余 翔，夏 平

(重慶市涪陵藥品檢驗(yàn)所，重慶 涪陵 408000)

咳立停糖漿是由川貝母流浸膏、湖北貝母流浸膏、桔梗流浸膏、枇杷葉、鹽酸麻黃堿、薄荷腦、苯甲酸等制成的中藥復(fù)方制劑，具有鎮(zhèn)咳祛痰的功效，臨床上用于治療支氣管炎引起的咳嗽、多痰。該藥原藥品標(biāo)準(zhǔn)中用紫外可見(jiàn)分光光度法測(cè)定其中鹽酸麻黃堿的含量[1－2]。筆者采用高效液相色譜法測(cè)定咳立停糖漿中鹽酸麻黃堿的含量，現(xiàn)報(bào)道如下。

1 儀器與試藥

HP－1100型高效液相色譜儀(美國(guó)Agilent公司)，包括四元梯度泵、VWD紫外可見(jiàn)檢測(cè)器、Agilent色譜工作站、自動(dòng)進(jìn)樣器;Sartorius－ME215S型電子天平(Max 210 g，d=0.01 mg);通用 TV －1901型雙光束可見(jiàn)分光光度計(jì)。鹽酸麻黃堿對(duì)照品(中國(guó)藥品生物制品檢定所，批號(hào)為0714－9903，供含量測(cè)定用);咳立停糖漿(貴州百靈企業(yè)集團(tuán)制藥股份有限公司)。

2 方法與結(jié)果

2.1 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)

色譜柱:Agilent Eclipse XDB C18柱(250 mm×4.6 mm，5μm);流動(dòng)相:乙腈－0.1%磷酸溶液(10 ∶90);流速:1.0 mL/min;檢測(cè)波長(zhǎng):207 nm[3];柱溫:30℃，進(jìn)樣量:10 μL。在此條件下，鹽酸麻黃堿與其他組分達(dá)到基線(xiàn)分離，分離度 R＞1.5，陰性對(duì)照無(wú)干擾(圖1)。

2.2 溶液制備

精密稱(chēng)取鹽酸麻黃堿對(duì)照品 5.07 mg，置 100 mL 量瓶中，加50%甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品溶液。精密吸取咳立停糖漿5 mL，置50 mL量瓶中，加入50%甲醇稀釋至刻度，搖勻，用微孔濾膜(0.45μm)過(guò)濾，作為供試品溶液[4]。按處方比例及制備工藝制備缺鹽酸麻黃堿的陰性對(duì)照品，并照供試品溶液的制備方法制備陰性對(duì)照品溶液。

圖1 高效液相色譜圖

2.3 方法學(xué)考察

線(xiàn)性關(guān)系考察:精密吸取對(duì)照品溶液 2，4，8，10，12，16，20 μL，注入液相色譜儀，記錄色譜圖，以峰面積積分值(Y)對(duì)對(duì)照品進(jìn)樣量(X)進(jìn)行處理，得回歸方程 Y=2.24 ×103X+7.46，r=0.9999(n=7)。結(jié)果表明，鹽酸麻黃堿進(jìn)樣量在 101.4 ～1014.0 μg 范圍內(nèi)與峰面積積分值線(xiàn)性關(guān)系良好。

精密度試驗(yàn):精密進(jìn)樣同一對(duì)照品溶液10 μL，連續(xù)測(cè)定6次。結(jié)果峰面積積分值的 RSD為0.12%(n=6)。

穩(wěn)定性試驗(yàn):取同一供試品溶液，依法于12 h內(nèi)每間隔2 h測(cè)定1次。結(jié)果鹽酸麻黃堿峰面積積分值的 RSD為0.26%(n=6)，表明供試品溶液在12 h內(nèi)穩(wěn)定。

重復(fù)性試驗(yàn):精密取同一批號(hào)樣品，依法制備供試品溶液并分別測(cè)定。結(jié)果的 RSD為0.21%(n=6)，表明方法重現(xiàn)性良好。

加樣回收試驗(yàn):精密取已知含量的樣品(批號(hào)為081201)6份，分別精密加入對(duì)照品溶液(0.0507 g/L)，按供試品溶液制備方法制備溶液并依法測(cè)定，以外標(biāo)法計(jì)算回收率。結(jié)果見(jiàn)表1。

表1 鹽酸麻黃堿加樣回收試驗(yàn)結(jié)果(n=6)

2.4 樣品含量測(cè)定

取3批樣品，按供試品溶液制備方法制備溶液并依法測(cè)定峰面積，計(jì)算含量。結(jié)果批號(hào)為081201，081101，090201的樣品中鹽酸麻黃堿的含量分別為 0.4843，0.4858，0.4876 g/L(n=3)。

3 討論

流動(dòng)相選用乙腈－0.1%磷酸溶液(10∶90)，可使鹽酸麻黃堿和相鄰色譜峰得到較好分離，且提高了分離度，色譜峰形對(duì)稱(chēng)，基線(xiàn)平直，系統(tǒng)穩(wěn)定。結(jié)果表明，高效液相色譜法重現(xiàn)性良好，樣品回收率高，且方法簡(jiǎn)便、易于操作，能有效控制咳立停糖漿的質(zhì)量。72228672(電子信箱)yx70512@sina.com。

[1]WS－11447(ZD－1447)－2002，國(guó)家中成藥標(biāo)準(zhǔn)匯編(中成藥地方標(biāo)準(zhǔn)上升國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)部分)內(nèi)科肺系(一)分冊(cè)[S].

[2]國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典(二部)[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社，2005:568，224.

[3]WS－11428(ZD－1428)－2002，國(guó)家中成藥標(biāo)準(zhǔn)匯編(中成藥地方標(biāo)準(zhǔn)上升國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)部分)內(nèi)科肺系(二)分冊(cè)[S].