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        玉米化工醇副產(chǎn)物樹脂C中有用組分的分離研究

        2010-06-05 02:43:26馬立國,何玲,房棟斌
        化學(xué)與生物工程 2010年10期
        關(guān)鍵詞:影響

        據(jù)分析,玉米化工醇副產(chǎn)物樹脂C的組成為二、三元醇、山梨醇、有機(jī)酸和樹脂狀物質(zhì),都是有價(jià)值的化工原料[1~3],其中有機(jī)酸和山梨醇可以直接用作化工原料,而二、三元混合醇可以用來制備聚氨酯保溫材料等[4],若對其進(jìn)行深加工利用,可進(jìn)一步提高玉米化工醇裝置的綜合效益。因此,對樹脂C中有效組分的分離進(jìn)行研究具有重大實(shí)際應(yīng)用價(jià)值。

        1 實(shí)驗(yàn)

        1.1 試劑和儀器

        樹脂C(大成玉米公司)、鹽酸、硫酸銅、氫氧化鈉、山梨醇,均為分析純。

        UV754N型紫外可見分光光度儀,Agilent 1200型高效液相色譜儀(液相色譜柱 300 mm ×7.8 mm),蒸餾裝置。

        1.2 方法

        1.2.1 分離方法

        將一定量的樹脂C(常溫為固態(tài))置于80℃水浴加熱至稀糊狀,加入到連有蒸餾裝置的三口燒瓶中,將體系加熱到350℃,使樹脂C中二、三元混合醇蒸餾出來;再向剩余物(A)中加入一定量蒸餾水,攪拌充分混合后,將體系加熱到120℃,使山梨醇的水溶液蒸餾出來;最后向剩余物(B)中加入一定量1 mol·L-1HCl溶液,充分反應(yīng)后,將鹽酸和有機(jī)酸混合物蒸餾出來。

        1.2.2 計(jì)算方法

        式中:M甲酸、M乙酸分別為甲酸、乙酸的摩爾質(zhì)量,g·mol-1;X甲酸、X乙酸分別為甲酸、乙酸的摩爾數(shù),mol。

        1.2.3 分析方法

        采用高效液相色譜儀定量分析混合醇質(zhì)量[5]。色譜條件:色譜柱為Agilent HPX-87H液相色譜柱(300 mm ×7.8 mm);流動(dòng)相為0.005 mol·L-1H2SO4;柱溫65℃;流速0.6 mL·min-1;進(jìn)樣量5 μL。

        采用分光光度法測量山梨醇的質(zhì)量[6]。向燒杯中加入0.05 g·mL-1硫酸銅溶液1.5 mL、0.1 g·mL-1氫氧化鈉溶液1.4 mL,混合均勻,再加入待測溶液10 mL 。磁力攪拌顯色15 min,離心分離,上層清液置于1 cm厚的比色皿中,在655 nm處測定吸光度。對照標(biāo)準(zhǔn)曲線,得到山梨醇的質(zhì)量。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 二、三元混合醇分離工藝條件確定

        2.1.1 蒸餾溫度對二、三元混合醇收率的影響

        稱取100 g樹脂C,維持蒸餾時(shí)間為30 min,考察體系蒸餾溫度對二、三元混合醇收率的影響,結(jié)果見圖1。

        圖1 蒸餾溫度對二、三元混合醇收率的影響

        由圖1可知,隨著蒸餾溫度的升高,二、三元混合醇的收率呈上升趨勢;當(dāng)蒸餾溫度超過290℃后,收率變化不大。故確定二、三元混合醇分離的適宜蒸餾溫度為290℃。

        2.1.2 蒸餾時(shí)間對二、三元混合醇收率的影響

        稱取100 g樹脂C,維持蒸餾溫度為290℃,考察蒸餾時(shí)間對二、三元混合醇收率的影響,結(jié)果見圖2。

        圖2 蒸餾時(shí)間對二、三元混合醇收率的影響

        由圖2可知,隨著蒸餾時(shí)間的延長,二、三元混合醇收率呈上升趨勢;當(dāng)蒸餾時(shí)間為40 min時(shí),收率達(dá)到最高,為29.46%;而后隨著蒸餾時(shí)間的延長,收率變化不大。故確定二、三元混合醇分離的適宜蒸餾時(shí)間為40 min。

        2.2 山梨醇分離工藝條件確定

        2.2.1 加水量對山梨醇收率的影響

        玉米化工醇副產(chǎn)物樹脂C剩余物A中主要以山梨醇、有機(jī)酸鹽和樹脂狀物質(zhì)為主。

        稱取100 g樹脂C剩余物A,維持蒸餾時(shí)間為30 min,加入蒸餾水使體系充分混合,考察加水量對山梨醇收率的影響,結(jié)果見圖3。

        圖3 加水量對山梨醇收率的影響

        由圖3可知,隨著加水量的增加,山梨醇收率逐漸升高;當(dāng)加水量達(dá)到250 mL后,山梨醇收率的升幅不明顯。故確定山梨醇分離的適宜加水量為250 mL。

        2.2.2 蒸餾時(shí)間對山梨醇收率的影響

        稱取 100 g樹脂C剩余物A,加入250 mL蒸餾水使體系充分混合,考察蒸餾時(shí)間對山梨醇收率的影響,結(jié)果見圖4。

        圖4 蒸餾時(shí)間對山梨醇收率的影響

        由圖4可知,隨著蒸餾時(shí)間的延長,山梨醇收率呈上升趨勢;當(dāng)蒸餾時(shí)間為50 min時(shí),山梨醇收率達(dá)到最高,為14.30%。故確定山梨醇分離的適宜蒸餾時(shí)間為50 min。

        2.3 有機(jī)酸分離工藝條件確定

        2.3.1 鹽酸加入量對有機(jī)酸收率的影響

        稱取100 g樹脂C剩余物B,維持蒸餾時(shí)間為30 min,加入1 mol·L-1鹽酸使體系充分反應(yīng),考察鹽酸加入量對有機(jī)酸(甲酸、乙酸)收率的影響,結(jié)果見圖5。

        圖5 鹽酸加入量對有機(jī)酸收率的影響

        由圖5可知,隨著鹽酸加入量的增大,甲酸和乙酸的收率呈上升趨勢;隨著體系中有機(jī)酸不斷被蒸餾出去,當(dāng)鹽酸加入量為250 mL時(shí),甲酸和乙酸的收率達(dá)到最大,分別為3.70%和9.12%。故確定有機(jī)酸分離的適宜鹽酸加入量為250 mL。

        2.3.2 蒸餾時(shí)間對有機(jī)酸收率的影響

        稱取100 g樹脂C剩余物B,加入250 mL 1 mol·L-1鹽酸使體系充分反應(yīng),考察蒸餾時(shí)間對有機(jī)酸(甲酸和乙酸)收率的影響,結(jié)果見圖6。

        圖6 蒸餾時(shí)間對有機(jī)酸收率的影響

        由圖6可知,隨著蒸餾時(shí)間的延長,甲酸和乙酸的收率呈上升趨勢;當(dāng)蒸餾時(shí)間達(dá)到40 min時(shí),甲酸和乙酸收率趨于平衡,分別為3.82%和9.28%。故確定有機(jī)酸分離的適宜蒸餾時(shí)間為40 min。

        3 結(jié)論

        提出了一種玉米化工醇副產(chǎn)物樹脂C中有效組分的分離新工藝,采用綜合的化工分離技術(shù)先后分離出二、三元混合醇、山梨醇和有機(jī)酸目標(biāo)物。確定二、三元混合醇分離的優(yōu)化工藝條件為:蒸餾溫度290℃、蒸餾時(shí)間40 min,二、三元混合醇收率為29.46%;山梨醇分離的優(yōu)化工藝條件為:加水量250 mL、蒸餾時(shí)間50 min,山梨醇收率為14.30%;有機(jī)酸分離的優(yōu)化工藝條件為:鹽酸加入量250 mL、蒸餾時(shí)間40 min,甲酸和乙酸的收率分別為3.82%和9.28%。樹脂C中有效組分的總收率為56.86%。

        參考文獻(xiàn):

        [1] 王惟,梁倩倩,湯嘉陵.1,4-丁二醇生產(chǎn)技術(shù)及市場概況[J].化工中間體,2006,(7):18-22.

        [2] 汪薇,羅威,羅立新,等.山梨醇的研究開發(fā)進(jìn)展[J].中國食品添加劑,2004,(1):77-80.

        [3] 樊利民,王菊華,裴文.甘油生產(chǎn)方法研究進(jìn)展[J].浙江化工,2009,40(6):22-25.

        [4] 孫利民.聚醚多元醇的現(xiàn)狀及發(fā)展趨勢[J].聚氨酯工業(yè),2006,21(4):11-13.

        [5] 蘇桂琴,高潤雄,殷元騏.稀水溶液中葡萄糖和多元醇的氣相色譜分析[J].色譜,1988,6(4):242-245.

        [6] 梁振明.分光光度法測定山梨醇含量[J].中國食品添加劑,2007,(1):184-185.

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