葛偉勤

(吉林省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)院,吉林 長(zhǎng)春 130025)

0 引 言

用粉末冶金方法制造的鎢產(chǎn)品以鎢絲、鎢帶和各種鍛造元件居多。鎢熔點(diǎn)高,電子發(fā)射能力強(qiáng),彈性模量高,蒸汽壓低,故最早用作熱電子發(fā)射的電極材料,其工作溫度多高于2500℃,如常見(jiàn)的原子氫焊槍電極、電弧焊槍電極等。隨著人們對(duì)電極材料要求的提高,各種各樣的鎢電極陸續(xù)被研發(fā)使用,如釷鎢電極、鈰鎢電極、鑭鎢電極、釔鎢電極、復(fù)合稀土鎢電極等。鎢電極主要應(yīng)用于惰性氣體保護(hù)焊、等離子切割、噴涂和熔煉等,是機(jī)械、造船、航空航天、建筑、核電、冶金等領(lǐng)域不可或缺的功能材料。

鎢材坯料的成型方法以粉末燒結(jié)工藝為主。棒材的熱旋鍛工藝加工是電極材料制備的常見(jiàn)工藝方法之一。

粉末燒結(jié)一般在產(chǎn)物熔點(diǎn)以下進(jìn)行,以保證得到均勻的物相。控制燒結(jié)溫度和燒結(jié)過(guò)程直接影響到產(chǎn)物的顯微組織、物相構(gòu)成、工藝性能和使用性能。

多晶體的鎢燒結(jié)后具有很高的室溫脆性,變形時(shí)多表現(xiàn)為脆性斷裂。只有在1300℃以上的溫度,用粉末冶金方法制造出的鎢坯才可以經(jīng)受住旋錘鍛造加工成所需尺度。

旋錘鍛造是利用一副或兩副錘模圍繞制件旋轉(zhuǎn)鍛打,即旋轉(zhuǎn)模鍛。一方面環(huán)繞主軸進(jìn)行高速旋轉(zhuǎn),同時(shí)對(duì)坯料沿徑向以頻率為 600～12000次/min的高速進(jìn)行脈沖式的鍛打;每次的變形量極小,從而摩擦阻力或變形抗力均很小。旋鍛過(guò)程中,被鍛件承受瞬時(shí)單向壓應(yīng)力,因而有利于被加工材料的加工變形,所以,成為很適合于高強(qiáng)度低塑性鎢坯料的加工變形的方法,也是目前較成熟的工藝方法。

具有多孔低密度的燒結(jié)金屬鎢坯料,在旋錘鍛打變形以后可獲得致密的纖維金屬結(jié)構(gòu),從而使金屬的塑性和強(qiáng)度指標(biāo)都相應(yīng)地提高了。并且隨著變形程度的增加,將雜亂排列的多孔粗晶組織逐步轉(zhuǎn)變成為致密定向排列的細(xì)晶組織,從而為生產(chǎn)合格的棒材和順利地進(jìn)行拉絲創(chuàng)造了有利條件[1-5]。在實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程中,常會(huì)因一些因素控制不當(dāng)導(dǎo)致旋鍛過(guò)程中出現(xiàn)問(wèn)題,有時(shí)甚至導(dǎo)致工藝過(guò)程無(wú)法進(jìn)行。文中針對(duì)某企業(yè)實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程中出現(xiàn)的粉末燒結(jié)鎢棒料旋鍛過(guò)程中發(fā)生碎裂和劈裂等實(shí)際工程問(wèn)題展開(kāi)研究工作。意在找出問(wèn)題產(chǎn)生原因,為調(diào)整工藝過(guò)程,提高產(chǎn)品生產(chǎn)成品率作理論和技術(shù)支持。

1 樣品來(lái)源

實(shí)驗(yàn)用不同工藝階段的鎢電極樣品來(lái)源于某鎢鉬材料廠,棒料若干,直徑1～16 mm,燒結(jié)工藝是采用電磁感應(yīng)垂熔燒結(jié),相對(duì)移動(dòng)速度1.0～1.5 mm/min。旋鍛加工一次變形量為25%。樣品均為棒料,取自不同工藝階段的質(zhì)量合格棒料和軋制過(guò)程中碎裂的棒料,實(shí)際樣品如圖1所示。

所有樣品均為棒料,直徑在1～16 mm的范圍內(nèi),其中1～8號(hào)樣品為在軋制過(guò)程中發(fā)生了斷裂的坯樣,9號(hào)樣品為質(zhì)量合格品。其中1號(hào)樣品最具有代表性,取自初次旋鍛變形碎裂區(qū),工藝過(guò)程非正常碎裂斷口和取樣時(shí)人為折斷的正常斷口均被完整保留下來(lái),用肉眼就可以清晰地看到斷面晶粒尺度的差別,記錄結(jié)果如圖2所示。

圖1 現(xiàn)場(chǎng)采集的樣品照片

圖2 1號(hào)樣品兩端斷口對(duì)比照片,4×

從圖2可以清楚地看,到兩端的晶粒粗細(xì)明顯不同,A端的邊緣部分晶粒比較細(xì)小,中心部位則有大量的粗晶粒,同時(shí)存在著大量的閃光面。而B(niǎo)端的晶粒比較細(xì)小,且分布無(wú)明顯區(qū)域化,同時(shí)僅有極少量閃光面。該樣品總長(zhǎng)度為3.5 cm,在如此短距離的斷裂面上,晶粒組織就已經(jīng)表現(xiàn)出如此大的區(qū)別,可推斷整體上的顯微組織很不均勻。

2 實(shí)驗(yàn)檢測(cè)設(shè)備及分析內(nèi)容

采用金相顯微鏡(Nikon EPIPHOT 300);掃描電子顯微鏡(KYKY-2800型掃描電鏡,SEM)和能譜儀對(duì)所采集的樣品進(jìn)行顯微組織分析、斷口分析和成分分析。

實(shí)際采樣進(jìn)行了斷口分析、微區(qū)成分分析、顯微組織和顯微組織缺陷分析。

3 檢測(cè)結(jié)果與分析

3.1 光學(xué)顯微鏡顯微組織檢測(cè)結(jié)果

1號(hào)樣品的橫向截面顯微組織檢測(cè)結(jié)果表明,粉末冶金坯料中存在聚集孔洞,如圖3所示。

圖3 1號(hào)樣品橫向截面顯微組織照片

圖中黑色點(diǎn)狀為孔洞。

3.2 掃描電鏡與能譜分析

3.2.1 SEM下觀察質(zhì)量合格樣品顯微組織與碎裂樣品顯微組織

SEM下觀察質(zhì)量合格樣品顯微組織有很少量微細(xì)孔,碎裂樣品顯微組織有大量夾雜物和較粗大孔洞存在,如圖4所示。

圖4 SEM下觀察質(zhì)量合格樣品顯微組織與碎裂樣品顯微組織,200×

從圖中可以看出,夾雜物集中分布于樣品邊緣附近。

3.2.2 斷口分析

取碎裂樣品6號(hào)樣斷口橫斷面進(jìn)行低倍觀察,發(fā)現(xiàn)樣品邊緣存在大量團(tuán)聚孔洞和塊狀?yuàn)A雜物,如圖5(a)所示。

取碎裂樣品6號(hào)樣斷口橫斷面進(jìn)行高倍觀察,完整金屬斷裂面為穿晶解理斷裂,如圖5(b)所示。

取8號(hào)樣品斷口檢測(cè)結(jié)果如圖5(c)所示。

出現(xiàn)燒結(jié)不足現(xiàn)象。取劈裂樣品縱斷裂面斷口分析,結(jié)果發(fā)現(xiàn)夾雜物,如圖6所示。

圖5 碎斷樣品(6號(hào)、8號(hào))斷面斷口分析結(jié)果

圖6 劈裂樣品縱斷裂面斷口分析結(jié)果

3.2.3 夾雜物成分分析

為了找出夾雜物的來(lái)源,采用能譜分析方法對(duì)其化學(xué)成分進(jìn)行檢測(cè)分析,結(jié)果如圖7所示。

推斷夾雜物為NaCl,CaCl2及其雜質(zhì)FeS等。

4 檢測(cè)結(jié)果分析與結(jié)論

4.1 粉末燒結(jié)鎢(W)電極旋鍛制造過(guò)程中出現(xiàn)碎裂的原因

一個(gè)加工狀態(tài)良好的粉末燒結(jié)W電極材料坯料的顯微組織應(yīng)是結(jié)合致密,晶粒大小均勻,無(wú)孔洞聚集和大塊夾雜物。

根據(jù)對(duì)該企業(yè)生產(chǎn)樣品的分析結(jié)果,表明被旋鍛加工鎢棒材料主要存在3種嚴(yán)重的先天缺陷:

其一是粉末燒結(jié)工藝不穩(wěn)定,燒結(jié)溫度和時(shí)間不均衡出現(xiàn)某些區(qū)域燒結(jié)不足,沒(méi)有達(dá)到完全、均勻的燒結(jié)狀態(tài);

其二是在粉末燒結(jié)坯料中存在大量聚集的孔洞;

其三是在粉末燒結(jié)坯料中存在大量的非金屬夾雜物。

這3個(gè)方面就其后續(xù)加工而言是非常致命的問(wèn)題,即使是出現(xiàn)其中的一種問(wèn)題都會(huì)導(dǎo)致坯料在旋鍛過(guò)程中的碎裂,在此次生產(chǎn)“事故”中。同時(shí)出現(xiàn)上述3種致命缺陷,出現(xiàn)粉末燒結(jié)坯料在旋鍛加工過(guò)程中的碎斷是必然的。為了幫助企業(yè)解決實(shí)際問(wèn)題,作者進(jìn)行了生產(chǎn)過(guò)程現(xiàn)場(chǎng)跟蹤,分別在燒結(jié)工藝參數(shù)、燒結(jié)前的預(yù)處理和控制燒結(jié)保護(hù)鹽的加入方式等各個(gè)環(huán)節(jié)進(jìn)行改造,避免和減輕了上述3種缺陷的出現(xiàn),為企業(yè)實(shí)現(xiàn)正常生產(chǎn)提供了技術(shù)支持。

圖7 完整金屬和夾雜物區(qū)域的化學(xué)成分能譜分析結(jié)果

4.2 工藝調(diào)整建議

(1)根據(jù)鎢棒坯直徑大小調(diào)整中頻燒結(jié)工藝參數(shù),調(diào)整趨勢(shì)為隨著鎢棒直徑增大,感應(yīng)電流頻率適當(dāng)降低,相對(duì)移動(dòng)速度適當(dāng)減小。

(2)適當(dāng)減小一次變形量,相應(yīng)提高2次、3次等后續(xù)多次變形(旋鍛)時(shí)的加熱溫度,保證旋鍛變形前鎢棒材料發(fā)生完全再結(jié)晶。鎢的變形再結(jié)晶溫度隨著變形量的增大和變形次數(shù)的增多,再結(jié)晶溫度有提高的趨勢(shì)。

(3)注意工藝環(huán)境維護(hù),避免有害物混入鎢粉燒結(jié)坯料中。

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