徐 雙，陳 夢

中國礦業(yè)大學化工學院，江蘇徐州 221116

從柑橘皮中提取果膠

徐 雙，陳 夢

中國礦業(yè)大學化工學院，江蘇徐州 221116

本文以柑橘皮為原料，通過對柑橘皮的預處理，提取，脫色，沉淀等多步實驗，探討了提取過程中的工藝條件，得出了較好的實驗條件。提取PH為2，溫度為90℃，時間為1.5h，采用乙醇沉淀法效果較理想。

果膠；橘皮；提取

0 引言

我國柑橘種植面積很大，每年柑橘產(chǎn)量有1 000萬多t，而柑橘皮做為其副產(chǎn)品，資源豐富，卻并沒有得到充分利用，造成大量浪費。柑橘皮中含有豐富的果膠，大約為20%。利用橘皮來提取果膠，充分利用資源。

果膠是一組聚半乳糖醛酸，它具有水溶性，其分子量約5萬～30萬。果膠有很好的膠凝性、乳化穩(wěn)定性、抗癌、抗腹瀉等作用。如制果醬、果凍、軟糖、糕點、奶品穩(wěn)定劑等。另外，果膠因具有對重金屬解毒、抗菌等活性而用于藥物和輔劑，在醫(yī)藥和食品加工中應用廣泛。

1 果膠的提取流程

橘皮→挑選、清洗→煮沸、殺酶→烘干、粉碎→加酸、水浴浸提→抽濾→濾液→加入乙醇→沉淀→洗滌沉淀→干燥→成品粉碎。

2 原料預處理

用新鮮柑橘皮，將其切成2～3mm碎沫，為了防止果膠酶分解提取的果膠，在90℃水中煮5 min，使果膠酶失活。由于柑橘皮中含有各種非膠體物質，像色素、農(nóng)藥、糖類及苦味物質，為了不影響果膠提取，煮后的柑橘皮要用清水反復清洗，直至無色為止。但仍不能充分消除顏色影響，所以提取后還要用脫色劑處理。

3 提取過程

根據(jù)試驗的實際柑橘皮用量，加入不同比例的水，用酸調節(jié)至相應的PH值，大約在2左右，在電熱恒溫水浴鍋里水浴1.5h，電熱恒溫水浴鍋溫度大約為90攝氏度，水浴后用水循環(huán)真空泵抽濾。為了節(jié)省后續(xù)酒精含量的使用，將提取液真空濃縮至原體積的10%，此過程要迅速冷卻，這樣可減少果膠脫酯而使其受破壞。

試驗結果表明，pH值對果膠得率的影響很大，改變鹽酸溶液的pH值，使其分別為1.0、1.5、2.0、2.5、3.0，在90℃下，水浴加熱45min，過濾后用95%的酒精洗滌，研究pH值對果膠得率的影響，結果表明在不同的pH值條件下，果膠的得率也不相同。在pH＜2.0時，果膠的得率隨pH 值的升高而升高，在pH>2.0時，果膠的得率隨pH 值的升高而降低。這可能是由于果膠易水解成果膠酸，從而導致果膠提取量下降。酸度過小會使部分果膠脫酯裂解，從而影響果膠產(chǎn)量，所以浸提酸度以2.0較為合適。

水解時間和溫度也有很大影響，水解時間和水解溫度的增加有利于提高果膠產(chǎn)品得率，但對果膠產(chǎn)品中半乳糖醛酸含量無顯著影響。酸水解過程中當柑橘皮和水的雜質，從而使果膠得率較高但產(chǎn)品中半乳糖醛酸含量很低，在固液比從1:8至1:20范圍內變化時，隨著固液比增加，果膠得率和半乳糖醛酸含量均逐漸增加。

4 脫色處理

采用活性炭為脫色劑，在其它條件一定的情況下，分別改變活性炭的加入量、脫色時間、溫度，考察其對脫色效果的影響。結果表明，活性炭加入量和脫色時間的增加對脫色效果均有顯著影響，加入量越多、脫色時間越長，脫色效果越好。但活性炭過量的使用會使活性炭與果膠的分離難度增大，果膠中活性炭殘留多，產(chǎn)品色澤偏黑。所以加入量要適當。

5 沉淀

沉淀的方法有乙醇沉淀法和鹽析沉淀法。同一批次果膠水解液，等量分為5份，分別用于分離果膠。鹽析劑分別選用明礬、硫酸銅、硫酸鐵銨和氯化鈣的飽和溶液。通過實驗可知乙醇沉淀法效果最好。鹽析果膠產(chǎn)品用酸性乙醇作為脫鹽液(乙醇60%、鹽酸10%、水30% )，操作中采用離心沉淀，效果較好，較快。向果膠沉淀中加入2倍果膠體積的脫鹽液，攪拌10min，離心，此操作重復一遍后，得到脫鹽果膠。將所得濾餅打散，鋪成薄層，置于真空干烘箱中45℃條件下干燥約48h。取出粉碎即得果膠。果膠得率為提取果膠的質量占供提取橘皮粉質量的百分率。

實驗結果表明，乙醇用量、水解液pH和沉淀溫度均對沉淀效果均有很大的影響。乙醇用量較低時，果膠產(chǎn)品產(chǎn)量高但半乳糖醛酸含量低，說明此時沉淀分離不顯著導致產(chǎn)品中雜質含量高，當乙醇用量與水解液用量達到1:1左右時，產(chǎn)品產(chǎn)量和純度達到最佳效果。水解液pH對沉淀效果的影響比較復雜，這里不作分析。改變鹽析溫度，其它實驗條件保持不變提取果膠，鹽析溫度對果膠產(chǎn)率影響較大。60℃鹽析效果較佳，溫度太低，沉淀不完全；溫度太高，可導致部分沉淀溶解，則產(chǎn)率降低，因此，選擇鹽析溫度為60℃。

6 結論

固液比、pH值、浸提溫度、浸提時間及洗滌用的酒精濃度對柑橘皮果膠提取率都有較大影響。目前提取工藝主要采用酸提取法，鹽酸的PH大約為2左右，溫度90℃，時間為1.5h。但提取時間過長，所以采用更好的提取工藝是提高果膠產(chǎn)量的研究方向。

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