梁 瑋 王紅英 董穎超 李 俊 李軍國

鱘魚是全球公認的名貴魚類，肉無雜刺、營養(yǎng)豐富，品質(zhì)優(yōu)于鮭鱒魚類，鱘魚籽醬則是久負盛名的珍饌。用人工開口餌料來替代輪蟲等生物餌料，可以降低鱘魚的生產(chǎn)成本,是水產(chǎn)養(yǎng)殖業(yè)發(fā)展的必然趨勢[1]。良好的鱘魚開口餌料應當具有營養(yǎng)全面、顆粒均勻、溶失率低、具有一定的誘食性等特征[2]。

擠出滾圓法是現(xiàn)在普遍應用于制藥工業(yè)的一種制粒方法，該法制備的微丸顆粒圓整、光滑、均勻，粒徑可小至0.4 mm[3]，但其應用于飼料生產(chǎn)的相關(guān)報道還不多。鑒于該法制備微丸的各項優(yōu)點，可將其用于水產(chǎn)開口餌料的生產(chǎn)，0.4 mm粒徑的顆粒就可用來飼喂15日齡鱘魚。

餌料經(jīng)過恰當?shù)陌?，可以進一步提高水穩(wěn)定性，改善養(yǎng)殖環(huán)境。包衣技術(shù)已廣泛應用于化工、農(nóng)業(yè)、醫(yī)藥及食品行業(yè)[4]。流化床在各種包衣設備中應用廣泛，用于餌料的包衣，其具有包膜完整、可避免熱敏性成分破壞、適用粒徑范圍廣等優(yōu)點。

為了制備出有良好性能的開口餌料，我們采用實驗室研制的一個鱘魚開口餌料配方，對擠出滾圓-流化床包衣法制備開口餌料的加工工藝進行了研究。

1 材料與方法

1.1 試驗飼料配方（見表1）

1.2 加工工藝流程

擠出滾圓-流化床包衣法制備鱘魚餌料的加工工藝主要包括如下幾個工序：

表1 鱘魚餌料配方（%）

1.3 試驗設備

超微粉碎機（HMB-701），北京環(huán)亞天元機械技術(shù)有限公司；軸下單螺桿擠出機（E-50）、離心滾圓機（S-250）、多功能流化床包衣機（BT-501J），重慶英格造粒包衣技術(shù)有限公司。

1.4 評價指標

評價人工開口餌料質(zhì)量的指標有很多，如溶失率、可消化性、懸浮性、分散性、誘食性、營養(yǎng)是否全面等。其中對魚苗的生長與存活緊密相關(guān)的是營養(yǎng)和溶失率這兩個指標。營養(yǎng)是否全面主要是由配方?jīng)Q定的，溶失率的控制則需要通過加工工藝來實現(xiàn)。溶失率越低，對水質(zhì)的破壞就越小，營養(yǎng)成分也保留得更全面。因此，本試驗選擇飼料在水中的溶失率作為評價指標。方法參照SC/T 2002—2002中散失率的測定方法，并加以改進[5]。

試驗測定了餌料在水中浸泡5、10、30、60 min時的溶失率，每一浸泡時間做3次重復。

計算公式為：

式中：A——試驗飼料稱樣重（g）；

B——試驗用篩網(wǎng)重（g）；

C——入水烘干后篩網(wǎng)與試驗飼料總重（g）；

w——試驗飼料水分含量。

溶失率數(shù)據(jù)均用DPS v7.05進行方差分析,若存在顯著差異則進行Duncan's多重比較,確定組間差異,P＜0.05。所得結(jié)果用Oringin75繪制成溶失率曲線圖。

2 擠出滾圓工藝試驗[6]

擠出滾圓工藝由干法混合、制軟材、擠出成條和離心滾圓四個過程組成。影響擠出滾圓顆粒質(zhì)量的因素有粘合劑種類、粘合劑添加量、潤濕劑水的添加量、擠出轉(zhuǎn)速、滾圓時間和滾圓轉(zhuǎn)速等，它們共同作用，影響制得微丸的質(zhì)量。下面對這些參數(shù)依次進行分析和試驗（選擇0.4 mm孔徑的孔板）。

2.1 擠出轉(zhuǎn)速、滾圓機載料量和滾圓時間的選擇

擠出速度過快,物料會比較疏松,致密度不高,形成的條狀濕物料直徑不等,表面粗糙,滾圓時產(chǎn)生細粉多，收率下降。而擠出速度過慢，首先影響生產(chǎn)效率，其次會使物料在擠壓腔內(nèi)滯留時間太長，擠壓時間長造成致密度過高，在滾圓時難以切斷，收率降低。通過觀察擠出條狀物料的表面粗糙程度和直徑，以及在滾圓時產(chǎn)生細粉的多少，選擇了30 r/min的擠出轉(zhuǎn)速。

滾圓機載料量低,產(chǎn)生細粉會多一些,生產(chǎn)效率也低。而載料量過大,條狀物料很難被切斷,難以形成規(guī)整的圓球狀。預試驗確定合適的載料量在200～250 g。

在一定范圍內(nèi)，滾圓時間的延長會使微丸圓整度增加，預試驗確定了該試驗條件下滾圓時間為4 min。

2.2 粘合劑種類的選擇[7]

粘合劑由于本身的分子特性不同，將其它物質(zhì)粘合在一起的能力也不同。試驗在其他條件相同的情況下對海藻酸鈉、殼聚糖與羧甲基纖維素鈉（CMC-Na）用作粘合劑的效果進行了考察，由溶失率測定結(jié)果（見圖1）可知，用CMC-Na作粘合劑的飼料有最低的溶失率，并且與另外兩組之間的差異顯著。CMC-Na作為食品添加劑，其用量不受國家食品衛(wèi)生標準每日允許攝入量（ADI）限制。因此CMC-Na是一種安全無害的添加劑，所以試驗選擇CMC-Na作粘合劑。

2.3 粘合劑添加量的選擇[7]

粘合劑添加越多，飼料的溶失率越低，但是粘合劑添加過多，會增加顆粒的硬度，進而影響仔稚魚的消化，特別是對于喜歡攝食軟顆粒飼料的鱘魚，還會影響攝食率。試驗在其他條件相同的情況下，用CMC-Na作粘合劑，考察了0.2%、0.4%和0.6%三個添加量，明顯添加0.6%CMC-Na的顆粒硬度最高。由溶失率測定結(jié)果（見圖2）可知，添加0.6%粘合劑組的溶失率最低。但是考慮到硬度，選擇了0.4%的添加量。

圖1 粘合劑種類對溶失率的影響

圖2 粘合劑添加量對溶失率的影響

2.4 潤濕劑水的添加量選擇

潤濕劑添加少時，物料難于被擠出，或者在滾圓初期就產(chǎn)生大量碎粉，收率降低，入水之后由于顆粒內(nèi)部粘合不好，也容易潰散。當潤濕劑添加多時，物料過濕，擠出和滾圓過程中都容易發(fā)生粘連，影響顆粒成型，入水后溶失率增高。試驗在其他條件相同的情況下考察了35%、40%和45%三個添加量，添加40%潤濕劑組制粒過程最為順利。由溶失率測定結(jié)果（見圖3）可知，添加40%潤濕劑的開口餌料有較低的溶失率。因此選擇40%的潤濕劑添加量。

圖3 潤濕劑水的添加量對溶失率的影響

2.5 滾圓轉(zhuǎn)速的選擇[8]

滾圓轉(zhuǎn)速對微丸的粒度分布、硬度、圓整度及表面光潔性等都有一定影響。滾圓轉(zhuǎn)速高，微丸受到的作用力大，成型比較快，較少發(fā)生粘連等現(xiàn)象。但是滾圓轉(zhuǎn)速過高，離心力過大，被甩成細粉的顆粒粘附在筒壁上，影響微丸成型，降低收率。經(jīng)過預試驗，試驗在其他條件相同的情況下考察了1500、1800和2100 r/min三個滾圓轉(zhuǎn)速，均能得到比較圓整的顆粒。由溶失率測定結(jié)果（見圖4）可知，2100 r/min滾圓轉(zhuǎn)速組溶失率最低，這是因為滾圓轉(zhuǎn)速高使得微丸致密度較高。因此本試驗選擇2100 r/min的滾圓轉(zhuǎn)速。

圖4 滾圓轉(zhuǎn)速對溶失率的影響

3 流化床包衣工藝試驗[9]

流化床包衣是囊心物在氣流作用下形成流化態(tài)，反復經(jīng)過霧化狀的包衣液區(qū)域，逐漸在外層包上衣膜的過程。形成包衣的工藝條件對微膜飼料的質(zhì)量有重要影響，主要影響因素有投料量、沸騰風量、包衣材料、霧化壓力、床層溫度、包衣材料添加量、包衣液進液速度和包衣液濃度等。用于試驗的餌料是采用上節(jié)得到的最佳擠出滾圓工藝參數(shù)制備的微丸，粒徑為0.4 mm，噴霧模式為底噴。

3.1 投料量和沸騰風量的選擇

投料量太少，則包衣液損失嚴重，包衣液多噴在器壁上，囊心物容易粘附其上，或者氣流直接穿透物料層，不能形成流化狀態(tài)。而投料量太多，囊心物不能充分沸騰，包衣膜不均勻，甚至造成局部過粘結(jié)塊。

沸騰風量要隨著投料量的變化而變化，使其達到最佳沸騰狀態(tài)，同時兼顧能耗和生產(chǎn)效率。針對試驗所用流化床，選出了合適的投料量（100～150 g）和沸騰風量（45～55 m3/h）。

3.2 包衣材料的選擇

包衣材料對包衣效果的影響至關(guān)重要，選擇合適的包衣材料，既要考慮其與囊心物結(jié)合能力，還要考慮其本身的性質(zhì)與消化性等。硬脂酸與聚丙烯酸樹脂是制藥工業(yè)中常用的包衣材料，它們可以起到一定的緩釋作用，試驗考察它們用作微膜飼料的包衣效果。試驗在其他條件相同的情況下考察了優(yōu)特奇E100（聚丙烯酸樹脂的一種）和硬脂酸兩種包衣材料，由溶失率測定結(jié)果（見圖5）可知，明顯經(jīng)過包衣的飼料溶失率比較低，這說明兩種包衣材料都起到了阻止營養(yǎng)成分流失的作用，但是兩種包衣材料之間沒有太大差異。從營養(yǎng)和消化的角度來考慮，硬脂酸在自然界中普遍存在于動物脂肪中，作為飼料的成分更合適一些。因此，在溶失率沒有明顯差異的情況下選擇硬脂酸作為包衣材料。

圖5 包衣材料對溶失率的影響

3.3 進風溫度的選擇

進風溫度決定流化床腔體內(nèi)溫度，主要影響包衣溶劑的蒸發(fā)速度、成膜過程和熱敏性物質(zhì)的活性。溫度越高，溶劑揮發(fā)得越快。但溫度過高，溶劑蒸發(fā)太快，則包衣材料還沒鋪展開就已被干燥，會形成不連續(xù)衣膜，甚至變成包衣液的噴霧干燥過程；而且溫度過高會破壞飼料中的熱敏性成分。如果溫度太低，溶劑蒸發(fā)過慢，會導致溶劑與底物過度接觸，滲入顆粒內(nèi)部；流化床內(nèi)濕度過大也會引起顆粒粘連，使包衣操作難以進行。試驗在其他條件相同的情況下選擇了40、50和60℃三個溫度進行考察，由溶失率測定結(jié)果（見圖6）可知，50℃包衣組飼料在30 min時的溶失率最低，雖然其他時刻沒有明顯差異,但根據(jù)理論分析，50℃為一個適中的溫度，因此本試驗選擇床層溫度為50℃。

圖6 進風溫度對溶失率的影響

3.4 包衣液進液速度的選擇

進液速度快，則會使顆粒表面過濕，造成包衣過程中顆粒粘連。進液速度慢一些有利于形成連續(xù)的衣膜，但是速度過慢又會影響包衣的效率。試驗在其他條件相同的情況下考察了2、3和4 ml/min三個進液速度。由溶失率測定結(jié)果（見圖7）可知，進液速度為2 ml/min時，在10、30 min時，飼料溶失率都顯著低于另外兩組。綜合比較，本試驗選擇進液速度為2 ml/min。

3.5 包衣液濃度的選擇

在包衣材料含量一定的情況下，包衣液的濃度增大，包衣時間減少，包衣溶劑用量減少，比較有利于生產(chǎn)，但是可能會由于溶劑蒸干快，包衣時間短，使衣膜不均勻。包衣液濃度降低卻又耗材耗能，因此需要選擇一個適中的包衣濃度。試驗在其他條件相同的情況下考察了2%、4%和6%三個包衣液濃度，由溶失率測定結(jié)果（見圖8）可知，包衣液濃度為4%的飼料組，溶失率總體來講低于另外兩組。因此本試驗選擇4%的包衣液濃度。

圖7 包衣液進液速度對溶失率的影響

圖8 包衣液濃度對溶失率的影響

3.6 霧化壓力的選擇

霧化壓力越大，霧滴越小，形成的衣膜更加致密、完整。但霧化壓力過高，霧化液滴越小,其蒸發(fā)的表面積也越大,因此,在液滴與顆粒接觸時,包衣液的濃度變大,影響大分子物質(zhì)的延展,造成衣膜不連續(xù),飼料的溶失率反而降低。而霧化壓力過低,包衣的液滴過大，就會使顆粒表面過濕，造成粘連。試驗在其他條件相同的情況下考察了1、1.5和2 kg/cm2三個霧化壓力,由溶失率測定結(jié)果(見圖9)可知,三組試驗飼料的溶失率在四個時刻均沒有顯著差異,可能是因為1 kg/cm2的霧化壓力已經(jīng)比較恰當，加大霧化壓力增加了能耗卻沒有減小溶失率。因此本試驗選擇1 kg/cm2的霧化壓力。

圖9 霧化壓力對溶失率的影響

4 小結(jié)

經(jīng)過試驗和分析，得到了試驗設備條件下制備0.4 mm粒徑鱘魚餌料的最佳工藝參數(shù)中擠出滾圓過程：粘合劑為CMC-Na，添加量為0.4%，潤濕劑水的添加量為40%，擠出轉(zhuǎn)速為30 r/min，滾圓機載料量為200～250 g，滾圓轉(zhuǎn)速為 2100 r/min，滾圓時間為 4 min；流化床包衣過程：投料量為100～150 g，沸騰風量為45～55 m3/h，床層溫度為 50 ℃，霧化壓力為 1 kg/cm2，包衣液濃度為4%，進液速度為2 ml/min，包衣材料為硬脂酸。

采用這一最佳工藝參數(shù)制備了一組鱘魚餌料，擠出滾圓過程較少發(fā)生粘連，細粉產(chǎn)生少，包衣后顆粒圓整光滑，溶失率測定結(jié)果表明，用最佳工藝參數(shù)制備的餌料在5、10、30和 60 min時的溶失率依次為5.72%、12.13%、17.96和22.01%，都顯著低于試驗中各組。

采用擠出滾圓-流化床包衣工藝制備鱘魚餌料是可行的，對養(yǎng)殖水體污染比較小。考慮消化性的因素，可以通過進一步的養(yǎng)殖試驗對工藝條件加以調(diào)整。若用該法生產(chǎn)其他品種魚苗的餌料，可通過調(diào)整工藝參數(shù)，使其符合其他品種魚苗的攝食習性來實現(xiàn)。

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