趙青秀 李雅寧

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1 引言

粒度分析在材料工程、食品工程、制藥工程、石油化工、國防工業(yè)等領(lǐng)域具有重要作用。由于傳統(tǒng)的粒度測量方法操作繁瑣，耗時較長，已經(jīng)越來越不能適應(yīng)現(xiàn)代工業(yè)和科研快速反應(yīng)的需求?，F(xiàn)代新興科技的發(fā)展使激光和微電子技術(shù)應(yīng)用到粒度測量領(lǐng)域，完全克服了傳統(tǒng)方法所帶來的弊端，在大大減輕勞動強(qiáng)度的同時，加快了樣品的檢測速度，提高了檢測結(jié)果的質(zhì)量[1-3]。近年來，有關(guān)粒度分布的測試技術(shù)和測試方法有很多，而激光粒度分析方法，因測量速度快、精度高及準(zhǔn)確度好等特點被人們普遍認(rèn)同。

2 激光粒度分析儀的測量原理

當(dāng)光線照射到顆粒上時會發(fā)生散射、衍射，其衍射、散射光強(qiáng)度均與粒子的大小有關(guān)。觀測其光強(qiáng)度，可應(yīng)用Fraunhofer衍射理論和Mie散射理論求得粒子徑分布(激光衍射/散射法)，使用Mie散射理論進(jìn)行計算。光入射到球形粒子時可產(chǎn)生三類光：第一類，在粒子表面、通過粒子內(nèi)部、經(jīng)粒子內(nèi)表面的反射光；第二類，通過粒子內(nèi)部而折射出的光；第三類，在表面的衍射光。這些現(xiàn)象與粒子的大小無關(guān)，全都可以作為光散射處理。

一般地，光散射現(xiàn)象可以用經(jīng)Maxwell電磁方程式嚴(yán)密解出的Mie散射理論說明。但是，實際使用起來過于復(fù)雜，為了求得實際的光強(qiáng)度，可根據(jù)入射波長λ和粒子半徑r的關(guān)系，即：r<λ時，Rayleigh散射理論；r>λ時，F(xiàn)raunhofer衍射理論。

在使用上述理論時，應(yīng)考慮到光的波長和粒子徑的關(guān)系，在不同的領(lǐng)域使用不同的理論。粒子徑大于波長的時候，由Fraunhofer衍射理論求得的衍射光強(qiáng)度和Mie散射理論求得的散射光強(qiáng)度大體是一致的。因此，可以把Fraunhofer衍射理論作為Mie散射理論的近似處理。這時，光散射(衍射)的方向幾乎都集中在前方，其強(qiáng)度與粒子徑的大小有關(guān)，有很大的變化。即表示粒子徑固有的光強(qiáng)度譜，解出粒子的光強(qiáng)度分布(散射譜)就可以定出粒子徑。當(dāng)波長和粒子徑很接近的時候，不能用Fraunhofer的近似式來表示散射強(qiáng)度。這時有必要根據(jù)Mie散射理論作進(jìn)一步討論。在Mie散射中的散射光強(qiáng)度由入射光波長、粒子徑、粒子和介質(zhì)的相對折射率來確定[2-6]。圖1為激光粒度分析儀工作原理簡圖。

3 激光粒度分析儀的特點

3.1 測量粒徑范圍廣

激光粒度分析儀可進(jìn)行從納米到微米量級如此寬范圍的粒度分布。約為：20nm~2000μm，某些情況下上限可達(dá)3500μm；由于儀器使用過程中無須更換鏡頭及調(diào)整光學(xué)系統(tǒng)，提高了系統(tǒng)的穩(wěn)定性，簡化了操作過程。

3.2 適用范圍廣

激光粒度分析儀不僅能測量固體顆粒，還能測量液體中的粒子。

3.3 重現(xiàn)性好

激光粒度分析法與傳統(tǒng)方法相比，測試過程不受溫度變化、介質(zhì)黏度，試樣密度及表面狀態(tài)等諸多因素的影響，只要將待測樣品均勻地展現(xiàn)于激光束中，激光粒度分析儀能給出準(zhǔn)確可靠的測量結(jié)果。

3.4 測量速度快

整個測量過程在2分鐘左右即可完成，某些儀器已實現(xiàn)了實時檢測和實時顯示，可以讓用戶在整個測量過程中觀察并監(jiān)視樣品[7,8]。

3.5 操作簡單

激光粒度分析儀能夠自動完成數(shù)據(jù)采集、分析處理、結(jié)果保存、打印等功能，操作簡單，自動化程度高。

4 激光粒度分析儀樣品前處理的注意事項

4.1 典型抽樣

大多數(shù)樣品既有大顆粒，也有小顆粒，當(dāng)樣品盛放在瓶子或容器中時，小顆粒易沉于底部，大顆粒浮于表面，但大多數(shù)在兩個極端之間，所以測量前樣品應(yīng)充分混合，不要搖晃瓶子或容器，這樣會加劇顆粒的分離；而應(yīng)用兩只手握著瓶子或容器，輕輕滾轉(zhuǎn)，不停更換方向。對于液體樣品在抽取樣品時也應(yīng)將樣品充分混合，有條件的還可以借助樣品分離器或取樣器。

4.2 分散劑的選用

通常選用蒸餾水或去離子水，加入少量樣品觀察是否有溶解、結(jié)塊或漂浮等現(xiàn)象，必要時可進(jìn)行樣品分析并觀察遮光度。分散劑通常須在室溫或常壓下儲存幾小時脫氣，以免在測量時產(chǎn)生氣泡，而氣泡會作為顆粒計算使結(jié)果產(chǎn)生偏差而導(dǎo)致數(shù)據(jù)無法解釋。還有一個值得注意的問題是，在較暖的環(huán)境中使用冷的分散劑可能會使樣品池窗外表面凝結(jié)增大，測量時遮光度快速升高，這時須使分散劑的溫度升高一些，或準(zhǔn)備一個小儲水箱，用前將水過濾。

4.3 表面活化劑和混合劑

當(dāng)遇到樣品漂浮在分散劑表面的問題時，加入表面活化劑和混合劑是有效的。表面活化劑可以轉(zhuǎn)移掉作用于樣品并使它浮在表面或結(jié)團(tuán)的電荷效應(yīng)；混合劑是通過改變分散劑自身的特性來幫助分散。

4.4 超聲波的使用

用分散劑分散樣品時可用肉眼觀察燒杯底部，如果有大量顆粒結(jié)塊，將燒杯放入超聲波槽中2 min，效果會非常明顯。當(dāng)樣品放入測量分散槽中，也可使用附件所帶的超聲分散來防止樣品重新結(jié)塊[9,10]。

5 激光粒度分析儀的應(yīng)用

5.1 在泥沙分析中的應(yīng)用

田岳明等[11]共采集了長江干流(上、中、下游)和一級支流漢江的23個具有較廣泛代表性水文測站的309組懸移質(zhì)泥沙樣品和35組床沙樣品，分別進(jìn)行常規(guī)粒、吸結(jié)合法顆粒分析和激光法顆粒分析，并進(jìn)行樣品顆粒級配測試。收集對比分析資料得出結(jié)果為，激光粒度儀分析穩(wěn)定(重復(fù))性較好，精確度較高；激光粒度儀在粒徑大于0.031 mm以上與傳統(tǒng)法相比系統(tǒng)偏差較小，而以下則系統(tǒng)偏差較大，同組粒徑累積百分?jǐn)?shù)最大相差達(dá)60%，一般表現(xiàn)為粒徑越小、相差越大。另外，不同河段、不同沙樣條件下，激光粒度儀與傳統(tǒng)粒吸法分析泥沙顆粒級配兩者之間相關(guān)關(guān)系復(fù)雜、隨機(jī)性大；即使是在同一河段、同一單站，也不是理論上一一對應(yīng)函數(shù)關(guān)系，而是存在對應(yīng)的差異性[12]。

5.2 在涂料分析中的應(yīng)用

張永剛等[13]對涂料中的鋅粉采用了干分散法和濕分散法測量，發(fā)現(xiàn)兩者都能客觀地反映樣品的粒度分布。不論選用濕分散法還是干分散法，為保證測試結(jié)果的準(zhǔn)確性，應(yīng)做到以下幾個方面：第一，選用干分散法測試要選用合適的分散壓力，只有選擇的壓力大小能完全分散開加入的樣品顆粒，才能測出準(zhǔn)確的樣品顆粒度分布，否則測試的結(jié)果僅為該樣品團(tuán)聚顆粒的粒度分布，也不能滿足樣品測試重復(fù)性的要求；第二，濕分散法測試分散介質(zhì)和分散劑的選擇至關(guān)重要，只有根據(jù)樣品的特點選擇好合適的分散介質(zhì)和分散劑才能獲得準(zhǔn)確的樣品粒度分布；第三，測試的鏡頭不能被污染，鏡頭要保持清潔，這樣才能保證測試結(jié)果的準(zhǔn)確；第四，遮光指數(shù)控制在合適的范圍內(nèi)，干分散法測試控制在7%～10%，濕分散法測試控制在20%～30%為最佳測試范圍。

5.3 在海洋分析中的應(yīng)用

蘇新等[14]利用MS2000型激光粒度分析儀對國際大洋鉆探ODP204航次氣體水合物穩(wěn)定帶的598個沉積物樣品進(jìn)行了粒度分析，探索氣體水合物賦存和沉積物粒度之間的相關(guān)關(guān)系。發(fā)現(xiàn)水合物海嶺氣水合物穩(wěn)定帶內(nèi)沉積物的粒度組成特征為：粉砂含量主要在60%~75%之間，是氣水合物穩(wěn)定帶內(nèi)沉積組分的主體組分；粘土含量一般小于35%，砂含量一般小于5%,個別層位達(dá)到15%。體積平均粒徑、中值粒徑差值基本小于15μm，個別層位差值可達(dá)30μm左右。進(jìn)一步運用統(tǒng)計學(xué)的相關(guān)性研究，定量地揭示各個站位沉積物粒徑變粗與氣體水合物之間存在的不同相關(guān)性。結(jié)果表明，有利于氣水合物賦存的粒級區(qū)間基本在45~130μm之間，主要在大于64μm砂級范圍內(nèi)，同時，一些站位中粒徑相對較粗的粉砂組分(45~64μm)也有利于氣水合物的賦存。這個研究為進(jìn)一步了解沉積物細(xì)微的粒度變化與氣水合物的分布相關(guān)提供了新的沉積學(xué)與統(tǒng)計學(xué)方面的資料和認(rèn)識[15]。

5.4 在水泥生產(chǎn)中的應(yīng)用

胡如靜[16]利用激光粒度分析儀對水泥顆粒級配分布進(jìn)行了預(yù)測，在水泥配比及熟料燒成條件不變的情況下，而水泥的顆粒分布同水泥的28天強(qiáng)度存在很好的相關(guān)性，水泥顆粒級配對水泥性能產(chǎn)生的各種影響，主要是因為不同大小顆粒的水化速度不同，試驗測定的結(jié)果為：0~10μm顆粒，一天水化達(dá)75%，28天接近完全；10~30μm顆粒，7天水化接近一半；30~60μm顆粒，28天水化接近一半；>60μm顆粒，3個月后水化還不到一半。因此可通過水泥的顆粒分布預(yù)測其28天強(qiáng)度，預(yù)測結(jié)果基本上能滿足我們的控制要求，實現(xiàn)了超前控制。

6 結(jié)語

基于經(jīng)典光學(xué)原理與現(xiàn)代信息采集技術(shù)的激光粒度分析儀，具有動態(tài)測量粒徑范圍寬、誤差小、重復(fù)性好、自動化水平高、質(zhì)量保證體系強(qiáng)、測試時間短等特點，滿足了許多相關(guān)行業(yè)對粒度分析的較高要求。因此，隨著科技的不斷進(jìn)步，激光粒度分析儀將為顆粒分析工作新技術(shù)的開發(fā)應(yīng)用提供有力的技術(shù)支撐。

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