郎 波,侯金保,吳 松

(北京航空制造工程研究所,北京100024)

DD32單晶高溫合金過渡液相擴(kuò)散連接

郎 波,侯金保,吳 松

(北京航空制造工程研究所,北京100024)

為了提高DD32單晶高溫合金過渡液相(TLP)擴(kuò)散焊接頭的力學(xué)性能,采用掃描電鏡(SEM)和能譜分析儀(EDS)研究接頭微觀組織,TLP擴(kuò)散焊過程中基體組織的變化,以及持久過程中基體組織的變化。結(jié)果表明,接頭由連接區(qū)和基體區(qū)所組成,未發(fā)現(xiàn)明顯的擴(kuò)散區(qū)特征。連接區(qū)由等溫凝固區(qū)和殘余液相區(qū)組成。TLP擴(kuò)散焊過程對基體組織有重要影響,接頭需進(jìn)行焊后熱處理。此外,在持久過程中基體內(nèi)產(chǎn)生了N型筏?？刂芓LP擴(kuò)散焊接頭內(nèi)晶界的形成,可以有效提高接頭力學(xué)性能。

單晶高溫合金;TLP擴(kuò)散連接;持久性能

隨著航空發(fā)動機(jī)推重比和渦輪前溫度的不斷提高,以及渦輪級數(shù)不斷減少,單級負(fù)荷不斷增大,渦輪葉片的應(yīng)力水平越來越高,工況越趨惡劣,必須尋求更可靠、更先進(jìn)的材料、工藝和結(jié)構(gòu)才能滿足未來高性能發(fā)動機(jī)的設(shè)計(jì)要求。鎳基單晶高溫合金具有優(yōu)良的高溫蠕變和疲勞性能,已成為國際上制造先進(jìn)航空發(fā)動機(jī)渦輪葉片的首選材料。隨著葉片冷卻形式的發(fā)展,空心型腔越來越復(fù)雜,去除型芯困難,單憑鑄造技術(shù)很難實(shí)現(xiàn)結(jié)構(gòu)復(fù)雜葉片的制造。采用兩半對開的方式可以有效解決以上問題,其制造過程必然涉及單晶材料連接問題。

采用熔化焊和釬焊焊接單晶高溫合金時(shí)滿足不了單晶生長的要求,焊接接頭無法形成單晶化組織,從而顯著降低接頭的力學(xué)性能。擴(kuò)散焊接也可用于鎳基單晶高溫合金的連接,但是這種方法需要采用較大的壓力,配合面要求高,對于復(fù)雜形狀的工件不可能均勻加壓,甚至還需要昂貴和復(fù)雜的夾具。目前,國內(nèi)外對于單晶材料的連接主要采用的是過渡液相(Transient Liquid Phase,TLP)擴(kuò)散連接法[1-8]。該方法結(jié)合了釬焊和固相擴(kuò)散焊的優(yōu)點(diǎn),能獲得組織成分均勻的接頭,避免在連接區(qū)產(chǎn)生晶界。

但是,國內(nèi)對單晶材料TLP擴(kuò)散連接機(jī)理的研究還不夠深入,現(xiàn)有技術(shù)無法滿足高推重比航空發(fā)動機(jī)研制的要求。為適應(yīng)高推重比航空發(fā)動機(jī)的工作要求,國內(nèi)第三代單晶高溫合金DD32的研制已趨于成熟,冷卻效果更好的對開葉片、鑄冷葉片、多孔層板葉片等高性能新結(jié)構(gòu)的研究也已提上日程,但DD32等新材料及新結(jié)構(gòu)的高性能連接技術(shù)的研究尚未開展。為滿足單晶對開葉片制造要求,開展單晶高溫合金TLP擴(kuò)散焊技術(shù)研究已迫在眉睫。本工作采用粉末狀中間層合金對DD32鎳基單晶高溫合金進(jìn)行TLP擴(kuò)散焊,研究TLP擴(kuò)散工藝對接頭組織和DD32基體組織的影響,為鎳基單晶對開葉片的研制提供技術(shù)基礎(chǔ)。

1 實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)用材料為<15mm的棒狀DD32單晶高溫合金,其在980℃的溫度,248M Pa的持久應(yīng)力條件下,持久壽命能夠達(dá)到140h以上,其成分如表1所示。將DD32單晶棒加工成<15mm×5mm的試樣,用于TLP擴(kuò)散焊實(shí)驗(yàn)及接頭微觀組織分析。TLP擴(kuò)散焊采用以DD32合金為基體加入2%～3%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的B作為降熔元素的粉末狀中間層合金,而焊接間隙約為20μm。

焊前表面準(zhǔn)備采用線切割和磨削加工聯(lián)合應(yīng)用的方法,以獲得低表面粗糙度的連接表面,提高表面加工精度,有效控制焊縫裝配間隙,之后用丙酮進(jìn)行超聲波清洗去除試樣表面的油污,然后按照圖1所示的方式裝配試樣進(jìn)行TLP擴(kuò)散焊實(shí)驗(yàn)。在真空條件下,選擇不同的焊接工藝進(jìn)行TLP擴(kuò)散焊。焊接之后,垂直于接合面方向?qū)⒔宇^剖開作為金相試樣。其橫截面經(jīng)過打磨、拋光后,再采用化學(xué)腐蝕方法對接頭腐蝕,腐蝕劑為CuSO4(20g)+濃HCl(80m L)+ H2O(100mL)。利用掃描電鏡(SEM)和能譜分析儀(EDS)對TLP擴(kuò)散焊接頭進(jìn)行顯微組織及成分分析。

表1 DD32單晶的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)Table 1 Chemical composition of DD32 single crystal(mass fraction/%)

圖1 TLP擴(kuò)散焊接頭形式Fig.1 Shape of TLP diffusion bonding joints

2 結(jié)果與討論

2.1 DD32單晶TLP擴(kuò)散焊接頭組織結(jié)構(gòu)特點(diǎn)

圖2(a)表示接頭由連接區(qū)(A)和基體區(qū)(B)所組成,未發(fā)現(xiàn)明顯的擴(kuò)散區(qū)特征。掃描電鏡觀察發(fā)現(xiàn)連接區(qū)由等溫凝固區(qū)(C)和殘余液相區(qū)(D)組成,如圖2 (b)所示。根據(jù)能譜點(diǎn)掃描分析及相成分分析(見表2)結(jié)果可知,等溫凝固區(qū)主要由γ和γ′固溶體組成,殘余液相區(qū)主要是由(Ni,W,Co)B硼化物和γ固溶體的共晶,及花簇狀的γ和γ′固溶體共晶組織組成,如圖2(c)所示?；w區(qū)主要由網(wǎng)狀組織構(gòu)成,該組織由γ和γ′固溶體組成,其中樹枝狀的γ固溶體為基體,立方體狀的γ′固溶體為沉淀析出相。

由于DD32單晶高溫合金的固溶處理溫度是1300℃,因此,取TLP擴(kuò)散焊焊接溫度為1300℃,以獲得TLP擴(kuò)散焊與固溶處理的一體化工藝。此外,為獲得組織與成分均勻的接頭,等溫凝固后還需要進(jìn)行固態(tài)均勻化處理,因此,焊接時(shí)間選擇為24h,以使基體與中間層內(nèi)的元素?cái)U(kuò)散均勻。采用焊接溫度為1300℃,焊接時(shí)間為24h的接頭微觀組織如圖3所示,焊縫組織與母材組織基本相同,其組織特征是立方γ′以共格方式鑲嵌在γ基體中,且立方γ′的平均邊長約為0.4μm,未發(fā)現(xiàn)有明顯的亞晶界存在。

單晶高溫合金中γ′相的形貌與γ/γ′兩相錯(cuò)配度密切相關(guān)。多相材料組織演化的驅(qū)動力是系統(tǒng)總能量的降低,而系統(tǒng)總能量由應(yīng)變能和界面能所組成。當(dāng)錯(cuò)配度較小時(shí),γ/γ′兩相的共格應(yīng)變較小,相應(yīng)的應(yīng)變能也較小,因而界面能起主要作用。界面能正比于γ/ γ′界面面積,而在體積相同情況下,球形面積最小。組織演化的驅(qū)動力是系統(tǒng)總能量的降低,所以γ′相趨向于緊湊的各向同性的球形。當(dāng)錯(cuò)配度增大后,γ′相形狀是由界面能和應(yīng)變能共同決定的,由于〈001〉方向是最軟方向,且應(yīng)變能正比于γ′相體積,而使γ′相優(yōu)于向{001}軟面發(fā)展,獲得了立方體形狀的γ′相形貌。當(dāng)錯(cuò)配度繼續(xù)增大到一定程度,超越了彈性范圍后,γ/γ′兩相不能保持共格狀態(tài),在兩相界面上產(chǎn)生錯(cuò)配位錯(cuò),而使應(yīng)變能降低,因此,界面能起主要作用,γ′相的形貌趨于不規(guī)則形狀。

圖2 焊接溫度為1280℃,焊接時(shí)間為4h時(shí)接頭微觀組織 (a)接頭低倍下形貌;(b)接頭高倍下形貌;(c)接頭內(nèi)相的形貌Fig.2 Microstructures of joint under the 1280℃welding temperature and 4h welding time (a)morphology of joint at relatively low magnification;(b)morphology of joint at relatively high magnification;(c)morphology of phases in the joint

表2 EDS點(diǎn)掃描成分分析Table 2 EDS spot analysisof alloy elements

圖3 焊接溫度為1300℃,焊接時(shí)間為24h時(shí)接頭微觀組織 (a)母材;(b)焊縫Fig.3 Microstructures of joint under the 1300℃welding temperature and 24h welding time (a)parent material;(b)weld

根據(jù)以上分析,TLP擴(kuò)散焊保溫后冷卻過程中將從γ基體中析出細(xì)小的γ′核心,隨著溫度的降低,γ′相繼續(xù)析出并長大,其形貌取決于應(yīng)變能和界面能的共同作用。在溫度較低時(shí),γ′和γ兩相保持共格關(guān)系,γ′相的形貌主要取決于應(yīng)變能的作用,而立方體形態(tài)具有最小的應(yīng)變能,為降低應(yīng)變能γ′長大并且呈規(guī)則的立方體形狀。立方體γ′相長大按“臺階機(jī)制”優(yōu)先沿〈001〉取向擴(kuò)散生長[9]。

2.2 TLP擴(kuò)散焊過程對基體組織的影響

在1300℃焊接溫度下保溫4h,然后6h冷卻到1200℃爐冷,其接頭組織如圖4(a)所示。連接區(qū)由等溫凝固區(qū)和殘余液相區(qū)組成。等溫凝固區(qū)主要由γ和γ′組成,殘余液相區(qū)主要是由硼化物和γ固溶體的共晶,及γ和γ′固溶體的共晶組織組成。DD32基體內(nèi)γ′相形貌從立方體狀向球狀轉(zhuǎn)變,如圖4(b)所示。這是由于在緩慢冷卻過程中γ′相長大,使γ/γ′兩相不能保持共格關(guān)系,而使應(yīng)變能降低,γ′相形貌主要受界面能影響。界面能的降低成為γ′相長大的驅(qū)動力,而γ′相尺寸越大,與立方體相比,球形具有更小的表面積。因此,γ′相的棱角逐漸鈍化,而向球狀形貌轉(zhuǎn)變,并發(fā)生粗化。粗化過程是由原子擴(kuò)散控制的,γ′相的尺寸可由下式[10]表示:

其中:r-是時(shí)間為t時(shí)沉淀相的平均半徑;r-0是t=0時(shí)沉淀相的平均半徑;k是與溫度相關(guān)的常數(shù),溫度越高,k值越大。根據(jù)上式可知,一定溫度下,半徑小于r-的γ′相粒子發(fā)生溶解,而半徑大于r-的γ′相粒子發(fā)生長大,而使γ′相粒子的數(shù)目減少。

圖4 在1300℃焊接溫度下保溫4h,然后6h冷卻到1200℃爐冷的接頭微觀組織 (a)接頭;(b)母材Fig.4 M icrostructures of joint maintaining 4h under the 1300℃welding temperature and then taking 6h to cool f rom 1300℃to 1200℃,cooling subsequently in the furnace (a)joint;(b)parent material

將1300℃焊接溫度下保溫4h,然后6h冷卻到1200℃爐冷的接頭進(jìn)行焊后熱處理。采用1200℃保溫4h,然后6h升溫到1300℃爐冷的熱處理工藝對接頭進(jìn)行熱處理,其接頭微觀組織如圖5(a)所示。由于接頭在高溫區(qū)停留的時(shí)間較長,B元素得到了充分的擴(kuò)散,而使接頭內(nèi)的共晶組織溶解,在隨后的冷卻過程中,從過飽和的γ基體中析出細(xì)小的立方體狀γ′相。對于DD32基體,當(dāng)溫度到達(dá)γ′相的固溶溫度時(shí),γ′相向γ相中溶解,在隨后的爐冷過程中,可從過飽和的γ基體中析出大量細(xì)小的γ′相粒子。這些γ′相粒子與γ基體相保持共格關(guān)系,因此,合金中存在較高的界面能和應(yīng)變能。在隨后的冷卻過程中,γ′繼續(xù)長大并呈立方體形貌,如圖5(b)所示。

圖5 在1200℃溫度下保溫4h,然后6h升溫到1300℃爐冷的接頭微觀組織 (a)接頭;(b)母材Fig.5 Microstructures of jointmaintaining 4h under the 1200℃temperature and then taking 6h to heat from 1200℃to 1300℃,cooling subsequently in the furnace (a)joint;(b)parent material

2.3 持久過程對DD32單晶組織的影響

在高溫和應(yīng)力的共同作用下,單晶組織將發(fā)生明顯變化,最典型的是立方體γ′相的形筏現(xiàn)象。對在980℃溫度,248M Pa應(yīng)力條件下87h,40m in持久斷裂后接頭的縱剖面進(jìn)行微觀組織觀察發(fā)現(xiàn),整個(gè)樣品內(nèi)部形成了整齊完整的與外加應(yīng)力方向垂直的N型形筏(如圖6,7所示)。距斷口不同位置處的筏形形貌略有不同。距斷口越遠(yuǎn),筏形的彎曲程度越小,但斷口附近的筏形仍舊很完整,沒有扭曲變形和發(fā)生傾斜。不同位置筏形沒有明顯的粗化現(xiàn)象,特別是斷口附近的γ′相粗化不嚴(yán)重。一般認(rèn)為,γ′相的形筏與高溫和應(yīng)力作用下合金元素的定向擴(kuò)散有關(guān)。在單晶高溫合金中,γ相基體和γ′相沉淀之間存在著晶格錯(cuò)配度。晶格錯(cuò)配度越大,則γ/γ′相界面共格應(yīng)變能越高。對于負(fù)錯(cuò)配度的合金來說,為降低共格應(yīng)變能促使γ′相形成元素A l,Ti和Ta等元素在γ相基體中的濃度降低,而從γ相中脫溶并擴(kuò)散進(jìn)入γ′相中,促使γ′相長大。在單向拉應(yīng)力的作用下,γ相點(diǎn)陣將沿著拉應(yīng)力的方向伸長,而在垂直于拉應(yīng)力的方向受壓應(yīng)力作用。為了降低γ相自由能,A l,Ti和Ta等原子優(yōu)先沿立方γ′相邊緣向平行于應(yīng)力軸的基體通道中擴(kuò)散。這使得γ′相的垂直面之間逐漸富集A l,Ti和Ta,促使初始的立方體狀γ′相沉淀沿著垂直于應(yīng)力軸的方向側(cè)向生長,并沿[010]方向逐漸連結(jié)起來而形成γ′筏形組織。

圖8為980℃溫度,248M Pa應(yīng)力條件下65h, 45min持久斷裂后接頭斷口形貌,可知斷裂位置應(yīng)在連接界面上。在高倍下能夠看到整個(gè)斷口比較光滑,具有明顯的脆性斷裂特征。其原因主要有兩個(gè):一方面,如果在TLP擴(kuò)散焊接頭內(nèi)形成了晶界,而中間層合金中含有B元素,那么在焊后熱處理過程中B元素可能會偏析到晶界上;另一方面,如果連接界面某個(gè)區(qū)域存在錯(cuò)配,持久實(shí)驗(yàn)中在此區(qū)域內(nèi)可能將產(chǎn)生不連續(xù)變形。以上這兩種缺陷在持久斷裂中都會阻礙位錯(cuò)的運(yùn)動,使其成為斷裂的敏感位置,而呈現(xiàn)脆性斷裂的斷口形貌特征。此外,980℃溫度下DD32單晶TLP擴(kuò)散焊接頭持久強(qiáng)度可達(dá)到基體強(qiáng)度的90%。

圖8 在980℃溫度,248MPa應(yīng)力條件下持久斷裂后接頭斷口形貌 (a)在相對低倍數(shù)下;(b)在相對高倍數(shù)下Fig.8 Morphology of joint fracture surface after stress2 rup ture under the 980℃temperature and 248M Pa stress (a)at relatively low magnification; (b)at relatively high magnification

綜上所述,為了提高接頭的力學(xué)性能,在TLP擴(kuò)散焊過程中必須避免接頭內(nèi)產(chǎn)生晶界。因此,在TLP擴(kuò)散焊之前,需嚴(yán)格控制連接試樣的相對位相關(guān)系,進(jìn)而控制TLP擴(kuò)散焊過程中晶界的形成。

3 結(jié)論

(1)接頭由連接區(qū)和基體區(qū)所組成,未發(fā)現(xiàn)明顯的擴(kuò)散區(qū)特征。連接區(qū)由等溫凝固區(qū)和殘余液相區(qū)組成。等溫凝固區(qū)主要由γ和γ′固溶體組成,殘余液相區(qū)主要是由(Ni,W,Co)B硼化物和γ固溶體的共晶,及花簇狀的γ和γ′固溶體共晶組織組成。

(2)在持久過程中,DD32單晶內(nèi)部形成了整齊完整的與外加應(yīng)力方向垂直的N型筏。

(3)980℃溫度下DD32單晶TLP擴(kuò)散焊接頭持久強(qiáng)度可達(dá)到基體強(qiáng)度的90%。

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Transient Liquid Phase Diffusion Bonding of DD32 Single Crystal Superalloy

LANGBo,HOU Jin2bao,WU Song
(Beijing Aeronautical M anufacturing Technology Research Institute,Beijing 100024,China)

M icrostructure of transient liquid phase(TLP)diffusion bonding DD32 single crystal super2 alloy joint,microstructural evolution of the parentmaterial during TLP diffusion bonding and stress2 rup ture has been investigated using scanning electron microscopy(SEM)and energy2dispersive spec2 trum(EDS)for imp roving mechanical p roperties of joint.The results show that the joint contains bonding zone and parent material zone.The diffusion zone is hardly visible.The bonding zone con2 tains isothermal solidification zone and residual liquid zone.Effect of TLP diffusion bonding on the microstructure of the parent material is very impo rtant.Therefo re,the joints needed postw eld heat treatment.Besides,N2type rafts were formed in the parent material during stress2rup ture.The me2 chanical p ropertiesof the joint could be effectively imp roved by restraining formation of grain bounda2 ry in the TLP diffusion bonding joint.

single crystal superalloy;TLP diffusion bonding;stress2rup ture p roperty

TB332

A

100124381(2010)1020032206

2010206220;

2010207226

郎波(1980—),男,博士,高級工程師,主要從事摩擦焊、TLP擴(kuò)散焊的研究工作,聯(lián)系地址:北京340信箱北京航空制造工程研究所102室(100024),E2mail:langbo198009@163.com