吳 敏
(遼寧石油化工大學機械工程學院,遼寧撫順 113001)
外加磁場對Sn-9Zn釬料組織、熔化溫度及腐蝕性能影響
吳 敏
(遼寧石油化工大學機械工程學院,遼寧撫順 113001)
運用X射線衍射儀、掃描電鏡、金屬腐蝕檢測儀等儀器設(shè)備,研究0.5 T外加磁場作用對Sn-9Zn釬料合金組織、熔化溫度及腐蝕性能影響。研究結(jié)果表明,外加磁場可促進Sn-9Zn釬料合金顯微組織細化,熔化溫度下降近2℃,腐蝕性能得到改善,分析認為,由于外加磁場可促進Sn-9Zn釬料合金在特定晶面迅速結(jié)晶形核,抑制Zn富相形成,從而細化Sn-9Zn釬料組織以及影響釬料合金的熔化溫度及腐蝕性能。
磁場; Sn-9Zn釬料; 組織; 熔化溫度; 腐蝕性; 峰值強度
目前在研究開發(fā)的無鉛釬料合金體系中,盡管Sn-Zn系合金釬料存在易氧化、焊接結(jié)合界面強度低等缺點,但仍具有與Sn-Pb共晶合金相接近的熔點、釬焊工藝性好和價格低廉等優(yōu)點,受到國內(nèi)外研究人員關(guān)注,并在工程生產(chǎn)中得到一定應用,為解決Sn-Zn系釬料存在的不足,國內(nèi)外很多學者通過嘗試向該合金釬料添加Bi、Re、Ga等多種元素來解決,效果并不十分理想[1-4]。外加磁場可以將高強度的能量無接觸地傳遞到物質(zhì)的原子尺度,從而對材料的組織、結(jié)構(gòu)和性能產(chǎn)生巨大而深刻的影響,目前已在結(jié)晶凝固、粉末冶金、電析、燒結(jié)、絡(luò)合、熱處理、塑性加工、對流傳熱和液體懸浮及分離等材料制備與加工方面進行廣泛探索,并取得很大研究進展[5-7]。鑒于此,本實驗研究運用X射線衍射儀、掃描電鏡、金屬腐蝕檢測儀等設(shè)備,探討外加磁場對Sn-9Zn合金釬料組織性能影響,并從磁場作用機理進行分析,取得較好研究成果。
1.1 釬料制備
采用TG328A型分析天平作為稱量工具,將化學純的金屬Sn、Zn分別按指定比例(質(zhì)量比)置于石墨坩堝中,用ZGJL 01-40-4C真空中頻感應爐加熱,冷卻凝固得Sn-9Zn釬料合金板條塊,并將制備的釬料合金在室溫下放置24 h,進行組織穩(wěn)定化處理。
1.2 磁場作用釬焊
將制得的Sn-9Zn釬料合金在外加磁場條件下進行試驗。其中外加磁場是由磁鐵產(chǎn)生、磁場強度為0.5 T的穩(wěn)恒靜磁場,磁場強度由Gaussmeter SH T-6儀器測定;釬料本身的重熔凝固、熔化溫度測定是在外加磁場條件下進行試驗,重熔凝固制得的釬料進行腐蝕性能測試。
1.3 物相分析
運用日本理學D/max-RB X射線衍射儀對Sn-9Zn釬料進行物相分析。XRD測定條件為Cu Ka輻射,閃爍計數(shù)器前加石墨彎晶單色器,管壓為40 kV,管流為100 m A,測角儀半徑185 mm,光闌系統(tǒng)為DS=SS=1°,RS=0.15 mm。采用θ-2θ步進掃描方式,步長0.02°,掃描速度為8(°)/min。
1.4 微觀組織觀察
用WM 500 Leica顯微鏡、日本島津公司SSX-550掃描電鏡及其附帶的能譜儀對Sn-9Zn釬料合金微觀組織形貌及成分進行觀察測定。SSX-550掃描電鏡測定條件為Acc Voltage為15.00 kV, Specimen Current為1.0 0 nA,Stage Angle為0.0°,Take-off Angle為35.0°,Wo rking Distance為17.000 0 mm。
1.5 釬料熔化溫度測定
釬料合金熔化溫度測定采用熱分析方法進行,熱分析是根據(jù)材料發(fā)生第一類相變時,會有釋放或吸收熱量現(xiàn)象出現(xiàn),溫度對時間的關(guān)系表現(xiàn)為有溫度平臺(即曲線平直部分)出現(xiàn),即為相變點。具體測定過程為采用控溫電爐、數(shù)字溫度儀等儀器,在外加磁場作用下,記錄溫度時間關(guān)系曲線,分析溫度平臺即可確定Sn-9Zn釬料合金熔化溫度。
1.6 釬料腐蝕性能測試
選擇ZF-1型金屬腐蝕檢測儀作為釬料腐蝕性能檢測設(shè)備,質(zhì)量分數(shù)為5%的NaCl溶液作為腐蝕溶液,試驗溫度為室溫(25℃),甘汞電極作為參比電極,測試過程為先使ZF-1型金屬腐蝕檢測儀處于開啟狀態(tài),約10 min后腐蝕電位基本穩(wěn)定時測定試件的腐蝕電位,然后調(diào)節(jié)設(shè)備,分別測量外加5、10、15、20、25、30 m V電壓下的腐蝕電流。
2.1 外加磁場對Sn-9Zn釬料顯微組織影響
圖1為Sn-9Zn釬料合金微觀組織的Leica金相圖片,由圖1可以看出,Sn-9Zn釬料組織是由呈一定方向的粗大的長針狀組織、短針狀組織、細小的條棒狀組織和埽把狀組織等組成,根據(jù)Sn-Zn二元合金相圖[8]、X射線衍射物圖譜(如圖2所示)及相關(guān)文獻[9]可以確定,粗大的針狀相、短針狀相以及細小的條狀相均為富Zn相組織,基體相為富Sn相組織,其中部分粗大的富Zn相針狀組織尺寸可達10~20μm,這對Sn-9Zn釬料合金的力學性能是十分不利的。
Fig.1 Metallographic of Sn-9Zn solder under megnatic filed of B=0 T圖1 在B=0 T作用下Sn-9Zn釬料組織金相圖片
Fig.2 XRD of Sn-9Zn solder圖2 Sn-9Zn釬料組織XRD圖譜
圖3、圖4及圖5分別為施加外加磁場后Sn-9Zn釬料微觀組織的Leica金相圖片、掃描電鏡圖片及相應的能譜分析??梢钥闯?顯微組織中已經(jīng)沒有粗大的長針狀組織,Zn相以短針狀形狀存在,均勻彌散的分布基體上。根據(jù)磁場作用前后的X射線衍分析可知,磁場作用并未改變Sn-9Zn釬料物相組成,即只存在Sn、Zn兩相,但Sn、Zn兩相特征峰的峰值強度有所改變,Sn相特征峰的峰值強度得到明顯增強,而Zn相特征峰的峰值強度卻有所減弱。可見,經(jīng)0.5 T的外加磁場作用后,Sn-9Zn在(200)、(101)、(211)晶面的特征峰明顯增大,表明Sn晶粒在上述面晶粒數(shù)目顯著增多,即Sn-9Zn釬料合金在結(jié)晶形核過程中,外加磁場可促進Sn原子在(200)、(101)、(211)面迅速結(jié)晶形核,將Zn原子推向液態(tài)金屬中,使Zn原子局部富集,當濃度達到共晶成分時,Sn、Zn原子形成共晶組織,進而促使Sn-9Zn釬料合金組織得到明顯細化。
Fig.3 Metallographic of Sn-9Zn solder under megnatic of filed B=0.5 T圖3 在B=0.5 T作用下Sn-9Zn釬料組織金相圖片
Fig.4 SEM of Sn-9Zn solder under megnatic filed of B=0.5 T圖4 在B=0.5 T作用下Sn-9Zn釬料組織掃描圖片
Fig.5 Energy spectrum of Sn-9Zn solder under megnatic filed of B=0.5 T圖5 在B=0.5 T作用下Sn-9Zn釬料組織能譜分析
2.2 外加磁場對Sn-9Zn釬料熔化溫度影響
圖6為經(jīng)0.5 T的外加磁場作用后,Sn-9Zn釬料合金熔化溫度變化的測試結(jié)果。結(jié)合Sn-Zn二元合金相圖[8],可以確定,外加磁場作用可使Sn -9Zn釬料合金熔化溫度下降近2℃,但與傳統(tǒng)錫鉛釬料的熔點相比,還是偏大(錫鉛共晶釬料的熔點為183℃[8]),而新開發(fā)的無鉛釬料的熔點應盡量接近傳統(tǒng)錫鉛釬料,這是由于,一方面,在SM T生產(chǎn)制成中,很多電子元器件對溫度特別敏感,若釬焊溫度較高,會造成電子元器件的熱損傷;同時熔化溫度下降,會有利于與現(xiàn)有的生產(chǎn)工藝和生產(chǎn)設(shè)備相適應,促進無鉛釬料的推廣應用,所以外加磁場作用有利于Sn-9Zn釬料在電子工業(yè)中的推廣應用。外加磁場可以將較高強度的能量無接觸地傳遞到物質(zhì)的原子尺度,增大組織結(jié)構(gòu)中的空位數(shù)量及能量起伏,并且可提高原子的振動頻率,加快原子的運動[10],從而致使原子由液相向固相遷移所需克服的勢壘比沒有磁場作用時增加,因而使Sn-9Zn釬料合金熔化溫度有所下降。
Fig.6 Effect of megnatic f ield on melting tem peratrure Sn-9Zn solder圖6 磁場對Sn-9Zn釬料熔化溫度影響
2.3 外加磁場對Sn-9Zn釬料合金腐蝕性能影響
圖7為經(jīng)外加磁場作用前后,Sn-9Zn釬料合金腐蝕性能變化的測試結(jié)果,可以看出,隨著外加電壓增大,兩種釬料合金腐蝕電流均隨之增加,其中未經(jīng)磁場作用的Sn-9Zn釬料腐蝕電流增速趨緩,而經(jīng)外加磁場作用后的Sn9Zn釬料腐蝕電流的增速仍很大,但總體上仍小于Sn-9Zn釬料腐蝕電流,而腐蝕電流越大,表明金屬離子溶入溶液的速度越快,即腐蝕速率越快,其耐蝕性也就越差,因此可以確定,外加磁場作用可使Sn-9Zn釬料合金的耐蝕性能得到較大提高?;诖艌鰧︹F料合金顯微組織影響分析可以得到,外加磁場作用可阻止Sn-9Zn釬料合金中粗大的呈針狀的富Zn相形成,進而抑制Sn-9Zn釬料合金Zn的選擇性腐蝕而造成脫鋅現(xiàn)象的發(fā)生。這是因為,元素Zn的標準電極電位較高,電極電勢是衡量金屬溶解變成金屬離子轉(zhuǎn)入溶液的趨勢的標量,電極電勢值越負,金屬越活潑,溶入溶液的離子傾向越大,越容易發(fā)生腐蝕,所以外加磁場作用促進Sn-9Zn釬料合金的耐蝕性能的提高。
Fig.7 Effect of megnatic field on corrosion of resistance of Sn-9Zn solder圖7 磁場對Sn-9Zn釬料腐蝕性能影響
(1)外加磁場可促進Sn-9Zn釬料合金在(200)、(101)、(211)晶面迅速結(jié)晶形核,從而促使釬料組織顯著細化;
(2)外加磁場作用使Sn-9Zn釬料合金熔化溫度下降近2℃;
(3)外加磁場作用可降低Sn-9Zn釬料合金腐蝕電流,提高釬料合金腐蝕性能。
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(Ed.:W YX,Z)
The Effects of M agnetic Field on M icrostructure, Molten Temperature and Co rrosion of Sn-9Zn Solder
WU M in
(School of M echanical Engineering,L iaoning Shihua University,Fushun L iaoning 113001,P.R.China) Receivered 21 December 2009;revised 10 M arch 2010;acccepted 24 A pril 2010
Effectsonmicrostructure,molten temperature and corrosion of Sn-9Zn solder alloy was researched undermagnetic field of 0.5 T by means of XRD,SEM and metal corrosion detecter etc.The results show that magnetic field can refine microstructureof Sn-9Zn solder alloy,molten temperature decrease by 2℃and corrosion imp rove aswell.It can be concluded that themagnetic field can p romote Sn-9Zn solder to crystalize at special p lane and restrict formation of rich-Zn phase,w hich refine microstructure of Sn-9Zn solder and imp rove its p roperty.
Magnetic field;Sn-9Zn solder;M icrostructure;Molten temperature;Corrosion;Intensity peak
.Te1.:+86-413-6865150;fax:+86-413-6860766;e-mail:w umin_1@sina.com
TG42
A
10.3696/j.issn.1006-396X.2010.02.022
1006-396X(2010)02-0080-04
2009-12-21
吳敏(1971-),男,遼寧興城市,講師,碩士。
遼寧省教育廳科學研究計劃資助項目(2008382, 20060505)。