周秋香

河北省石油化工設(shè)計(jì)院有限公司，河北石家莊 050061

二甲基甲酰胺（DMF）生產(chǎn)中工藝及自控采用的安全設(shè)計(jì)

周秋香

河北省石油化工設(shè)計(jì)院有限公司，河北石家莊 050061

本文介紹采用一氧化碳一步法工藝生產(chǎn)二甲基甲酰胺的工藝及安全設(shè)計(jì)。在成產(chǎn)過(guò)程中要注意各個(gè)流程出現(xiàn)的問(wèn)題，做好防范工作，提高職工安全意識(shí)，確保企業(yè)安全穩(wěn)定生產(chǎn)。

二甲基甲酰胺；一步法；安全設(shè)施和措施

1 工藝流程簡(jiǎn)介

采用先進(jìn)的一氧化碳一步法工藝生產(chǎn)二甲基甲酰胺。原料石油焦于100℃左右溫度下干燥脫水后，進(jìn)入發(fā)生爐與氧氣（純品）、二氧化碳（純品）進(jìn)行反應(yīng)生成一氧化碳，一氧化碳經(jīng)過(guò)凈化、壓縮后進(jìn)入合成塔。

在合成塔中定量加入二甲胺、催化劑（含25%～30%甲醇鈉的甲醇溶液）、精餾返回的輕組分（甲醇、二甲胺）后，通入經(jīng)過(guò)壓縮的CO進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)后生成液中含二甲基甲酰胺（DMF）達(dá)90%以上時(shí)，開始從塔下采出入蒸發(fā)器，蒸出的液相組分去粗餾塔，塔頂采出輕組分二甲胺、甲醇，入輕組分回收罐用泵打回合成塔，塔釜為DMF及高沸物，用泵送入精餾塔，塔頂采出DMF，經(jīng)計(jì)量送成品罐。

本項(xiàng)目中涉及的物質(zhì)有原料石油焦、二甲胺、液氧、液化二氧化碳，催化劑甲醇鈉－甲醇，制冷劑液氨，中間產(chǎn)物一氧化碳、甲醇，產(chǎn)品二甲基甲酰胺。按照《危險(xiǎn)化學(xué)品名錄》2002年版規(guī)定，二甲胺、液氧、一氧化碳、液化二氧化碳、液氨、甲醇、二甲基甲酰胺屬危險(xiǎn)化學(xué)品。

本工程采用先進(jìn)的一氧化碳一步法生產(chǎn)DMF，以石油焦為原料，工藝成熟、技術(shù)先進(jìn)。整套裝置采用敞開式布置，具體各工序采取的安全設(shè)施和措施分述如下：

1）造氣工序

（1）裝置設(shè)計(jì)惰性氣體置換系統(tǒng)。本工程輔助原料有二氧化碳。因此，設(shè)液體二氧化碳儲(chǔ)罐，所以一氧化碳系統(tǒng)開停車置換采用惰性氣體二氧化碳。

（2）為了防止串氣，液氧儲(chǔ)罐、二氧化碳儲(chǔ)罐與造氣爐之間設(shè)置止逆閥。

（3）液氧儲(chǔ)罐和液化二氧化碳儲(chǔ)罐均為壓力容器，因此設(shè)有安全閥和放空管，放空管高度高出附近平臺(tái)或建筑頂面3.5m，放空管上加阻火器。

（4）在兩個(gè)洗氣塔上均設(shè)有安全水封，目的是當(dāng)系統(tǒng)內(nèi)由于某種不正常原因?qū)е職怏w壓強(qiáng)突然升高時(shí)，氣體可由此處沖破夜封卸壓，以保證設(shè)備人身安全，同時(shí)此水封也起到溢流洗氣水的作用，以保證洗氣塔內(nèi)操作壓力的穩(wěn)定性。

（5）造氣爐CO輸送管道采取架空敷設(shè)，管道及管件采用碳鋼材質(zhì)，壓力設(shè)計(jì)為1.0MPa。

（6）在造氣爐出口管路上設(shè)置在線氧含量分析儀，氧含量控制在0.5%以內(nèi)，當(dāng)氧含量超標(biāo)時(shí)分析儀會(huì)發(fā)出聲光報(bào)警，提醒操作人員注意，當(dāng)氧含量達(dá)到1%時(shí)立即停爐。

2）凈化、冷凍、壓縮工序

（1）CO氣柜設(shè)容積指示儀，高、低限位報(bào)警器。當(dāng)氣柜高度過(guò)高或過(guò)低時(shí)，會(huì)發(fā)出聲光報(bào)警，提醒操作人員注意。高限報(bào)警主要是為了防止系統(tǒng)超壓，導(dǎo)致造氣工段不正常運(yùn)行；低限報(bào)警是為了防止系統(tǒng)被抽成負(fù)壓，系統(tǒng)負(fù)壓會(huì)導(dǎo)致造氣工段不正常運(yùn)行且容易使空氣進(jìn)入系統(tǒng)，空氣進(jìn)入系統(tǒng)將可能引起爆炸等嚴(yán)重后果。

（2）壓縮機(jī)抽負(fù)是一個(gè)重要的安全問(wèn)題，在壓縮機(jī)入口設(shè)置緩沖氣罐，以防止造氣與壓縮瞬間氣量不平衡問(wèn)題，氣柜高度在操作室設(shè)有顯示儀、高低位報(bào)警，在壓縮入口設(shè)有壓力變送器，可在操作室監(jiān)視壓力，并設(shè)有低限報(bào)警及低限與壓縮機(jī)聯(lián)鎖自動(dòng)停車的聯(lián)鎖裝置。

（3）壓縮機(jī)出口設(shè)有超壓自動(dòng)停機(jī)裝置，各段均要有安全閥、壓力表、溫度計(jì)，以保證壓縮機(jī)的安全。

（4）壓縮機(jī)組的冷卻系統(tǒng)設(shè)有溫度報(bào)警及停車裝置。

（5）壓縮機(jī)組的潤(rùn)滑油系統(tǒng)設(shè)有低壓報(bào)警及停機(jī)裝置。

（6）壓縮機(jī)屬于高壓設(shè)備，要定期檢驗(yàn)，并制定詳細(xì)的操作規(guī)程，防止設(shè)備故障或誤操作造成電器火災(zāi)或一氧化碳?xì)怏w泄漏。

（8）壓縮機(jī)出口設(shè)置止逆閥。

3）合成工序

該工序合成反應(yīng)是微放熱反應(yīng)，反應(yīng)條件為2.2MPa、100℃左右，采取的安全設(shè)施和措施如下：

（1）合成塔頂部設(shè)有壓力自動(dòng)調(diào)節(jié)裝置和安全閥，當(dāng)合成塔由于溫度升高超壓時(shí)，調(diào)節(jié)閥會(huì)自動(dòng)調(diào)節(jié)合成氣出口的流量，以保證合成塔不超壓，安全閥放空氣引入甲胺裝置的尾氣吸收塔。

（2）合成塔設(shè)有放空管，放空管管口高于附近有人操作的最高設(shè)備的3.5m以上，并加阻火器。

（3）二甲胺原料罐與計(jì)量罐均設(shè)有安全閥、放空閥、金屬浮子液位計(jì)、冷水噴淋裝置以確保安全。

（4）蒸發(fā)器上設(shè)有壓力計(jì)、溫度計(jì)、液位計(jì)并設(shè)有壓力調(diào)節(jié)裝置。

（5）本系統(tǒng)壓力容器居多，均選用有資質(zhì)的生產(chǎn)廠家制造。系統(tǒng)中設(shè)置了安全閥、壓力表、溫度計(jì)、液位計(jì)等安全附件，并定期對(duì)其安全附件進(jìn)行檢測(cè)，以保證其靈敏。

由表2、表3可知，藥后30 d，各藥劑處理小區(qū)內(nèi)雜草株防效相對(duì)于藥后15 d整體略有降低，可能是由試驗(yàn)小區(qū)內(nèi)新增雜草較多所導(dǎo)致。1%甲基二磺隆·雙氟磺草胺可分散油懸浮劑各劑量處理對(duì)雀麥、播娘蒿、薺菜的株防效、鮮質(zhì)量防效均在80%以上，總體防除效果較好；單劑30 g/L甲基二磺隆可分散油懸浮劑對(duì)雀麥的株防效、鮮質(zhì)量防效仍高于90%，對(duì)播娘蒿、薺菜的防效略差；單劑50 g/L雙氟磺草胺懸浮劑對(duì)播娘蒿、薺菜的株防效、鮮質(zhì)量防效仍高于90%，但由于對(duì)雀麥無(wú)效，總體防效較差。

（6）輸送甲醇、二甲胺等有毒、易燃物料，均用防爆電機(jī)和屏蔽泵，以防泄漏。

（7）輸送甲醇、DMF、二甲胺的管道、設(shè)備、貯罐等，設(shè)置靜電接地系統(tǒng)，并控制管道內(nèi)可燃液體的流速不超過(guò)3m/s，以防止靜電產(chǎn)生。

4）精餾及回收工序

（1）本系統(tǒng)采用先進(jìn)、成熟、可靠的生產(chǎn)工藝，從根本上保證了生產(chǎn)的安全，由于本項(xiàng)目所產(chǎn)DMF質(zhì)量要求很高，因此連接精餾塔的工藝管道及管件材質(zhì)選用1Cr18Ni9Ti，涉及DMF純品的設(shè)備均采用1Cr18Ni9Ti，其它設(shè)備、管道、管件選用碳鋼材質(zhì)。

（2）設(shè)備區(qū)內(nèi)的放空管，高于附近有人操作的最高設(shè)備的3.5m以上，工藝管道放空均要加阻火器。

（3）精餾裝置的冷凝器設(shè)計(jì)足夠的冷卻面積，以保證物料蒸汽充分冷凝回流并冷卻到安全的出料溫度。

（4）粗餾塔、脫水塔、精餾塔、回收塔均設(shè)有調(diào)節(jié)閥組，回流流量與回流泵連鎖，保證塔的操作溫度及壓力穩(wěn)定。

（5）輸送甲醇、DMF的管道、設(shè)備、貯罐等，設(shè)置靜電接地系統(tǒng)，并控制管道內(nèi)可燃液體的流速不超過(guò)3m/s，以防止靜電產(chǎn)生。

（6）對(duì)散發(fā)熱量的設(shè)備和管道采取隔熱措施。隔熱材料選用硅酸鋁纖維板。

（7）DMF粗餾塔有不凝氣要放空，精餾塔是負(fù)壓塔，真空泵出口氣要放空，殘液回收塔也有不凝氣要放空，所有的放空氣均進(jìn)入尾氣吸收塔，經(jīng)甲醇吸收后，再用活性炭吸附后高空排放。

5）自控

（1）根據(jù)工藝流程特點(diǎn)，監(jiān)測(cè)控制回路采用盤裝智能數(shù)字顯示調(diào)節(jié)儀表，結(jié)合無(wú)紙記錄儀、閃光報(bào)警器對(duì)工藝參數(shù)進(jìn)行監(jiān)控、記錄、報(bào)警等。

（2）現(xiàn)場(chǎng)屬于爆炸性危險(xiǎn)區(qū)域的儀表，選型以本質(zhì)安全型為主，無(wú)本安型儀表則選用隔爆型儀表。

（3）儀表系統(tǒng)的接地與電氣接地共用聯(lián)合接地體，接地電阻不大于4歐姆，保證儀表設(shè)備安全可靠運(yùn)行。

6）可燃、有毒氣體監(jiān)測(cè)器布置情況

為確保安全生產(chǎn)，在存在有毒、可燃?xì)怏w泄漏的場(chǎng)所，設(shè)置有毒、可燃?xì)怏w檢測(cè)和報(bào)警裝置。報(bào)警裝置安裝在控制室內(nèi)。當(dāng)可燃?xì)怏w泄漏或有毒氣體泄漏時(shí)，檢測(cè)器將信號(hào)傳至報(bào)警裝置，報(bào)警裝置發(fā)出聲光報(bào)警提醒值班人員及時(shí)采取措施。

報(bào)警裝置相對(duì)獨(dú)立于自動(dòng)控制系統(tǒng)，并采用UPS不間斷電源供電。同時(shí)，根據(jù)各個(gè)工段的具體情況配備不同的便攜式有毒氣體探測(cè)器和便攜式可燃?xì)怏w探測(cè)器。

總之，化工企業(yè)涉及易燃易爆介質(zhì)，千萬(wàn)不可疏忽大意，應(yīng)提高職工的安全意識(shí)，認(rèn)真做好防范工作，確保企業(yè)安全穩(wěn)定生產(chǎn)。

TQ413.26

A

1674-6708（2010）23-0161-02