況云所,賈雙琳,陳 菊

(貴州省地質(zhì)礦產(chǎn)中心實(shí)驗(yàn)室,貴州 貴陽 550018)

ICP-MS同時(shí)測定水中Mn等元素

況云所,賈雙琳,陳 菊

(貴州省地質(zhì)礦產(chǎn)中心實(shí)驗(yàn)室,貴州 貴陽 550018)

建立了電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)同時(shí)測定礦泉水、飲用水和地下水中Mn、Ag、Al、As、Ba、Bi等51種元素的方法,以Sc、Rh和Ir為內(nèi)標(biāo)校正了基體效應(yīng),采用干擾校正方程對Al、As、B、Fe、Sr和Zn在ICP-MS分析中的質(zhì)譜干擾進(jìn)行了校正。在最優(yōu)的實(shí)驗(yàn)條件下,各元素的檢出限介于0.001～10μg/L之間,RSD<5.5%(n=11),通過模擬水樣的測定,驗(yàn)證了本方法的準(zhǔn)確度。

ICP-MS;水;多元素

水中金屬和類金屬元素的監(jiān)測多用分光光度法、原子熒光光譜法、原子吸收光譜法等,這些方法一次只能分析單個(gè)元素,分析周期長,有的元素需要進(jìn)行復(fù)雜前處理,操作復(fù)雜[1]。電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS),具有良好的分析性能,如靈敏度高、精密度好、抗基體干擾能力強(qiáng)、動(dòng)態(tài)線性范圍寬及多元素同時(shí)測定等優(yōu)點(diǎn)[2],因此被廣泛應(yīng)用于地質(zhì)、環(huán)保、食品檢測等方面。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與主要試劑

Xseries 2型電感耦合等離子質(zhì)譜儀(Thermo,美國);

氬氣[ψ(Ar)99.995%];

硝酸:優(yōu)級純;

超純水:艾科普純化去離子超純水18.25 MΩ/m。

1.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液

1.2.1 標(biāo)準(zhǔn)貯備液

Ag、Al、As、Ba、Bi、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、K、Li、Mg、Mn等51種元素的標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液購買于國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心。

1.2.2 混合標(biāo)準(zhǔn)工作液

在確保元素之間不會(huì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的前提下,將待測的51種元素分為6組。根據(jù)實(shí)際水樣中各元素的含量范圍,確定每組元素的濃度梯度?；鞓?biāo)的介質(zhì)均為2%HNO3溶液。元素分組及配制濃度見表1。

表1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度μg/L

1.3 儀器工作參數(shù)

Xseries 2型電感耦合等離子質(zhì)譜儀的工作條件見表2。

1.4 樣品前處理

渾濁水樣用中速濾紙過濾后取49 mL溶液,加入1 mL硝酸后定溶到50 mL塑料試管中,配制成2%的硝酸溶液,然后上機(jī)測試;澄清水樣[2%(v/v)的硝酸介質(zhì)]可直接上機(jī)測定。

表2 ICP-MS工作條件

2 結(jié)果與討論

2.1 儀器工作參數(shù)的優(yōu)化

對ICP-MS進(jìn)行儀器工作參數(shù)的優(yōu)化,可適當(dāng)?shù)販p少某些元素的質(zhì)譜干擾,因此每次開機(jī)時(shí)需對儀器進(jìn)行優(yōu)化[3]。用2μg/L的Ba、Be、Bi、Ce、Co、In、Li、Ni、Pb、U調(diào)諧液調(diào)整儀器各項(xiàng)指標(biāo)[4],包括儀器靈敏度、氧化物、雙電荷、分辨率等指標(biāo),優(yōu)化后的儀器參數(shù)見表2。

2.2 測量元素的同位素、內(nèi)標(biāo)的選擇

待測元素的同位素的選擇原則是:首選其豐度較大的同位素,若該同位素的多原子干擾、同量異位素干擾比較嚴(yán)重,則考慮選用其它干擾較少的同位素;對其它元素干擾無法避免的元素,則需要確定其干擾較正方程。

為消除基體效應(yīng)、儀器的接口效應(yīng)和漂移效應(yīng),常采用內(nèi)標(biāo)校正法[5]。在ICP-MS測試中,內(nèi)標(biāo)元素需具備以下的條件:待測溶液中不含有所選擇的內(nèi)標(biāo)元素,內(nèi)標(biāo)元素所受的干擾因素少且其質(zhì)譜行為盡可能與待測元素一致。根據(jù)以上要求,本方法中選擇103Rh、45Sc、193Ir三元素作為內(nèi)標(biāo)元素,其加入方式為微型三通在線加入。

2.3 方法的檢出限和精密度

在儀器最佳工作條件下,測定11個(gè)樣品的空白溶液,測定值的3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差所對應(yīng)的濃度值為檢出限。平行測定含51個(gè)元素的模擬水樣11次,得出各元素的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差,各元素的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于5.5%。

2.4 方法的準(zhǔn)確度

各元素的加標(biāo)回收率在80%～120%之間,Cr、As、Hg、Mn的加標(biāo)回收率分別為76%、123%、122%、97%。

2.5 樣品分析

按飲用水源水檢測技術(shù)指標(biāo)要求實(shí)測1件水樣,部分結(jié)果與ICP-AES測試結(jié)果相比較,相對誤差滿足不同儀器測試誤差規(guī)范要求,本方法的檢出限遠(yuǎn)低于毒理指標(biāo)要求。

3 結(jié) 論

所建立的“ICP-MS用于礦泉水、飲用水和地下水中多元素的同時(shí)測定”的方法可對3種水樣中51種元素的進(jìn)行同時(shí)測定,該方法具有快速,測定各個(gè)元素的檢出限、精密度、準(zhǔn)確度,能較好地符合相關(guān)技術(shù)規(guī)范的要求。

[1] 彭敏,阮湘元,劉傳生.ICP-MS法測定水中21種痕量元素[J].環(huán)境研究與監(jiān)測,2009,22(4):13-15.

[2] 徐先順,張新榮,彭玉秀.電感耦合等離子體質(zhì)譜在水質(zhì)分析中的應(yīng)用[J].中國衛(wèi)生檢驗(yàn)雜,2006,16(6):763-773.

[3] 羅振奎,梁旭霞,李敏,等.ICP-MS測定飲用水輸配設(shè)備安全性試驗(yàn)水樣中的15種元素[J].華南預(yù)防醫(yī)學(xué),2009,35 (2):56-59.

[4] 閔廣全,邵文軍,王瑞敏,等.電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP -MS)同時(shí)測定水中多種元素[J].檢測與分析,2006,9(8): 31-33.

[5] 黃可明,李東雷,孫國榮.水分析中ICP-MS在線內(nèi)標(biāo)對分析結(jié)果的影響[J].福建分析測試,2009,18(2):16-20.

Multielements Quantification in Mineral Water,Drinking water and Groundwater by ICP-MS

KUANG Yun-suo,J IA Shuang-lin
(The Guizhou Central L aboratory of Geology and Mineral Resources,Guiyang,Guizhou 550004,China)

The inductively coupled plasma in mass spectrometry(ICP-MS)was applied to the determination of 51 elements in mineral water,drinking water and groundwater samples.The matrix effect and interface effect were corrected by the internal standards(Sc,Rh,Ir).The correction equation of Al,As,B,Fe,Sr,Zn were defined.The detection limits of the determination elements were in the range of 0.001～10μg·L-1,the precision (RSD)was less than 5.5%(n=11).The proposed method has been applied to the determination of various water samples and satisfactory results were obtained.

ICP-MS;Water;Multielements

book=23,ebook=23

O611

B

1002-4336(2010)03-0049-02

2010-05-28

況云所(1976-),男,云南曲靖人,工程師,碩士,研究方向:儀器分析,電話:0851-6461401,E-mail: kuangys858@sina.com,通訊地址:貴州省貴陽市新莊路82號(hào)貴州地礦測試中心.