梁少?gòu)?qiáng) 謝仕偉 李國(guó)榮 朱壽光 楊光英 莫柱明

舒肝益脾合劑由茵陳、蒲公英、五味子、茯苓、山楂、黃芪等藥材組成，功能為清化濕熱、舒肝利膽，解毒退黃、健脾和胃，用于各種類型的急、慢性肝炎、遷延性肝炎，對(duì)脾胃虛弱、體倦乏力、脅腹脹痛、膽囊炎和胃納欠佳等有一定療效[1]。為有效控制舒肝益脾合劑的質(zhì)量，本實(shí)驗(yàn)采用薄層色譜法（TLC）對(duì)其中幾味藥材的鑒別進(jìn)行研究。

1 儀器與試藥

1.1 儀器

Sartorius BS400S 電子分析天平；BRANSON 5510 超聲波清洗器（功率135W，頻率42kHz）。

1.2 試藥

茵陳對(duì)照藥材、蒲公英對(duì)照藥材、咖啡酸對(duì)照品和黃芪甲苷對(duì)照品，均購(gòu)自中國(guó)藥品生物制品檢定所。甲醇、乙酸乙酯、三氯甲烷和正丁醇等試劑均為分析純。樣品（批號(hào)：060501、060502、060503）及陰性樣品均由廣東眾生藥業(yè)股份有限公司生產(chǎn)并提供。

2 方法與結(jié)果

2.1 茵陳的鑒別

取本品20mL，加乙酸乙酯振搖提取2次，每次20mL，合并乙酸乙酯液，蒸干，殘?jiān)蛹状?1mL使溶解，作為供試品溶液。另取茵陳對(duì)照藥材1g，加水20mL，加熱回流 1h，濾過(guò)，濾液加乙酸乙酯振搖提取2次，每次20mL，合并乙酸乙酯液，蒸干，殘?jiān)蛹状?1mL使溶解，作為對(duì)照藥材溶液。另按處方稱取除茵陳外的其它藥材，依處方工藝和供試品溶液的制備方法制成缺茵陳陰性對(duì)照溶液。照薄層色譜法（中國(guó)藥典2005年版一部附錄Ⅵ B）試驗(yàn)，吸取上述3種溶液各2μL，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯-丙酮（5∶3∶2）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)，陰性對(duì)照無(wú)干擾（圖1）。

圖1 茵陳的薄層色譜圖

2.2 黃芪的鑒別

取本品4 mL，用三氯甲烷振搖提取兩次，每次40mL，棄去三氯甲烷液，再用乙酸乙酯振搖提取2次，每次40mL，棄去乙酸乙酯液，再用正丁醇振搖提取2次，每次40mL，合并正丁醇液，用1%的氫氧化鈉溶液洗滌兩次，每次80mL，棄去堿液，再用水洗滌2次，每次80mL，棄去水液，正丁醇液加入適量的無(wú)水硫酸鈉，濾過(guò)，濾液于水浴上蒸干，殘?jiān)蛹状?mL 使溶解，作為供試品溶液。另取黃芪甲甙對(duì)照品，加甲醇制成每1mL含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。另按處方稱取除黃芪外的其它藥材，依處方工藝和供試品溶液的制備方法制成缺黃芪陰性對(duì)照溶液。照薄層色譜法（中國(guó)藥典2005年版一部附錄VI B）試驗(yàn)，吸取供試品溶液和陰性對(duì)照溶液各20μL，對(duì)照品溶液5μL，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以三氯甲烷－乙酸乙酯－甲醇－水（10∶20∶11∶5）的下層溶液為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，于105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，日光下顯相同顏色的斑點(diǎn)，紫外光燈（365 nm）下顯相同的橙黃色熒光斑點(diǎn)，陰性對(duì)照無(wú)干擾（圖2）。

圖2 黃芪的薄層色譜圖

2.3 蒲公英的鑒別

取“2.1”項(xiàng)下的供試品溶液作為供試品溶液。取蒲公英對(duì)照藥材2g，加乙酸乙酯超聲提取20min，過(guò)濾，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?mL使溶解，作為對(duì)照藥材溶液。另取咖啡酸對(duì)照品，加甲醇制成每1mL含0.1mg的對(duì)照品溶液。另按處方稱取除蒲公英外的其它藥材，依工藝和供試品溶液制備方法制成缺蒲公英陰性對(duì)照溶液。照薄層色譜法（中國(guó)藥典2005年版一部附錄Ⅵ B）試驗(yàn)，吸取上述供試品和陰性對(duì)照溶液各2μL，對(duì)照品溶液和對(duì)照藥材各5μL，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（5∶2∶1）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材和對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)，陰性對(duì)照無(wú)干擾（圖3）。

圖3 蒲公英的薄層色譜圖

3 討 論

參考中國(guó)藥典2005年版一部中“黃芪”和“蒲公英”項(xiàng)下的薄層色譜條件[2]，本文經(jīng)過(guò)反復(fù)比較供試品提取方法和展開(kāi)條件，優(yōu)選了正文的TLC條件對(duì)本品中的茵陳、黃芪和蒲公英進(jìn)行鑒別，結(jié)果表明敏感度高，專屬性強(qiáng)，鑒別效果清晰，且操作較簡(jiǎn)便。

[1]國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)(中藥成方制劑).第13冊(cè)[S].1997:201.

[2]國(guó)家藥典委員會(huì).中國(guó)人民共和國(guó)藥典[S].一部. 北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2005:212-255.