孫海英，邵月慶

（天津渤天化工有限責(zé)任公司，天津300480）

提高氫氣純度分析方法準(zhǔn)確性的方法

孫海英，邵月慶

（天津渤天化工有限責(zé)任公司，天津300480）

從分析方法、操作步驟及測量儀器等方面對食鹽電解后經(jīng)處理的氫氣純度（體積分?jǐn)?shù)為98%）分析結(jié)果的準(zhǔn)確性進(jìn)行了探討，提出了提高氫氣純度分析方法準(zhǔn)確性的有效方法。

氫氣純度；分析方法；測量儀器

氫氣是一種易燃、易爆的氣體，一般氫氣與空氣的混合氣體中氫氣的體積分?jǐn)?shù)達(dá)到4.0%～75.6%、氫氣與氧氣混合氣體中氫氣的體積分?jǐn)?shù)達(dá)到4.5%～95.0%，在常壓下就有爆炸的危險(xiǎn)。因此，在食鹽電解生產(chǎn)中，氫氣必須保持正壓，以免空氣混入管路，引發(fā)爆炸事故。準(zhǔn)確分析氫氣的純度，對生產(chǎn)工藝的調(diào)節(jié)和安全生產(chǎn)起著非常重要的指導(dǎo)作用。

1 分析方法概述

常用的氫氣純度分析方法有氣相色譜法、爆炸法和氧化銅燃燒法。氣相色譜法常適用于微量含氫分析，氧化銅燃燒法體積換算及操作比較繁瑣，常在成分不明的情況下使用，爆炸法由于操作簡便，成為燒堿行業(yè)食鹽電解氫氣純度分析的經(jīng)典方法。

2 爆炸法

2.1 方法簡介

將氫氣與足夠的空氣混合，使氫氣與空氣（或氧氣）的比例在爆炸極限以內(nèi)，在一特制的爆炸瓶中爆炸。根據(jù)爆炸前后的體積變化量來確定氣體中組分的含量。

2.2 分析步驟

2.2.1 儀器

取樣器：集氣瓶100mL；

氯氣含氫分析裝置1套（參見圖1）。其中，量氣管（外套循環(huán)水恒溫管）最小精度為0.1mL。

2.2.1 取樣

用100mL纏有黑布的取樣器（為上下各有1個(gè)考克的集氣瓶）取樣。先將取樣器考克全部打開，借助橡膠管把取樣器與總考克相連，同時(shí)打開考克，持續(xù)1min，以將取樣器內(nèi)的殘氣排盡，然后關(guān)閉出口考克，再迅速關(guān)閉進(jìn)口考克及總考克，取下取樣器，將進(jìn)口考克或出口考克迅速旋轉(zhuǎn)180°（使取樣器內(nèi)氣壓與外界大氣壓力基本平衡）。

2.2.2 試爆

按圖1所示連接好裝置，從取樣器中取5.0～6.0mL氫氣（計(jì)量不需準(zhǔn)確），加適量空氣，按動(dòng)電鈕引爆。

2.2.3 試樣分析

試爆后，使氣體計(jì)量管刻度至零，準(zhǔn)確加入5.00mL氫氣，壓入爆炸球內(nèi)，再加入約20mL空氣，使總體積大約25mL，與樣品混合兩三次，混勻后記錄體積數(shù)V1，然后再壓入爆炸球，按動(dòng)電鈕引爆，再記錄爆炸后殘存的體積數(shù)V2。

2.2.4 計(jì)算

氫氣純度%（體積分?jǐn)?shù)）的計(jì)算：

式中：V—取樣器內(nèi)加入的氫氣量，mL；

V1—炸前試樣與空氣體積之和，mL；

V2—炸后殘存氣體體積，mL。

3 提高分析結(jié)果準(zhǔn)確性的途徑

上述分析裝置及操作步驟是氯堿行業(yè)通用方法，此方法雖然分析速度快，但誤差較大，主要是操作及儀器本身因素所致，解決途徑如下。

（1）校正及更改量氣管。量氣管的準(zhǔn)確程度是分析準(zhǔn)確的重要因素，因此，使用前一定要經(jīng)過校正。根據(jù)操作經(jīng)驗(yàn)，量氣管刻度最小精度應(yīng)改為0.05mL，才能減小誤差，為此，可改為雙臂型量氣管，其總體積為50mL，由4個(gè)10mL的玻璃球和10mL具有0.05mL刻度的細(xì)管組成，這樣計(jì)量氣體體積會(huì)更準(zhǔn)確。

（2）控制量氣管的外套循環(huán)水恒溫管內(nèi)水溫為室溫。溫度對量氣管內(nèi)氣體體積有一定的影響，爆炸后，氣體溫度發(fā)生變化，若不調(diào)至室溫，就會(huì)對體積讀數(shù)造成一定的偏差，在連續(xù)操作時(shí)，可適當(dāng)更換循環(huán)水，以保證水溫為室溫。另外，讀數(shù)前應(yīng)停留1min，一方面保證量氣管內(nèi)無水珠掛壁現(xiàn)象，另一方面，保證量氣管內(nèi)氣體被套管內(nèi)水調(diào)為室溫，但最好采用循環(huán)水。以提高氣體體積的準(zhǔn)確度。

（3）各連接膠管盡量短，減少死體積。圖1中各玻璃部件是用膠管連接的。有些部位膠管內(nèi)體積可被置換抵消，但圖中1到3的空間體積是不能抵消的，它對分析結(jié)果影響很大。1到3的距離應(yīng)盡可能的小，以減少死體積，提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。

（4）正確操作，減小偶然誤差。a.取樣時(shí)，各考克開關(guān)次序一定要按本方法之規(guī)定統(tǒng)一操作，以避免誤差。b.分析試樣前，必須進(jìn)行氣密性試驗(yàn)（試漏）。確保不漏后，還必須先試爆1次或2次。c.自取樣器內(nèi)取5mL氫氣時(shí)一定要準(zhǔn)確，向爆炸球內(nèi)轉(zhuǎn)移氣體時(shí)要完全。d.每次讀數(shù)前后停留時(shí)間應(yīng)盡量一致，否則會(huì)產(chǎn)生0.20～0.30mL的誤差。e.測定過程中升降水準(zhǔn)瓶時(shí)，應(yīng)緩慢升降，不能過快或過高過低。要注視上升液面而不必觀察下降液面。f.因氣體分析儀旋塞較多，熟練掌握旋塞的轉(zhuǎn)動(dòng)方法也是減小分析誤差的必要條件。

4 結(jié)論

只要對儀器稍加改造，并嚴(yán)格操作，加強(qiáng)基本功的練習(xí)，就能減小各種誤差，提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確性，從而有效地指導(dǎo)生產(chǎn)。

M ethod of accuracy of hydrogen gaspurity analysismethod im provement

SUNHai-ying,SHAOYue-qing
(Tianjin Botian ChemicalCo.,Ltd.,Tianjin 300480,China)

The accuracy of analysis results of hydrogen gas purity of table salt electrolysis were discussed from several aspects,including analysis method,operation procedure and measuring instruments.The effectivemeasuresof improvementofanalysismethod accuracywere put forward.

hydrogen purity;analysismethod;measuring instrument

book=28,ebook=238

TQ075+.3

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1009－1785(2010)06－0028-02

2010-01-07