張紅麗,何壽林

(武漢工程大學(xué)湖北省新型反應(yīng)器與綠色化學(xué)工藝重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,湖北 武漢 430074)

0 引 言

我國(guó)是一個(gè)農(nóng)業(yè)大國(guó),而玉米是我國(guó)三大糧食作物之一.據(jù)統(tǒng)計(jì),我國(guó)年產(chǎn)玉米1.1～1.3億噸,副產(chǎn)約2 000萬(wàn)噸玉米芯.玉米芯中纖維素占32%～36%,半纖維素占35%～40%,木質(zhì)素占25%,其次還含有少量灰分等[1],其中半纖維素的主要成分是木聚糖[2].

木聚糖是一種五碳醛糖,為無(wú)色至白色結(jié)晶或針狀粉末,不易被人體消化吸收、低熱值,不易被腐敗菌發(fā)酵,具有明顯的雙歧桿菌活性[3],能夠起到調(diào)節(jié)人體生理功能,增加機(jī)體免疫力,預(yù)防疾病發(fā)生等作用.木聚糖與其它種類低聚糖相比,具有用量少、耐熱、耐酸、耐儲(chǔ)存等特性.因此,它廣泛應(yīng)用于酸性、需高溫處理的食品中,且少量添加即可具有特定的保健功效[4-5].它還廣泛應(yīng)用于農(nóng)業(yè)和飼料工業(yè)等方面.此外,木聚糖通過酶解可制備低聚木糖[6],低聚木糖有促進(jìn)腸道內(nèi)有益菌群的增值,抑制病原菌生長(zhǎng),防止腹瀉、便秘,增強(qiáng)肌體免疫力,抵抗腫瘤、分解致癌物和促進(jìn)人體對(duì)鈣的吸收等功能,以及耐熱、耐酸和難發(fā)酵等特點(diǎn),是目前最好的一種功能性低聚糖[7-8].

因此,以玉米芯為原料,對(duì)木聚糖的提取工藝進(jìn)行優(yōu)化,為低聚木糖的制備奠定了基礎(chǔ),也為玉米芯資源的開發(fā)、利用提供參考.

1 材料與方法

1.1 材料

外購(gòu)普通玉米芯,標(biāo)準(zhǔn)分析純木糖(武漢三仁科技有限公司),DF-101S集熱式恒溫加熱磁力攪拌器(上海東璽制冷儀器設(shè)備有限公司),752型紫外可見分光光度計(jì)(上海精密科學(xué)儀器有限公司),離心機(jī).

1.2 方法

1.2.1 木聚糖的提取 將玉米芯洗凈、烘干、粉碎至粒徑大約4.75 mm,經(jīng)酸預(yù)處理后,將玉米芯水洗至pH為6待用.用NaOH溶液浸提預(yù)處理后的玉米芯,達(dá)到一定時(shí)間后取出離心分離得到上清液.將上清液調(diào)pH值到4.2,置于冰箱低溫靜置結(jié)晶過夜后,離心得沉淀木聚糖A.再將離心后上清液用3倍工業(yè)酒精(95%)沉淀,離心得沉淀木聚糖B.合并沉淀AB后用蒸餾水洗滌呈乳白色于37 ℃烘干為木聚糖.各實(shí)驗(yàn)重復(fù)3次,試驗(yàn)結(jié)果取平均值.

1.2.2 木聚糖的測(cè)定 取干燥后的木聚糖粉末,加入一定量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)8%的H2SO4,于100 ℃水解2 h,用NaOH中和后定容至100 mL.采用紫外可見分光光度計(jì)測(cè)定在500 nm吸光度.由所測(cè)吸光度大小在木糖標(biāo)準(zhǔn)曲線上查找相應(yīng)質(zhì)量濃度,計(jì)算木糖質(zhì)量后將其乘以木聚糖聚合系數(shù)0.9作為木聚糖質(zhì)量.木聚糖提取率由(1)式計(jì)算.

提取率(%)=m/M

(1)

式中:M——玉米芯質(zhì)量,g;m——木聚糖質(zhì)量,g.

1.2.3 木糖標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制[5]準(zhǔn)確稱取0.10 g標(biāo)準(zhǔn)木糖,加水溶解后,定容至100 mL,搖勻,備用.分別取標(biāo)準(zhǔn)木糖液0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1.0 mL,置于25 mL比色管中,加水至 1.0 mL,再加入3 mL DNS溶液.在沸水浴中蒸煮5 min,立即冷卻,定容后搖勻.采用紫外可見分光光度計(jì)測(cè)定在500 nm吸光度 (圖1).

圖1 木糖標(biāo)準(zhǔn)曲線

由圖1可得木糖質(zhì)量濃度y與吸光度x的回歸方程y=0.927 7x-0.042 3,相關(guān)系數(shù)R2=0.989 9,木糖質(zhì)量濃度為0.2～1.0 mg/mL時(shí),與吸光度有著良好的線性關(guān)系.

2 結(jié)果與分析

2.1 浸提單因素試驗(yàn)

2.1.1 浸提時(shí)間對(duì)木聚糖提取率的影響 用質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%的NaOH溶液于100 ℃下(固液質(zhì)量比為1∶20)分別浸提玉米芯80 min、90 min、100 min,測(cè)木聚糖的含量,結(jié)果如圖2所示.由圖2可見木聚糖的提取率90 min為好,高于100 min后木聚糖部分水解損失,致使木聚糖提取率較低.但低于90 min木聚糖溶出不充分使提取率過低.綜合考慮堿處理時(shí)間90 min較合適.

圖2 堿處理時(shí)間對(duì)木聚糖提取率的影響

2.1.2 固液比對(duì)木聚糖提取率的影響 用質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%的NaOH溶液,將固液質(zhì)量比分別調(diào)整為1∶10、1∶20、1∶30于100 ℃下浸提玉米芯90 min,測(cè)木聚糖的含量,結(jié)果如圖3所示.由圖3可知木聚糖的提取率隨著固液比的增加有所增加,固液比為1∶10時(shí),沒有足夠量的NaOH進(jìn)入玉米芯中使其充分溶脹,因而木聚糖不能充分溶出,造成木聚糖提取率偏低.但高于1∶20時(shí),會(huì)導(dǎo)致提取液較多,提取成本加大,綜合考慮固液比以1∶20較合適.

圖3 固液比對(duì)木聚糖提取率的影響

2.1.3 堿濃度對(duì)木聚糖提取率的影響 分別用質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%、10%、15%的NaOH溶液(固液質(zhì)量比為1∶20)于100 ℃提取90 min,測(cè)木聚糖的含量,結(jié)果如圖4所示.由圖4木聚糖的提取率隨著NaOH質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加而加大,但濃度過高易造成木聚糖的水解,使還原糖的量隨著增加,且提取液的顏色比較深,會(huì)造成脫色成本加大,這對(duì)木聚糖的提取不利.而采用質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%的NaOH提取,木聚糖提取率較低.綜合考慮質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%較合適.

圖4 堿濃度對(duì)木聚糖提取率的影響

2.1.4 浸提溫度對(duì)木聚糖提取率的影響 用質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%的NaOH溶液(固液質(zhì)量比為1∶20)分別在80 ℃、90 ℃、100 ℃提取90 min,測(cè)木聚糖的含量,結(jié)果如圖5所示.木聚糖的提取率隨著提取溫度的增加而加大,堿處理溫度為100 ℃時(shí)木聚糖提取率最高,故適當(dāng)?shù)奶岣邷囟葘?duì)木聚糖的提取會(huì)有利,但高于100 ℃后木聚糖提取液顏色較深,且過高溫度會(huì)致使木聚糖過度降解并產(chǎn)生對(duì)人體有害的糠醛,對(duì)木聚糖的提取不利,但溫度過低時(shí),玉米芯中木聚糖溶出不充分.綜合考慮取100 ℃較合適.

圖5 浸提溫度對(duì)木聚糖提取率的影響

2.2 正交試驗(yàn)確定最佳提取工藝

正交實(shí)驗(yàn)采用4因素3水平確定最佳提取工藝.考察因素為浸提時(shí)間A、固液比B、堿液濃度C和浸提溫度D.采用玉米芯中木聚糖提取率來對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析.具體方案和結(jié)果見表1.

表1 表1 正交試驗(yàn)結(jié)果

由表1中計(jì)算結(jié)果可知,各因素影響程度依次為:堿質(zhì)量分?jǐn)?shù)C>浸提溫度D>浸提時(shí)間A>固液比B.最佳組合為:浸提時(shí)間100 min、固液比1∶20、堿液濃度10%、浸提溫度80 ℃.試驗(yàn)采用固液比較大,對(duì)試驗(yàn)結(jié)果影響較小,為減少提取費(fèi)用可取1∶10.

設(shè)xA為堿處理時(shí)間、xB為液固比、xC為堿液濃度、xD為堿處理溫度,用最小二乘法對(duì)表1中的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行回歸擬合,可得到回歸方程(2).方程(2)在浸提時(shí)間94 min、固液比1∶21、堿液濃度6%、浸提溫度91 ℃獲得最大木聚糖提取率20.35%,其結(jié)果與正交試驗(yàn)結(jié)果分析一致.

3 結(jié) 語(yǔ)

水解法提取玉米芯中木聚糖工藝簡(jiǎn)單可行.在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上,采用正交試驗(yàn)對(duì)玉米芯中木聚糖提取條件進(jìn)行了優(yōu)化.用最小二乘法對(duì)正交實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行回歸擬合,對(duì)擬合方程進(jìn)行分析,其結(jié)果與正交試驗(yàn)結(jié)果吻合.水解法提取木聚糖最佳工藝條件為:浸提時(shí)間94 min、固液比1∶21、堿液質(zhì)量分?jǐn)?shù)6%、浸提溫度91 ℃,在該條件下獲得最大木聚糖提取率20.35%.

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