李援民

(武警黃金第六支隊(duì),河南三門峽 472000)

火焰原子吸收法測(cè)高含量鉛

李援民

(武警黃金第六支隊(duì),河南三門峽 472000)

通過改變分析線,采用鉛的次靈敏線用原子吸收直接測(cè)定高含量鉛,有效地消除了自吸干擾和多次稀釋帶來的誤差,該方法與傳統(tǒng)容量法和傳統(tǒng)原子吸收法相比具有快速簡(jiǎn)便、成本低的特點(diǎn),適合高含量鉛快速大批量分析,具有顯著的經(jīng)濟(jì)效益和推廣價(jià)值。

原子吸收法;次靈敏線;高含量鉛

鉛是一種重要的有色金屬,在現(xiàn)代工業(yè)中有廣泛的應(yīng)用;許多有色金屬都伴生鉛,地質(zhì)找礦、冶金、特別是鉛礦山、煉鉛廠及與鉛有關(guān)的工業(yè)企業(yè)都有大批量高含量鉛樣品分析任務(wù),高含量鉛的分析目前大多采用容量法,本文主要探討用火焰原子吸收法直接測(cè)定高含量鉛樣品。

1 高含量鉛分析方法及存在問題

高含量鉛樣品的分析方法主要有:容量法、火焰原子吸收法。測(cè)高含量鉛時(shí),原子吸收法有嚴(yán)重的自吸現(xiàn)象,所以測(cè)高含量鉛多用容量法。

1.1 容量法

容量法的主要程序?yàn)?稱取0.20～1.00 g樣品于300 mL的三角瓶中,潤(rùn)濕后加鹽酸15 mL,加熱10～15 min,然后加1∶1的硫酸20 mL,加熱至冒濃煙,取下冷卻;用水沖洗瓶壁,再加熱至冒濃煙,取下冷卻;加水50 mL加熱至沸2 min,放置過夜(可加入10 mL乙醇加速沉淀),用定性濾紙過濾,10%的硫酸洗滌5次,將沉淀及濾紙放回原杯中,加入醋酸鈉緩沖液50 mL,加熱至沸5 min,取下冷卻。加入0.1 g抗壞血酸,加水稀釋至100 mL,加入3～5滴二甲酚橙指示劑,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至溶液變?yōu)榱咙S色為終點(diǎn)。計(jì)算報(bào)出結(jié)果。適于1%以上的高含量鉛的分析。

存在的主要問題:該方法存在的主要問題是繁瑣,分析環(huán)節(jié)多,誤差大,受個(gè)人掌握程度和視覺影響大,特別是初學(xué)者難以把握,分析周期長(zhǎng),氣味大,影響健康,勞動(dòng)強(qiáng)度大,成本高,效率低,最多20件,不適合大批量生產(chǎn)。

1.2 火焰原子吸收法

火焰原子吸收法的主要程序?yàn)?準(zhǔn)確稱取0.100 0～0.500 0 g樣品于100 mL燒杯中,濕潤(rùn)后加鹽酸15 mL,蓋上表面皿,在電熱板上加熱溶解15 min,加硝酸5 mL,繼續(xù)加熱至近干。取下燒杯,冷卻后加濃硝酸2 mL微熱取下,用水沖洗杯壁,冷卻后,轉(zhuǎn)移至50 mL容量瓶,蒸餾水稀釋至刻度搖勻,澄清后用原子吸收測(cè)定,打印報(bào)出結(jié)果。

存在的主要問題:該方法存在的主要問題是直接測(cè)定范圍小,在0.1%～2%左右,測(cè)高含量鉛時(shí)會(huì)發(fā)生嚴(yán)重的自吸現(xiàn)象,使測(cè)定結(jié)果嚴(yán)重偏低,含量越高自吸效應(yīng)也越嚴(yán)重,誤差也越大。

2 原子吸收法自吸問題的解決方案及應(yīng)用

2.1 改變分析線等級(jí),有效降低吸光度

原子吸收法測(cè)各種元素主要用該元素的靈敏線,測(cè)鉛的靈敏線是283.3 nm,靈敏度很高,在很低的濃度1 mg/L時(shí)就有顯著的吸光度,主要用于測(cè)定溶液里的微量鉛;但鉛的吸收分析線并非這一條,而是很多條,這里我們選擇鉛的次靈敏線261.4 nm,同樣的濃度用次靈敏線測(cè)定其吸光度明顯降低,我們把分析波長(zhǎng)調(diào)到鉛的次靈敏線261.4 nm,測(cè)鉛濃度為50 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液,前者吸光度為0.501 2,后者吸光度僅0.050 5,吸光度降下來很多,為消除自吸干擾創(chuàng)造了條件。

2.2 轉(zhuǎn)動(dòng)儀器波長(zhǎng)旋鈕改變分析線

其它儀器條件基本不變。試驗(yàn)儀器GGX-9原子吸收分光光度儀,分析線261.4 nm,燈電流5 mA,光譜帶寬0.2,乙炔和空氣壓力不變,所以操作起來也很方便。

2.3 次靈敏線的線性范圍

我們?cè)谶x用鉛的次靈敏線的條件下,用高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液系列0.00、50.00、100.00、150.00、200.0、250.0 mg/L進(jìn)行測(cè)定試驗(yàn),測(cè)定了鉛的次靈敏線的線性范圍,在50～400 mg/L的濃度范圍內(nèi)呈線性。詳見表1。

表1 標(biāo)準(zhǔn)系列的吸光度

從表1可知,標(biāo)準(zhǔn)系列的吸光度在濃度50～400 mg/L范圍內(nèi)線性非常好,按稱取0.1 g樣定容50 mL計(jì),直接測(cè)定范圍在2%～20%,若定容25 mL,則直接測(cè)定范圍在2%～40%,適于高濃度溶液里鉛的直接測(cè)定。

2.4 用次靈敏線測(cè)高含量鉛在實(shí)際中的應(yīng)用

原子吸收的特點(diǎn)就是選擇性好,抗干擾能力強(qiáng)。為了確定該方法的有效性,檢驗(yàn)一下其它元素是否干擾,用此方法測(cè)定了部分高含量鉛標(biāo)準(zhǔn)樣品,因?yàn)闃?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)模擬了不同礦區(qū)的礦物組合特征,所以標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有較好的代表性,用該方法測(cè)定了部分高含量鉛標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度都非常好,標(biāo)準(zhǔn)樣品的測(cè)定值和標(biāo)準(zhǔn)值非常接近,符合規(guī)范要求,獲得了滿意的結(jié)果,結(jié)果見表2。用接近樣品含量的標(biāo)準(zhǔn)系列測(cè)定樣品可以使誤差降低到最低,我室計(jì)量認(rèn)證樣品考核中,高含量鉛樣品就是用此方法進(jìn)行測(cè)定,測(cè)定結(jié)果誤差很小,受到專家好評(píng),考核成績(jī)被評(píng)為優(yōu)秀,部分標(biāo)準(zhǔn)樣品的相關(guān)元素含量如下:其中GSO-2含銅0.06%、鋅4.2%、鐵8.5%、砷0.28%、銻0.06%;GSO-4中含銅0.096%、鋅13.8%、鐵19.6、砷0.14%、銻0.025%;GSO-6含銅0.027%、鋅3.3%、鐵12.1%、砷0.17%、銻0.08%;GSO-7含銅0.14%、鋅52.7%、鐵6.3%、砷0.06%、銻0.013%。

表2 含鉛標(biāo)準(zhǔn)樣品的測(cè)定結(jié)果

3 結(jié)論

通過以上實(shí)驗(yàn)結(jié)果說明,改變分析線可以降低吸光度,消除自吸現(xiàn)象,排除自吸干擾,同樣具有較強(qiáng)的抗干擾能力,結(jié)果準(zhǔn)確可靠,符合規(guī)范要求,快速簡(jiǎn)便,有效提高了工作效率,擴(kuò)展了測(cè)定范圍:直接測(cè)定在2%～40%,通過低倍數(shù)稀釋可以測(cè)定40%～90%多的高含量鉛,基本能滿足一般高含量鉛的分析需要,分析結(jié)果滿足常量分析要求。

由于分析過程環(huán)節(jié)少,與容量法相比具有分析誤差小,快速簡(jiǎn)便,分析周期可縮短一半以上,分析成本可降低一半,容量法由每人每天20件,該方法由每人每天80件,工作效率提高4倍,適于大批量生產(chǎn),有效地解決了高含量鉛的大批量分析測(cè)定問題,對(duì)冶金礦山、冶煉廠及含鉛工業(yè)企業(yè)有大量高含量鉛樣品的單位,可以顯著縮短分析周期,降低生產(chǎn)成本,具有明顯的經(jīng)濟(jì)效益和推廣價(jià)值。

O657.31

B

1003-3467(2010)18-0044-02

2010-08-21

李援民(1964-),男,工程師,從事原子吸收分析和技術(shù)管理工作,電話:0398-2998290,13253995337。