湯長青，范文秀

（1.濟(jì)源職業(yè)技術(shù)學(xué)院冶金化工系，河南濟(jì)源454650；2.河南科技學(xué)院化學(xué)化工學(xué)院，河南新鄉(xiāng)453003）

火焰原子吸收法測定玫瑰花茶中微量元素的含量及溶出特性

湯長青1，范文秀2

（1.濟(jì)源職業(yè)技術(shù)學(xué)院冶金化工系，河南濟(jì)源454650；2.河南科技學(xué)院化學(xué)化工學(xué)院，河南新鄉(xiāng)453003）

采用火焰原子吸收法測定玫瑰花茶中K、Ca、Mg、Cu、Fe、Zn和Mn 7種微量元素的含量，對玫瑰花茶進(jìn)行不同浸泡時間和不同沖泡次數(shù)微量元素溶出研究。結(jié)果表明，不同浸泡時間微量元素的溶出規(guī)律可較好地用對數(shù)關(guān)系描述，不同浸泡次數(shù)時微量元素的溶出規(guī)律可用負(fù)指數(shù)關(guān)系描述；玫瑰花茶浸出液中各元素浸出含量順序為K>Mg>Ca>Fe>Zn>Cu>Mn，K最易溶出，F(xiàn)e、Mn和Cu溶出率較低。玫瑰花茶的適宜飲用條件為浸泡時間10 min~20 min,浸泡次數(shù)為1次~2次。

火焰原子吸收法;玫瑰花茶;微量元素;溶出特性

Abstract：The contents of K,Ca,Mg,Cu,Fe,Zn and Mn in rose flower tea were determined by flame atomic absorption spectrometry（FAAS）in this study.And the extracting characteristics of these trace elements in different soaking time and times were analyzed.A logarithmic relation between infusing amount of trace elements and soaking time was observed while a negative exponential relation between infusing amount and soaking times was found.And the infusing amount of the trace elements in rose flower tea followed the following order:K>Mg>Ca>Fe>Zn>Cu>Mn.It was easy for K but difficult for Fe,Mn and Cu to infuse.The optimum conditions for soaking were obtained with soaking time 10 min-20 min and soaking for 1-2 times.

Key words:FAAS;rose flower tea;trace element;extracting characteristics

玫瑰（Rosa rugosa Thunb）是薔薇科薔薇屬植物,多年生落葉灌木,在我國栽培歷史久遠(yuǎn),目前全國各地均有種植[1]。玫瑰花性溫味甘微苦,可殺菌、消炎、預(yù)防流感、氣管炎、咽炎等,《本草再新》云:“舒肝膽之郁氣,健脾降火”。玫瑰花不僅可以入藥,還可用于食品，據(jù)《夢梁錄》記載,宋人曾用玫瑰制餅。歐洲一些地區(qū)直接食用,食用玫瑰花可清熱解渴,理氣活血,宜氣養(yǎng)顏。玫瑰花茶是最近幾年來才開始流行的一種綠色健康功能性飲品[2]，有關(guān)玫瑰有機(jī)成分分析研究已有較多報道，而無機(jī)成分研究的相對較少[3]，微量元素對保護(hù)人體新陳代謝和健康起著重要作用，是體內(nèi)各種酶、激素、維生素等活性物質(zhì)的重要成分之一，在體內(nèi)發(fā)揮著獨特的生理作用,人體的許多疾病與微量元素的失調(diào)有關(guān),攝入量過多或缺乏都會引起各種疾患[4]，有關(guān)玫瑰花茶中微量元素的溶出特性的研究報道較少。

本文在采用火焰原子吸收法測定玫瑰花茶中7種微量元素含量的基礎(chǔ)上，研究了玫瑰花茶中7種微量元素隨浸泡時間及浸泡次數(shù)不同的溶出量的關(guān)系，并用擬合方程描述了微量元素的溶出特性。研究玫瑰花茶在不同浸泡時間及不同浸泡次數(shù)時微量元素的溶出特性，有助于玫瑰花茶的科學(xué)飲用，對玫瑰花茶的質(zhì)量控制和玫瑰花茶飲品的合理開發(fā)利用有重要意義，為進(jìn)一步研究玫瑰花茶中微量元素的存在形態(tài)提供了重要的試驗數(shù)據(jù)。

1 材料與方法

1.1 儀器與試劑

1.1.1 儀器

XT-9912型智能微波化學(xué)工作站：上海新拓分析儀器科技有限公司；WFX-110原子吸收分光光度計：北京瑞利分析儀器公司；電子天平：北京賽多利斯天平有限公司；可調(diào)式電熱板：湖北英山無線電元件廠；101A-2電熱恒溫干燥箱：天津市津北真空儀器廠；微型植物試樣粉碎機(jī)：北京市永光明醫(yī)療儀器廠。

1.2 試劑

各種金屬離子儲備液均為1.00 mg/L的溶液，標(biāo)準(zhǔn)溶液由各種金屬離子儲備液經(jīng)逐級稀釋得到；硝酸、鹽酸、高氯酸均為優(yōu)級純；其余試劑為分析純；試驗用水為超純水。

WFX-110型原子吸收分光光度計儀器工作條件見表1。

表1 儀器工作條件Table 1 Operating conditions

1.3 樣品來源

玫瑰花茶的產(chǎn)地為山東省，玫瑰花茶為初開放的玫瑰花蕾精制而成,而一般的食用玫瑰為盛開的玫瑰花。

1.4 樣品處理及玫瑰花茶中微量元素的總量測定

玫瑰花茶樣品用超純水沖洗干凈，在60℃的烘箱中烘干，經(jīng)粉碎機(jī)粉碎后過80目篩子，準(zhǔn)確稱取樣品0.3000 g各3份于微波消解罐中，加硝酸8.00 mL，高氯酸1.00 mL，靜置過夜，按照表2設(shè)定程序進(jìn)行消解（見表2）。消解結(jié)束后，將消解液轉(zhuǎn)入100 mL燒杯中加蓋表面皿，在可調(diào)式電熱板上蒸酸至白煙冒盡，溶液澄清透亮近干，冷卻，用2.0%硝酸定容至50 mL的容量瓶中，同時制作空白。用火焰原子吸收法測定微量元素的含量，測定K、Ca和Mg時，需要將樣品進(jìn)行適當(dāng)稀釋。

表2 微波消解程序Table 2 Microwave digestion program of samples

1.5 玫瑰花茶中微量元素的溶出試驗

1.5.1 浸泡時間對微量元素溶出的影響

分別稱取3.0000 g玫瑰花茶樣品于一系列的100 mL燒杯中，設(shè)置不同浸泡時間系列：2、5、10、20、30 min，向燒杯中加入30.00 mL 100℃超純水，從加完沸水開始計時，每到一個時間，傾出茶湯，濃縮至體積較小，冷卻。加入4.00 mL硝酸和1.00 mL過氧化氫，使用微波消解儀按表2中消解程序進(jìn)行消解，消解結(jié)束后，將消解液轉(zhuǎn)入100 mL燒杯中加蓋表面皿，在可調(diào)式電熱板上蒸酸溶液澄清透亮近干，冷卻，用2.0%硝酸定容至10 mL容量瓶中，同時制作空白。采用火焰原子吸收法測定微量元素的含量，測定K時，需要將樣品稀釋100倍。

1.5.2 浸泡次數(shù)對微量元素溶出的影響

準(zhǔn)確稱取3.0000 g玫瑰花茶樣品于100 mL燒杯中，加入30.00 mL 100℃超純水，從加完沸水開始計時，浸泡5 min，傾出茶湯，過濾，取濾液，作為第一泡茶湯。同樣的方法沖泡原茶5次，分別收集5次過濾后的茶湯濃縮至較小體積，冷卻。轉(zhuǎn)移至消解罐中，加入4.00 mL硝酸和1.00 mL過氧化氫，使用微波消解儀按表2中消解程序進(jìn)行消解，消解結(jié)束后，將消解液轉(zhuǎn)入100 mL燒杯中加蓋表面皿，在可調(diào)式電熱板上蒸酸至溶液澄清透亮近干，冷卻，用2.0%硝酸定容至10 mL容量瓶中，同時制作空白。采用火焰原子吸收法測定微量元素的含量，測定K時，需要將樣品稀釋100倍。

2 結(jié)果與分析

2.1 玫瑰花茶中微量元素含量

用火焰原子吸收法測定了玫瑰花茶中的7種微量元素含量，測定結(jié)果見表3。

表3 玫瑰花茶中微量元素的測定結(jié)果Table 3 Contents of trace elements in rose flower tea μg/g

由表3可知，玫瑰花茶中微量元素含量豐富，玫瑰花茶中微量元素的含量高低為：K>Mg>Ca>Fe>Mn>Zn>Cu，這些元素對人體都是必需的。與具有較強(qiáng)保健功能的金銀茶相比[5]，玫瑰花茶中Fe、Cu和Zn含量更高，玫瑰花茶與金銀花同樣具有較強(qiáng)的保健作用。

玫瑰花中起作用的有效成分不是單一的有機(jī)成分，也不是單一的微量元素，而是有機(jī)成分和微量元素結(jié)合形成的配合物，玫瑰花中含有黃酮、有機(jī)酸、酚類、鞣質(zhì)、生物堿、糖、氨基酸和蛋白質(zhì)等，玫瑰花中Zn含量較高，國內(nèi)外對Zn元素在生物體的作用已有大量的研究，結(jié)果表明Zn元素對生物體確有清熱、涼血消炎、生肌的功能[6]，因此，Zn可能是玫瑰花的重要功能元素之一。

2.2 不同浸泡時間與玫瑰花茶中微量元素溶出的關(guān)系

按照通常的飲茶習(xí)慣，將玫瑰花茶與沖泡水的質(zhì)量比定為1∶10，以沸水沖泡，按1.4.1方法測定了5個不同浸泡時間玫瑰花茶中微量元素的溶出量，測定結(jié)果見圖1。

從圖1可以看出，各元素的溶出量關(guān)系K>Mg>Ca>Fe>Zn>Cu>Mn，元素的溶出量（y，μg/g）與浸泡時間（x，min）的關(guān)系可用對數(shù)關(guān)系擬合，各元素的擬合結(jié)果見表4。

表4 不同沖泡時間與玫瑰花茶中微量元素溶出關(guān)系Table 4 Relationship between infusing amount of trace elements(y)and soaking time(x)

由圖1和表4可知,玫瑰花茶中7種微量元素的溶出量隨著浸泡時間的延長呈對數(shù)關(guān)系增加,K、Ca和Mg的擬合方程其相關(guān)系數(shù)較高,有些元素的溶出量與浸泡時間的對數(shù)關(guān)系稍差，相關(guān)系數(shù)較小如Cu。從斜率的大小可知,不同元素隨時間的延長其溶出量的增加幅度不同，且同一元素在不同時間段的溶出率也不同。如K元素在浸泡前10 min就有相當(dāng)部分溶出，溶出率是32.13%，而Ca及Zn元素在前10 min的溶出率只有7.35%、7.42%。所測7種元素回歸方程的相關(guān)系數(shù)都大于臨界相關(guān)系數(shù) 0.8050（f=3；α=0.10）,所建立的回歸方程是有意義的，如圖1所示，在20 min后，各種不同元素的溶出量增長緩慢，根據(jù)微量元素的溶出情況，玫瑰花茶的最佳浸泡時間設(shè)置為10 min~20 min。

2.3 不同浸泡次數(shù)與玫瑰花茶中微量元素的溶出關(guān)系以沸水沖泡玫瑰花茶（茶與水的質(zhì)量比定為

1∶10），按1.4.2方法測定5個不同浸泡次數(shù)玫瑰花茶中微量元素的溶出量，測定結(jié)果見圖2。發(fā)現(xiàn)多數(shù)元素的溶出量（y，μg/g）與浸泡次數(shù)（x）之間可用負(fù)指數(shù)關(guān)系擬合，擬合結(jié)果見表5。

表5 不同沖泡次數(shù)與玫瑰花茶中微量元素溶出關(guān)系Table 5 Relationship between infusing amount of trace elements(y)and soaking times(x)

從圖2可知，不同浸泡次數(shù)各種微量元素溶出的差別很大，有些元素在沖泡前2次時，元素的浸出率較高，而后浸出速度減緩。有些元素如K水溶性強(qiáng)，溶出率較高。而Fe、Mn和Cu的溶出率較低，其原因可能是在玫瑰花中這些元素與有機(jī)大分子的結(jié)合率較高，大多數(shù)以有機(jī)態(tài)存在而不易溶出。從表5可以看出，不同浸泡次數(shù)時微量元素的溶出規(guī)律可用負(fù)指數(shù)關(guān)系描述，所測7種元素回歸方程的相關(guān)系數(shù)都大于臨界相關(guān)系數(shù) 0.8050（f＝3；α＝0.10），所建立的回歸方程是有意義的。如圖2所示，在浸泡2次后重要的營養(yǎng)成分K、Ca、Mg、Cu和Fe的溶出量迅速減少，而Zn和Mn的溶出量隨著浸泡次數(shù)的增加沒有明顯的變化，根據(jù)微量元素的溶出情況玫瑰花茶的浸泡次數(shù)設(shè)置為1次~2次為宜。

2.4 回收率和精密度試驗

準(zhǔn)確稱取約0.3000 g的玫瑰花樣品，處理后，取10份平行樣品進(jìn)行微波消解,其中5份作回收率試驗,另外5份直接定容,測定各元素的回收率和精密度，7種元素的平均回收率在94.3%~107.0%之間,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）小于3.45%，表明分析方法準(zhǔn)確可靠。

3 結(jié)論

1）對玫瑰花茶進(jìn)行的微量元素溶出研究中發(fā)現(xiàn)，隨浸泡時間的延長，所測玫瑰花茶中7種元素的溶出量與浸泡時間呈對數(shù)關(guān)系增加，延長浸泡時間有助于營養(yǎng)元素的溶出。而隨浸泡次數(shù)的增加，玫瑰花茶中微量元素的溶出量與沖泡次數(shù)成負(fù)指數(shù)關(guān)系。

2）在玫瑰花茶浸出液中各元素浸出含量順序為K>Mg>Ca>Fe>Zn>Cu>Mn，K隨著浸泡時間的延長，K的溶出速率增加最快，其次是Mg和Zn，F(xiàn)e和Ca溶出速率增加較慢。

3）玫瑰花茶的適宜飲用方法是浸泡時間10 min~20 min，浸泡次數(shù)1次~2次。

[1]陳偉,宣景宏,孟憲軍.玫瑰花色素提取與性能的研究進(jìn)展[J].北方園藝，2005(2):54-55

[2]汪松能,李英,曹玉林.玫瑰茶的制作[J].中國茶葉，2008(2):31

[3]牛淑敏,朱頌華,李巍.中藥材玫瑰花抗氧化及作用機(jī)制的研究[J].南開大學(xué)學(xué)報：自然科學(xué)版，2004,37(2):29-34

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[5]范文秀,侯玉霞，朱芳坤.金銀花茶中微量元素的溶出特性研究[J].食品工業(yè)科技，2008，29(10):59-61

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Extracting Characteristics of Trace Elements in Rose Flower Tea

TANG Chang－qing1，F(xiàn)AN Wen－xiu2
（1.Department of Metallurgical and Chemical Engineering，Jiyuan Vocational and Technical College，Jiyuan 454650，Henan，China；2.School of Chemistry and Chemical Engineering，Henan Institute of Science and Technology，Xinxiang 453003，Henan，China）

2009-11-25

湯長青（1965—），男(漢)，副教授，本科，主要從事應(yīng)用化學(xué)的教學(xué)和研究工作。