹離子摻雜獲得受激發(fā)射,而且從釹激光器獲得的功率較高,大于任何其他形式的四能級(jí)材料.在室溫下即可實(shí)現(xiàn)1.06,1.35和0.9μm的激光振蕩.2005年底,美國(guó)達(dá)信公司[10]制備的陶瓷型Nd: Y AG激光器獲得了5 kW的功率輸出,持續(xù)時(shí)間為10 s.相比Y AG,對(duì)于氧化釔的研究力度還不夠. 2001年Lu等[11]通過(guò)碳酸鹽沉淀法制備出具有優(yōu)異燒結(jié)性能的Nd:Y2O3粉體,經(jīng)過(guò)1700℃燒結(jié)后,用LD端抽運(yùn)首次獲得了氧化釔陶瓷的激光輸出,斜率效率為32%,激光最大輸出功率在160 mW左右.之后就少有關(guān)于Nd:Y2O3激光輸出的相關(guān)報(bào)道.Yang等[12]發(fā)現(xiàn)氧化釔晶格中溶解了5%La3+后,其晶體場(chǎng)會(huì)發(fā)生相應(yīng)變化,有利于微型激光器的制備.

Judd-Ofelt(J-O)理論已經(jīng)被廣泛地應(yīng)用于計(jì)算各種稀土摻雜材料的光譜參數(shù)中[13,14],但具體的用來(lái)分析透明陶瓷材料晶體場(chǎng)的文獻(xiàn)卻很少.而且文獻(xiàn)中傳統(tǒng)的CGS制單位和SI制單位相互混雜,部分文獻(xiàn)中公式甚至出現(xiàn)明顯錯(cuò)誤,給研讀者帶來(lái)大量不便以及影響文章數(shù)據(jù)的真實(shí)性.本文通過(guò)大量文獻(xiàn)的查找和公式推導(dǎo),對(duì)容易混淆的公式予以分析,統(tǒng)一采用SI制規(guī)范J-O公式的表達(dá)和運(yùn)算.

本文通過(guò)液相法制備了2.0%Nd,3.0%La共摻雜Y2O3透明陶瓷粉體,通過(guò)真空燒結(jié)技術(shù)得到透過(guò)率接近理論值(2 mm厚)的透明陶瓷樣品.對(duì)晶粒形貌和晶粒晶界內(nèi)元素分布進(jìn)行觀察和分析.研究了共摻雜前后樣品的折射率變化以及光譜性能的變化,根據(jù)Judd-Ofelt理論和F-L公式計(jì)算了樣品一系列的光譜參量.

2.實(shí) 驗(yàn)

2.1.實(shí)驗(yàn)過(guò)程

將微米級(jí)氧化釔、氧化鑭和氧化釹(上海躍凱99.99%)溶于65%的濃硝酸(分析純)中,按照(Nd0.02Y0.95La0.03)2O3比例配制0.25 mol/L釹鑭共摻雜硝酸釔溶液,加入少量硫酸銨.將母液置于冰浴環(huán)境中控制溫度在5℃,劇烈攪拌30 min.然后將濃度為2 mol/L的氨水滴入母液,控制滴加速度為2 ml/ min.當(dāng)pH=7.9時(shí)停止滴加,維持?jǐn)嚢韬捅…h(huán)境. 3 h后停止攪拌,過(guò)濾得到前驅(qū)體,用去離子水洗滌4次,然后將得到的前驅(qū)體凝膠放入冰箱中冷凍,再用真空冷凍干燥機(jī)(北京博醫(yī)康實(shí)驗(yàn)儀器有限公司型號(hào):FD-1A-50)在-50℃,8 Pa的真空度下干燥前驅(qū)粉體.干燥后的粉體過(guò)74μm篩,放入馬弗爐內(nèi)煅燒4 h,得到的粉體置于Φ20 mm鋼模中,用40 MPa壓力干壓成型,然后將圓片在200 MPa壓力下冷等靜壓成型.再把圓片放入真空鎢絲爐中燒結(jié)1700℃保溫4 h,保溫時(shí)真空度低于1.5×10-3Pa.最后將燒結(jié)體置于馬弗爐中1500℃退火20 h.

2.2.測(cè)試方法

采用電子顯微鏡觀察拋光后燒結(jié)體的表面形貌以及晶粒分布,利用EDX能譜進(jìn)行元素線掃描.晶粒尺寸是將統(tǒng)計(jì)了200個(gè)晶粒后所得平均值乘以1.5而得.用橢圓偏振儀(UVISEE/46θVISAG AS, JOBIN Y VON)測(cè)試樣品折射率變化.用日本Hitachi公司的U-2800紫外-可見(jiàn)近紅外分光光度計(jì)測(cè)試樣品的吸收光譜,(Fluorolog-3,Jobin Yvon,France)分光光度計(jì)測(cè)量上轉(zhuǎn)換發(fā)光和熒光壽命.

2.3.Judd-Ofelt理論計(jì)算方法

在離子和原子狀態(tài),4fn組態(tài)內(nèi)各種狀態(tài)的宇稱是相同的,電偶極子躍遷矩陣元為零,所以4fn組態(tài)內(nèi)各個(gè)狀態(tài)之間的躍遷是禁戒的.但是在固體材料

中,由于奇次晶體場(chǎng)的作用,使得反宇稱的4fn-1n1l1組態(tài)混入4fn組態(tài)內(nèi),不再是單一宇稱,而是兩種宇稱的混合態(tài),因此固體材料中fn組態(tài)內(nèi)的電偶極子才會(huì)發(fā)生躍遷.J-O理論是目前唯一可以用來(lái)驗(yàn)證和測(cè)算稀土摻雜材料光譜參數(shù)的理論工具.按照J(rèn)udd-Ofelt理論,從初態(tài)│(S,L)J│到終態(tài)│(S’,L’)J’│的譜線強(qiáng)度SJJ’為

式中Ωλ(λ=2,4,6)為唯象強(qiáng)度參數(shù),Ωλ與J有關(guān),并且只含有晶場(chǎng)參數(shù),所以可以作為調(diào)節(jié)參量.張量算子的性質(zhì)限定λ=2,4,6,(1)式稱為三參量J-O公式.Uλ為約化矩陣元,只與摻雜離子有關(guān)而與基質(zhì)無(wú)關(guān).

稀土離子摻入晶體后,屬于同一J值的斯塔克能級(jí)靠的很近,形成一個(gè)J簇能級(jí).與此相對(duì)應(yīng)的兩個(gè)J簇能級(jí)間的躍遷給出一組靠的很近的譜線,很難分辨出來(lái).J-O公式可以用來(lái)計(jì)算線簇的總強(qiáng)度.把積分吸收強(qiáng)度Γ和譜線強(qiáng)度SJJ’聯(lián)系起來(lái),如以下公式所示:

愛(ài)因斯坦發(fā)射系數(shù)為

其中e為電子電量國(guó)際單位為1.9×10-19C,n為對(duì)應(yīng)波段的折射率,h是普朗克常數(shù)國(guó)際單位為6.63 ×10-34J·s,ε0是真空介電常數(shù)為8.85×10-12F/m, c是光速為3×108m/s,J是光譜項(xiàng)的總角量子數(shù),k (λ)是吸收光譜的縱坐標(biāo)lg(I0/I)光密度,N是單位體積內(nèi)的粒子數(shù),L是樣品厚度.

本文中對(duì)Nd離子在La,Nd共摻雜Y2O3透明陶瓷晶體場(chǎng)中的光譜參數(shù)的計(jì)算步驟如下:

1)計(jì)算譜線強(qiáng)度SJJ′.對(duì)每一個(gè)吸收光譜的譜帶進(jìn)行區(qū)分,然后通過(guò)對(duì)每一個(gè)譜帶的能級(jí)躍遷在吸收光譜上進(jìn)行積分得到∫k(λ)dλ值,代入(2)式得到光譜基態(tài)4I9/2到各個(gè)激發(fā)態(tài)的譜線強(qiáng)度SJJ′值.

2)計(jì)算J-O強(qiáng)度參數(shù)Ωλ(λ=2,4,6)值.強(qiáng)度參數(shù)Ωλ(λ=2,4,6)值是對(duì)任意一個(gè)固體晶體場(chǎng)的表征.通過(guò)吸收光譜實(shí)驗(yàn)值計(jì)算所得到的基態(tài)到各能級(jí)的SJJ′值代入(1)式,利用多重回歸分析即可求出強(qiáng)度參數(shù)Ωλ(λ=2,4,6).將(1)式簡(jiǎn)寫為

所有的三價(jià)稀土離子的吸收躍遷矩陣元UJJ′都可從文獻(xiàn)中查到,如果譜帶重疊>25%,則算作一個(gè)吸收帶,對(duì)應(yīng)的矩陣元相加.合運(yùn)算相當(dāng)于解一個(gè)矩陣方程,寫為向量形式如下:

3)計(jì)算熒光發(fā)射譜線強(qiáng)度和發(fā)射參數(shù).根據(jù)計(jì)算所得到的該晶體場(chǎng)中的Ωλ值,以及查表所得到的相應(yīng)的UJJ′值,即可代入(2)式求出發(fā)射譜線強(qiáng)度SJJ′值.將SJJ′值代入(3)式,得到愛(ài)因斯坦發(fā)射系數(shù)AJJ′值,即能級(jí)的發(fā)射躍遷概率.將同一上能級(jí)向下發(fā)射的躍遷概率求和取倒數(shù),即可求得該能級(jí)的熒光壽命

和熒光分支比

根據(jù)F-L公式,計(jì)算該晶體場(chǎng)中Nd離子的發(fā)射截面

3.結(jié)果與討論

陶瓷樣品在1700℃下真空燒結(jié)后拋光處理,樣品透過(guò)率較高,如圖1所示,0.5 mm的樣品呈淡黃綠色,2 mm呈較深黃綠色.透過(guò)陶瓷樣品能清晰看到紙面上的字體.由于2.0%Nd,3.0%La共摻雜Y2O3透明陶瓷具有較高的折射率,圖1中2 mm樣品下面的‘Y ttria’字樣看起來(lái)要高于左右兩邊的平行打印字體.

圖1 2.0%Nd,3.0%La共摻雜Y2O3透明陶瓷照片(左邊為0.5 mm樣品,右邊為2 mm樣品)

利用紫外—紅外分光光度計(jì)測(cè)試,發(fā)現(xiàn)2.0% Nd,3.0%La共摻雜Y2O3透明陶瓷0.5 mm樣品的透過(guò)率較高,接近理論透過(guò)率,如圖2所示.而2 mm樣品透過(guò)率也達(dá)72%以上.圖中標(biāo)出了7組吸收峰對(duì)應(yīng)的能級(jí)躍遷,中心波長(zhǎng)分別位于538,592,626, 694,746,821和890 nm左右,分別對(duì)應(yīng)于從其基態(tài)4I9/2能級(jí)到紫外可見(jiàn)區(qū)間各個(gè)上能級(jí)的躍遷.

圖2 2.0%Nd,3.0%La共摻雜Y2O3透明陶瓷透光率曲線

折射率是影響激光材料閾值的重要參數(shù)[15],也是J-O計(jì)算中的主要參數(shù).因此利用橢圓偏振儀對(duì)2.0%Nd,3.0%La共摻雜Y2O3透明陶瓷的折射率進(jìn)行測(cè)試(見(jiàn)圖4),從圖4中可以看出折射率隨著波長(zhǎng)的增加而增加,呈反常色散的趨勢(shì),那是由于摻入Nd離子后在紫外可見(jiàn)區(qū)域存在吸收而導(dǎo)致的.在400 nm處為1.80,到1800 nm處增加到1.88.

根據(jù)吸收光譜數(shù)據(jù)(如圖4)可以計(jì)算樣品吸收截面

圖3 2.0%Nd,3.0%La共摻雜Y2O3透明陶瓷表面拋光后酸腐蝕的微觀形貌

圖4 2.0%Nd,3.0%La共摻雜Y2O3透明陶瓷的折射率

其中L是樣品厚度,k(λ)是光密度lg(I0/I)即吸收光譜縱坐標(biāo)值,N是單位體積內(nèi)Nd離子的濃度,通過(guò)元素線掃描可以計(jì)算出樣品中Nd離子的濃度為2.6×1026m-3.圖5為共摻雜氧化釔透明陶瓷的吸收截面與波長(zhǎng)的關(guān)系,在激發(fā)波長(zhǎng)808 nm處吸收截面為2.89×10-24m2,在主吸收峰821 nm處吸收截面為4.34×10-24m2.

圖6是2.0%Nd,3.0%La共摻雜Y2O3透明陶瓷晶格中Nd3+離子發(fā)生4I9/2→4F5/2+2H9/2這一能級(jí)躍遷時(shí)的吸收光譜(770—850 nm).箭頭所指的吸收峰位于本實(shí)驗(yàn)中激光二極管抽運(yùn)波長(zhǎng)808 nm處,吸收系數(shù)為803 m-1,吸收帶寬為10 nm.在821 nm最強(qiáng)吸收峰處吸收系數(shù)為1196 m-1.摻雜了3.0%La后,Nd3+由于氧化釔晶體場(chǎng)的變化,其吸收系數(shù)比在純氧化釔晶體場(chǎng)中的變小,但又高于8.0%La摻雜的樣品[16].摻入3.0%La后吸收帶寬增加,可以有效降低對(duì)激光抽運(yùn)源的要求.并且能保持一定的吸收強(qiáng)度.

圖5 共摻雜氧化釔透明陶瓷吸收截面與波長(zhǎng)關(guān)系

圖6 2.0%Nd,3.0%La共摻雜Y2O3透明陶瓷吸收光譜(箭頭表示抽運(yùn)光源激發(fā)處)

根據(jù)樣品吸收光譜數(shù)據(jù)代入(2)式計(jì)算可得積分吸收強(qiáng)度Γ和譜線強(qiáng)度SJJ′值(表1).再利用多重回歸分析矩陣方程(4)即可得到Nd離子在2%Nd, 3%La共摻雜氧化釔晶體場(chǎng)中的J-O強(qiáng)度參數(shù)為Ω2=7.39×10-24m2,Ω4=2.93×10-24m2,Ω6=3.33× 10-24m2,其中Ω2與配位場(chǎng)的對(duì)稱性和有序性密切相關(guān).基體材料的共價(jià)性越強(qiáng),稀土原子和氧原子間的鍵共價(jià)性越弱,Ω2就越小.而Ω4/Ω6的比值與奇晶場(chǎng)項(xiàng)的大小及躍遷分支比有密切關(guān)系,比值越大說(shuō)明晶場(chǎng)的五次項(xiàng)相對(duì)于晶場(chǎng)的三次項(xiàng)較小.并且Ω只與材料的特性相關(guān)而與離子在哪兩個(gè)能級(jí)間躍遷無(wú)關(guān).

表1 2.0%Nd,3.0%La共摻雜Y2O3透明陶瓷積分吸收強(qiáng)度和譜線強(qiáng)度

圖7(a)是2.0%Nd,3%La共摻雜氧化釔透明陶瓷的發(fā)射光譜.將熒光發(fā)射譜歸一化然后利用F-L公式(7)即可求出上能級(jí)向各下能級(jí)的發(fā)射截面,圖7(b)是4F3/2能級(jí)上的粒子向下輻射的發(fā)射截面譜.在1078 nm處最大發(fā)射截面為2.01×10-24m2,恰好符合激光核聚變領(lǐng)域?qū)τ诩す獠牧鲜芗ぐl(fā)射截面的要求,太高和太小的發(fā)射截面都會(huì)影響材料的應(yīng)用.

利用由吸收譜線擬合的唯象強(qiáng)度參數(shù)Ω(2,4, 6)和(3),(4),(6)式計(jì)算粒子能級(jí)間發(fā)射譜線強(qiáng)度,自發(fā)輻射概率和熒光分支比等參數(shù),見(jiàn)表2.熒光分支比見(jiàn)圖7(a),4F3/2→4I9/2的熒光分支比為39.5%,而4F3/2→4I11/2的熒光分子比為50.4%.與文獻(xiàn)報(bào)道[11,16]相比較可以發(fā)現(xiàn),La離子的摻入可以改變粒子從4F3/2能級(jí)向下能級(jí)躍遷的通道,使更多的粒子通過(guò)4F3/2→4I11/2途徑向下躍遷.可以通過(guò)改變La離子含量來(lái)改變氧化釔晶體場(chǎng)和所摻入的Nd3+離子各能級(jí)的熒光分支比.

推進(jìn)《黑龍江省節(jié)約用水條例》《黑龍江省地下水管理辦法》立法，印發(fā)《黑龍江省“十三五”節(jié)水型社會(huì)建設(shè)規(guī)劃》《縣域節(jié)水型社會(huì)達(dá)標(biāo)建設(shè)工作實(shí)施方案(2017—2020年)》，節(jié)水規(guī)劃體系進(jìn)一步完善。

圖7 2.0%Nd,3%La共摻雜氧化釔透明陶瓷的發(fā)射光譜和發(fā)射截面譜

表2 2.0%Nd,3.0%La共摻雜Y2O3透明陶瓷的熒光壽命和發(fā)射截面

圖8 2.0%Nd,3.0%La共摻雜Y2O3透明陶瓷的熒光壽命

根據(jù)(5)式即可計(jì)算出粒子在4F3/2能級(jí)的熒光壽命為0.315±0.05 ms,而實(shí)測(cè)熒光壽命為0.287 ms(圖8).實(shí)驗(yàn)值和J-O理論計(jì)算值相接近,理論結(jié)果與實(shí)驗(yàn)不超過(guò)允許誤差20%.從表2的參數(shù)結(jié)果看出2.0%Nd,3.0%La共摻雜Y2O3透明陶瓷中Nd3+的4F3/2→4I11/2躍遷相對(duì)于其他能級(jí)躍遷具有大的熒光分支比,上能級(jí)壽命和發(fā)射截面,具備實(shí)現(xiàn)激光振蕩的所需條件.

4.結(jié) 論

利用液相法和真空燒結(jié)技術(shù)制備了2.0%Nd, 3.0%La共摻雜Y2O3粉體及其透明陶瓷,其可見(jiàn)光透過(guò)率接近80%.陶瓷晶粒大小均勻,在晶界和晶粒內(nèi)部都未見(jiàn)氣孔和異相存在,La和Nd元素均勻地分布在晶格和晶界處.La離子的加入改變了氧化釔原有晶體場(chǎng)和光譜性能.根據(jù)Nd離子的吸收光譜,計(jì)算出摻La后樣品在821 nm處吸收截面為4.34×10-24m2,吸收帶寬變寬為10 nm,有利于抽運(yùn)工作.利用J-O理論結(jié)合F-L公式計(jì)算出2.0%Nd, 3.0%La共摻雜Y2O3透明陶瓷在1.078μm波段的發(fā)射截面,躍遷概率等,其中熒光分支比和熒光壽命與實(shí)驗(yàn)結(jié)果符合較好.發(fā)射截面大小符合激光材料的要求,有望實(shí)現(xiàn)激光輸出.

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PACC:4262A,0765,7820D,8120E

Spectroscopic properties and Judd-Ofelt theory analysis of La, Nd codoped Y2O3high refractivity transparent ceramics＊

Huang Y i-Hua1)2)Jiang Dong-Liang1)?Zhang Jing-Xian1),Lin Qing-Ling1)

1)(The State Key Laboratory of High Performance Ceramics and Superfine Microstructure,Shanghai Institute of Ceramics, Chinese Academy of Sciences,Shanghai 200050,China)
2)(Graduate University of the Chinese Academy of Sciences,Beijing100049,China)

19 November 2008;revised manuscript

22 April 2009)

Nd,La:Y2O3nanocrystalline powder was prepared by co-precipitation method.The transparent ceramic was fabricated by vacuum sintering at 1700℃for 4 h in vacuum.Transparent polycrystalline ceramics with uniform lanthanum distribution was obtained.The grain size was around 22μm.No pores were found in the grain and grain boundary.The absorption spectrum and the fluorescence spectrum of the sample were measured.The highest absorption peak is centered at 821 nm and the absorption cross section is 4.3×10-24m2.The main emission peak is at 1078 nm,and the fluorescence lifetime is 0.287 ms.The Judd-Ofelt intensity parameterΩλ(λ=2,4,6),spontaneous transition probability,radiative lifetime and fluorescence branching ratio of Nd3+were calculated byJudd-Ofelt theory.The calculated emission cross sectionof4F3/2→4I11/2transition is 2.0×10-24m2. It was found that the addition of La ion can change the crystalline field of yttria,which helps to obtain suitable solid laser materials.

yttria transparent ceramic,spectroscopic properties,Judd-Ofelt theory

＊上海市科委(批準(zhǔn)號(hào):07DJ14001,07PJ14094)和高性能陶瓷和超微結(jié)構(gòu)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室資助的課題.

?E-mail:dljiang@mail.sic.ac.cn

＊Project supported by the Shanghai Science and Technology Committee(Grant Nos.07DJ14001,07PJ14094)and the State Key Laboratory of High Performance Ceramics and Superfine Microstructures.

?E-mail:dljiang@mail.sic.ac.cn