張火云

（襄樊學(xué)院化學(xué)工程與食品科學(xué)學(xué)院，湖北襄樊441053）

從柑橘皮中提取果膠工藝條件研究

張火云

（襄樊學(xué)院化學(xué)工程與食品科學(xué)學(xué)院，湖北襄樊441053）

以干燥的柑橘皮粉末為原料，采用傳統(tǒng)的酸水解法和正交試驗(yàn)法進(jìn)行果膠提取的優(yōu)化試驗(yàn)。結(jié)果表明，影響果膠產(chǎn)率的強(qiáng)弱因素依次為 C＞A＞D＞B,提取果膠的最佳條件為：溫度(A)85℃、料液比（B，g/g)1∶15、pH 值(C)1.0、提取時間(D)90 min，即最佳組合條件為A3B2C4D3,此時果膠的提取率達(dá)到最優(yōu)化，果膠質(zhì)量最好。

柑橘皮；果膠；工藝

Abstract:This paper make the dry powder of Citrus skin as raw material,using the traditional method of acid solution and orthogonal experiments to study the optimal design of the experiment of extraction of pectin.The results show that the orthogonal extraction time,The impact of the strength of pectin yield factors were C＞A＞D＞B,the best conditions for extraction of pectin is：temperature(C)85 ℃,raw and liquid ratio(A)1∶15,pH value(B)1.0,extraction time(D)90 min,in other words,the best combination of condition is A3B2C4D3.

Key words：Citrus peel；pectin；processing

柑橘皮含果膠在1.5%～3%以上，提取后可用于制作果醬、果凍、果汁的增稠劑，化妝品的乳化劑，制藥工業(yè)的油膏基，還可以降血糖、降血脂、降膽固醇[1-2]。果膠(Pectin)是柑橘皮中一種重要的水溶性膳食纖維，屬于異性分支（heterogeneous branched)多糖[3]，存在于初級細(xì)胞壁和細(xì)胞間質(zhì)內(nèi)，其分子中除主鏈的α-D-(1-4)-半乳糖醛酸基外，還包括20%的中性多糖側(cè)鏈：D-半乳糖、L-阿拉伯糖和L-鼠李糖。本文對柑橘皮中提取果膠的影響條件及提取工藝進(jìn)行初步優(yōu)化研究，以期為進(jìn)一步綜合利用柑橘皮渣提供依據(jù)。

1 材料與器材

1.1 原料

柑橘：購于襄樊水果批發(fā)市場。

1.2 主要藥品

鹽酸、95%乙醇。

1.3 主要儀器與設(shè)備

電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱：上海躍進(jìn)醫(yī)療器械廠；XA-1型粉碎機(jī)：江蘇江堰市分析儀器廠；數(shù)顯恒溫水浴鍋HH-A：常州國華電器有限公司；電子天平：上海精密科學(xué)儀器有限公司天平儀器廠；XZ-1型旋片真空泵：上海真空泵廠、上海天達(dá)儀器有限公司；離心機(jī)：LD4-2：北京醫(yī)用離心機(jī)廠；水循環(huán)真空泵抽慮機(jī)：上海亞榮生化儀器廠；旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器RE52CS：上海亞榮生化儀器廠。

2 方法

2.1 工藝流程

2.1.1 柑橘皮的加工

柑橘→選果→去皮→水洗→干燥→粉碎過篩→裝瓶備用

2.1.2 提取工藝流程

2.2 試驗(yàn)材料處理

2.2.1 水解液的制備

將濃度為37%的鹽酸分別稀釋成pH值為3.0、2.0、1.5、1.0的同濃度稀鹽酸溶液，放入試劑瓶中，蓋好瓶蓋，以待備用。

2.2.2 原料的預(yù)處理

將購得的新鮮柑橘洗凈，去皮，所得到的柑橘皮放到沸水中煮5 min~10 min，除去果膠酶；然后將柑橘皮在流水中漂洗，可除去可溶性糖、有機(jī)酸、色素及苦味物質(zhì)。擠干水后放入烘箱中以60℃干燥至恒重，用干樣粉碎機(jī)粉碎至可通過3 mm的篩子，即得粗品柑橘皮粉末以備用。

2.2.3 柑橘皮果膠提取方法

1）稱量：取一只干燥潔凈的燒杯放置在電子天平上，添加一定量的柑橘皮粉末，記下質(zhì)量。

2）水解：在燒杯中添加蒸餾水，在電熱恒溫水浴鍋里加熱水解柑橘皮，加熱時，間斷地攪拌。

3）過濾：用已干燥的紗布疊置2層用水循環(huán)真空泵抽慮收集濾液，濾渣用蒸餾水洗滌，直到水不黏稠為止，合并濾液后得到果膠提取液。

4）濃縮：將所得濾液放入真空濃縮儀中濃縮，濃縮溫度為60℃，濃縮比為4∶1，迅速冷卻。

5）沉淀：以多股線狀注入95%乙醇至濃縮液中，用波美計測量其乙醇的濃度，使乙醇濃度達(dá)到50%。將所得乙醇和果膠溶液的混合物靜置4 h~8 h，得到果膠沉淀。

6）離心：將所得到的乙醇和果膠沉淀混合物用離心機(jī)離心，離心時間約為45 min。

7）干燥：將所得到的果膠在烘箱內(nèi)60℃下干燥4 h~6 h，再置于真空干燥箱50℃條件下干燥約24 h，即得果膠粉末。

2.2.4 柑橘皮果膠得率計算方法

果膠得率為提取果膠的質(zhì)量占供提取柑橘皮粉末質(zhì)量的百分率。

2.3 對果膠得率影響的因素研究

2.3.1 料液比對果膠得率的影響

稱取柑橘皮粉末若干，分別加入不同料液比(g/g)在pH=2.0的鹽酸溶液，于85℃下加熱攪拌60 min，最后用95%的酒精洗滌。

2.3.2 提取溫度對果膠得率的影響

稱取柑橘皮粉末若干，加入料液比(g/g)為1∶15的水解液，在不同溫度 55、70、85、95 ℃下，浸提 60 min，并用95%酒精進(jìn)行洗滌。

2.3.3 提取時間對果膠得率的影響

稱取柑橘皮粉末若干，加入料液比為1∶15的水解液，分別在不同的浸提時間（30、60、90、120 min）下進(jìn)行試驗(yàn)。

2.3.4 提取液pH值對果膠得率的影響

改變鹽酸溶液的pH值，使其分別為1.0、1.5、2.0、3.0，在90℃下，水浴加熱90 min，過濾后用95%的酒精洗滌。

2.4 柑橘皮果膠提取的條件優(yōu)化試驗(yàn)

試驗(yàn)采用四因素四水平正交組合設(shè)計，見表1。

表1 影響從柑橘皮中提取果膠的因素與水平Table 1 The factors and levels of pectin extracted from citrus peel

3 結(jié)果與分析

3.1 單因素對果膠得率影響

3.1.1 料液比對果膠得率的影響

加入不同料液比(g/g)水解液，在其他條件相同的情況下，浸提60 min，研究不同的料液比(g/g)對果膠得率的影響，見表2。

表2 料液比對果膠得率的影響Table 2 The effecting of raw and liquid ratio on pectin yield

由表2可知，開始時，果膠的得率隨著鹽酸體積的增加而上升，在1∶15時達(dá)到最高，隨后下降。這說明料液比為1∶15最佳，比例過小或過大均會影響果膠的產(chǎn)量。

3.1.2 提取溫度對果膠得率的影響

在不同溫度 55、70、85、95 ℃下，浸提 60 min，并用95%酒精進(jìn)行洗滌，不同浸提溫度對果膠得率有不同的影響，見表3。

表3 提取溫度對果膠得率的影響Table 3 The effecting of temperature on pectin yield

由表3可知，與55℃條件相比，70℃下果膠得率增長了許多，溫度在70℃~85℃，果膠得率迅速上升，在85℃～95℃，果膠得率迅速下降。浸提溫度低，果膠質(zhì)水化溶出不完全，浸提溫度過高不利于試驗(yàn)操作，而且還可能會使果膠降解，影響果膠產(chǎn)量，故浸提溫度以85℃為最佳。

3.1.3 提取時間對果膠得率的影響

在不同的浸提時間（30、60、90、120 min）和其他條件相同的情況下，研究浸提的時間對果膠得率影響見表4。

表4 提取時間對果膠得率的影響Table 4 The effecting of time on pectin yield

由表4可知，在90 min以內(nèi)果膠提取率隨著時間的延長而上升，但在90 min以后，提取率反而下降。這說明浸提時間以90 min為最佳，浸提時間過長或過短都會影響果膠產(chǎn)量。

3.1.4 提取液pH值對果膠得率的影響

在 pH 分別為 1.0、1.5、2.0、3.0，90 ℃下，水浴加熱90 min，過濾后用95%的酒精洗滌,研究不同的pH值條件下，果膠的得率變化見表5。

表5 pH值對果膠得率的影響Table 5 The effecting of pH value on pectin yield

由表5可知，在pH＜1.5時，果膠的得率隨pH值的升高而升高，在pH＞1.5時，果膠的得率隨pH值的升高而降低。這可能是由于水解過于強(qiáng)烈，果膠易水解成果膠酸，會降低果膠的膠凝度，從而導(dǎo)致果膠提取量下降。酸度過小，果膠不穩(wěn)定，會使部分果膠脫酯裂解，易水解成果膠酸[14]，從而影響果膠產(chǎn)量，所以浸提酸度以1.5較為合適。

3.2 果膠最佳提取工藝的優(yōu)化

用極差分析方法可知C的極差最大,然后依次為A、D、B。極差越大,說明該因素水平變動時總指標(biāo)變化越大，也就是該因素對綜合指標(biāo)的影響越大。因此得出影響果膠產(chǎn)率的強(qiáng)弱因素依次為C＞A＞D＞B,即pH＞溫度＞提取時間＞水料比，見表6。

表6 正交試驗(yàn)結(jié)果Table 6 The results of orthogonal experiments

由表6綜合各種因素可知，A3B2C4D3組合是柑橘皮果膠得率最高，為10.94%，即柑橘皮果膠提取的最佳條件為：溫度為85℃，水料比為15∶1，pH值為1.0，提取時間為90 min。

4 結(jié)論

本研究課題采用傳統(tǒng)的酸水解法和正交試驗(yàn)法，對果膠提取提取工藝進(jìn)行了研究。結(jié)果表明，影響果膠產(chǎn)率的強(qiáng)弱因素依次為C＞A＞D＞B,提取果膠的最佳條件為：溫度(A)85℃、料液比（B，g/g)1∶15、pH 值(C)1.0、提取時間(D)90 min，即最佳組合條件為A3B2C4D3,此時果膠的提取率達(dá)到最優(yōu)化，果膠質(zhì)量最好。

[1]劉煥云，李慧荔，頓博影.微波加熱法提取柚果皮果膠的工藝[J].農(nóng)業(yè)工程學(xué)報，2008(2)：47-56

[2]李穎.利用微波法提取柚皮果膠的工藝研究[J].塔里木大學(xué)學(xué)報，2008(3)：38-45

[3]田三德，任紅濤.果膠生產(chǎn)技術(shù)工藝現(xiàn)狀及發(fā)展前景[J].食品科學(xué)，2003(4)：49-58

[4]陳發(fā)河，吳光斌，陳旭.琯溪蜜柚果皮中果膠提取工藝優(yōu)化研究[J].食品科學(xué)，2006（4）：44-51

The Processing Study of the Pectin Extracted from the Citrus Peel

ZHANG Huo-yun
（College of Chemical Engineering and Food Engineering，Xiangfan University，Xiangfan 441053,Hubei,China）

2010-04-19

張火云(1973—)，男（漢），講師，碩士，主要從事微生物發(fā)酵方面的研究。