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        加味西黃軟膠囊中膽酸、麝香酮的含量測(cè)定

        2010-05-26 07:57:32熊富良熊登科
        中成藥 2010年3期
        關(guān)鍵詞:膽酸軟膠囊麝香

        金 芬, 熊富良, 熊登科, 熊 莉, 向 陽

        (1.湖北中醫(yī)學(xué)院,湖北武漢430061;2.武漢理工大學(xué)化工學(xué)院,湖北武漢430070;3.湖北省暨武漢市中藥現(xiàn)代化工程技術(shù)研究中心,湖北武漢 430052)

        加味西黃軟膠囊中膽酸、麝香酮的含量測(cè)定

        金 芬1, 熊富良2*, 熊登科3, 熊 莉3, 向 陽3

        (1.湖北中醫(yī)學(xué)院,湖北武漢430061;2.武漢理工大學(xué)化工學(xué)院,湖北武漢430070;3.湖北省暨武漢市中藥現(xiàn)代化工程技術(shù)研究中心,湖北武漢 430052)

        加味西黃軟膠囊;膽酸;麝香酮;含量測(cè)定

        目的:建立反相高效液相色譜-蒸發(fā)光散射檢測(cè)法(HPLC-ELSD)測(cè)定加味西黃軟膠囊(牛黃、麝香、蟾酥、乳香、沒藥)中膽酸的含量;建立氣相色譜法測(cè)定加味西黃軟膠囊中麝香酮的含量。方法:膽酸采用十八烷基鍵合硅膠色譜柱(Kromasil C18,5 μm,4.6 mm × 250 mm),流動(dòng)相為甲醇 -0.1%冰醋酸(73∶27),流速:1.0 mL/min;ELSD檢測(cè)器參數(shù):蒸發(fā)溫度40℃,載氣(N2)壓力200 kPa。麝香酮的含量測(cè)定以正十八烷為內(nèi)標(biāo)物,采用DB-1型毛細(xì)管色譜柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm);FID檢測(cè)器;程序升溫。結(jié)果:膽酸在45.2~904 ng范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系,平均回收率為99.06%,RSD為1.56% 。麝香酮在0.05~0.5 mg/mL范圍內(nèi)與峰面積比值的線性關(guān)系良好,平均回收率為99.40%,RSD為0.95%。結(jié)論:本方法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確,可用于該制劑的質(zhì)量評(píng)價(jià)。

        加味西黃軟膠囊是由牛黃、麝香、蟾酥(制)、乳香(制)、沒藥(制)五味藥組成的復(fù)方中藥制劑,具有清熱解毒、活血化瘀、消毒散結(jié)、止痛等功效,臨床上用于癰疽疔毒、瘰疬、流注、癌腫等的治療。方中牛黃既為君藥又為貴重藥、麝香為貴重藥,因此建立了這兩味藥材的含量測(cè)定方法。膽酸為牛黃的有效成分之一,麝香酮為麝香的有效成分之一,本試驗(yàn)參考有關(guān)文獻(xiàn)[1],通過大量試驗(yàn)建立了膽酸的反相高效液相色譜-蒸發(fā)光散射檢測(cè)法;參照《中國藥典》2005年版“麝香”項(xiàng)下的含量測(cè)定方法[2]及有關(guān)文獻(xiàn)[3],制定了制劑中麝香酮的氣相色譜分析法。方法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確,分離度、穩(wěn)定性、重現(xiàn)性等均能滿足要求,可用于加味西黃軟膠囊的質(zhì)量評(píng)價(jià)。

        1 儀器與試藥

        SHIMADZU 10A高效液相色譜儀(日本島津);SEDEX 75蒸發(fā)光散射檢測(cè)器;HW色譜工作站2.02版(南京千譜軟件公司研制);Agilent 6890氣相色譜儀(美國安捷倫科技有限公司);Sartorius CP225D型分析天平(十萬分之一);AB204-N型分析天平(萬分之一);超聲儀(功率250W,40KHz,上海船舶電子研究所);膽酸對(duì)照品(中國藥品生物制品檢定所,批號(hào):100078-200414);麝香酮對(duì)照品(中國藥品生物制品檢定所,批號(hào):110707-200107);正十八烷(色譜純,美國Sigma公司);甲醇(色譜純,美國TEDIA);水為重蒸餾水;其他試劑均為分析純。

        2 方法與結(jié)果

        2.1 膽酸的含量測(cè)定

        2.1.1 色譜條件 色譜柱:Kromasil C18(5 μm,4.6 mm ×250 mm);流動(dòng)相:甲醇-0.1%冰醋酸(73∶27);柱溫:30℃;流速:1.0 mL/min;ELSD檢測(cè)器參數(shù):蒸發(fā)溫度:40℃,載氣(N2)壓力:200 kPa。

        2.1.2 對(duì)照品溶液的制備 精密稱取膽酸對(duì)照品適量,加甲醇稀釋成每1 mL含膽酸50 μg的溶液。

        2.1.3 供試品溶液的制備 取本品內(nèi)容物約0.8 g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇50 mL,密塞,稱定重量,超聲處理 30 min,放冷,再稱定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液即得。

        2.1.4 空白試驗(yàn) 按加味西黃軟膠囊處方比例及制備方法,自制缺牛黃的陰性樣品,按2.3項(xiàng)下方法制備陰性樣品溶液。按上述色譜條件,吸取對(duì)照品溶液、供試品溶液和陰性樣品溶液各10 μL,分別注入液相色譜儀,測(cè)定。結(jié)果陰性無干擾,見圖1~3。

        圖1 膽酸對(duì)照品HPLC色譜圖

        圖2 膽酸供試品溶液HPLC色譜圖

        圖3 牛黃陰性溶液HPLC色譜圖

        2.1.5 線性關(guān)系 按對(duì)照品溶液制備方法,精密配制濃度為0.090 4 mg/mL的對(duì)照品溶液,精密吸取上述對(duì)照品溶液 0.5、1、2、3、5、10 mL,分別置 10 mL量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,各精密吸取10 μL進(jìn)樣,按上述色譜條件測(cè)定。以進(jìn)樣量的對(duì)數(shù)值(X:log M)為橫坐標(biāo),峰面積的對(duì)數(shù)值(Y:log A)為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,測(cè)定結(jié)果表明,膽酸在進(jìn)樣量45.2 ng~904 ng范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系,回歸方程為:Y=1.121 3 X+2.418 7,r=0.999 9。

        2.1.6 精密度試驗(yàn) 精密吸取對(duì)照品溶液15 μL,重復(fù)進(jìn)樣6次,測(cè)定峰面積。結(jié)果求得峰面積平均值為392 099;相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為0.67%。

        2.1.7 穩(wěn)定性試驗(yàn) 將供試品溶液室溫下放置0、2、4、6、8、12、24 h,精密吸取 10 μL 進(jìn)樣,測(cè)定其峰面積,求得峰面積平均值為 525 327;RSD為1.25%(n=7),表明供試品溶液在24 h內(nèi)穩(wěn)定性良好。

        2.1.8 重復(fù)性試驗(yàn) 取同一批號(hào)的樣品5份,照供試品溶液制備方法制備,精密吸取10 μL進(jìn)樣,測(cè)定,計(jì)算含量,結(jié)果平均含量為2.40 mg/g;RSD為1.49% 。結(jié)果表明本法的重復(fù)性良好。

        2.1.9 回收率試驗(yàn) 精密稱取已知含量的樣品0.4 g,精密加入膽酸對(duì)照品,按供試品溶液的制備方法制備,并依法測(cè)定,計(jì)算,其平均回收率為99.06%,RSD=1.56% 。結(jié)果見表1。

        表1 膽酸回收率試驗(yàn)結(jié)果

        2.1.10 樣品的測(cè)定 按擬定的含量測(cè)定方法,測(cè)定3批樣品中膽酸的含量,結(jié)果見表2。

        表2 3批樣品膽酸測(cè)定結(jié)果

        2.2 麝香酮的含量測(cè)定

        2.2.1 氣相色譜(GC)條件 色譜柱:DB-1毛細(xì)管(30 m×0.32 mm ×0.25 μm);FID檢測(cè)器;載氣:N2,1 mL/min;H2,40 mL/min;空氣:400 mL/min;進(jìn)樣口溫度:260℃,檢測(cè)器溫度:300℃,柱溫:為程序升溫,起始120℃,保持1 min,以 4℃/min升溫至160℃,保持15 min,再以10℃/min升溫至250℃,保持5 min。進(jìn)樣量:1 μL,分流進(jìn)樣,分流比:20∶1。

        2.2.2 內(nèi)標(biāo)溶液、對(duì)照溶液的制備

        近年來隨著素質(zhì)教育的推進(jìn),雖然越來越多的準(zhǔn)大一新生在高考填報(bào)志愿時(shí),通過網(wǎng)絡(luò)及相關(guān)的指導(dǎo)機(jī)構(gòu),了解了專業(yè)培養(yǎng)目標(biāo)、專業(yè)所學(xué)課程、專業(yè)內(nèi)包含的相關(guān)職業(yè),大致選擇了與自己興趣能力相匹配的專業(yè),但是在踏入大學(xué)之門后,面對(duì)大學(xué)里各種各樣的社團(tuán)、學(xué)生組織,豐富多彩的學(xué)生活動(dòng),特別是自由自主的大學(xué)氛圍,學(xué)習(xí)上沒有人督促和監(jiān)督,突然不知道如何在學(xué)校里舉辦的各種活動(dòng)和繁重的課業(yè)負(fù)擔(dān)之間找到平衡,整天忙碌卻不知忙碌的是什么,沒有一個(gè)明確的方向和目標(biāo)。

        2.2.2.1 內(nèi)標(biāo)溶液的制備 稱取正十八烷適量,加乙醚制成每1 mL含0.1 mg的溶液。

        2.2.2.2 對(duì)照品溶液制備 稱取麝香酮對(duì)照品適量,加乙醚制成每1 mL含1.0 mg的溶液。

        2.2.2.3 校正因子測(cè)定 精密吸取對(duì)照品溶液2 mL,置10 mL量瓶中,加內(nèi)標(biāo)溶液稀釋至刻度,搖勻,吸取1 μL注入氣相色譜儀,連續(xù)進(jìn)樣3次,計(jì)算平均校正因子f=0.861 7。

        2.2.3 供試品溶液制備方法 取本品內(nèi)容物0.8 g,精密稱定,置大試管中,精確加入內(nèi)標(biāo)溶液5 mL,密塞,超聲處理10 min,濾過,取續(xù)濾液,即得。

        2.2.4 專屬性試驗(yàn) 配制缺麝香的陰性樣品,按供試品溶液制備方法配制陰性樣品溶液,吸取對(duì)照品溶液、供試品溶液、陰性樣品溶液各1 μL,注入氣相色譜儀中測(cè)定。結(jié)果表明:陰性樣品無干擾(見圖4~6)。

        圖4 麝香酮對(duì)照品溶液GC色譜圖

        圖6 麝香陰性溶液GC色譜圖

        2.2.5 線性范圍 精確吸取對(duì)照品溶液0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 mL,分別置10 mL 量瓶,各精確加入5.0 mL內(nèi)標(biāo)溶液,用乙醚稀釋至刻度,搖勻,分別吸取1 μL注入氣相色譜儀,進(jìn)行測(cè)定。以對(duì)照品與內(nèi)標(biāo)峰面積的比值(Y:AR/AS)對(duì)對(duì)照品濃度(X:CR)進(jìn)行線性回歸,得回歸方程為:Y=4.390 X -0.016 1,r=0.999 9。表明麝香酮進(jìn)樣量在0.05~0.5 mg/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。

        2.2.6 儀器精密度試驗(yàn) 精密吸取同一樣品溶液1 μL,按色譜條件連續(xù)重復(fù)進(jìn)樣 6次,計(jì)算麝香酮與內(nèi)標(biāo)物峰面積的比值,平均比值為1.055 5,RSD為0.98%。表明該儀器的精密度良好。

        2.2.7 供試品溶液穩(wěn)定性考察 將西黃軟膠囊供試樣品溶液室溫保存,在 0、2、4、6、8、10 h 時(shí)進(jìn)樣,計(jì)算麝香酮與內(nèi)標(biāo)物峰面積的比值,平均比值為1.089 4,RSD為1.22%。結(jié)果表明:樣品溶液在10 h內(nèi)保持穩(wěn)定。

        2.2.8 重復(fù)性試驗(yàn) 取同一批樣品6份,按含量測(cè)定方法操作,計(jì)算,平均含量為0.634 mg/g。結(jié)果表明方法重復(fù)性良好,RSD為1.65%。

        2.2.9 回收率試驗(yàn) 精密稱取6份已知含量的西黃軟膠囊0.4 g,置大試管中,各精密加入麝香酮對(duì)照品溶液(0.252 mg/mL)1 mL,精確加入內(nèi)標(biāo)溶液5 mL,密塞,超聲處理10 min,過濾,取續(xù)濾液,即得測(cè)定用樣品溶液;按正文樣品含量測(cè)定方法進(jìn)行測(cè)定,計(jì)算準(zhǔn)確度,見表3。結(jié)果表明:本方法的準(zhǔn)確度較好,平均回收率為99.40%,RSD為0.95%。

        表3 麝香酮回收率試驗(yàn)結(jié)果

        表4 3批樣品麝香酮測(cè)定結(jié)果

        3 討論

        3.1 供試品溶液制備方法的選擇 本試驗(yàn)曾比較《中國藥典》(2005年版)牛黃膽酸和麝香的含量測(cè)定項(xiàng)下供試品的制備方法,結(jié)果表明本法操作簡(jiǎn)便,主峰分離度高,膽酸和麝香酮含量基本提取完全。

        3.2 膽酸流動(dòng)相的選擇 由于膽酸在pH 4~6時(shí),游離膽酸以離子型和非離子型2種形式存在,因此在流動(dòng)相的選擇時(shí)發(fā)現(xiàn),流動(dòng)相pH對(duì)膽酸的色譜行為影響很大,只有采用酸性洗脫劑,較好的抑制膽酸電離,樣品才能得到較好的分離,且呈現(xiàn)1個(gè)對(duì)稱的色譜峰。同時(shí)由于樣品中成分的復(fù)雜,酸性洗脫劑沖柱的時(shí)間須適當(dāng)延長。

        3.3 內(nèi)標(biāo)法計(jì)算麝香酮的含量 麝香酮的氣相色譜法采用手動(dòng)進(jìn)樣,由于留針時(shí)間和室溫等對(duì)進(jìn)樣量的影響,使進(jìn)樣量不易精確控制,故采用內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行計(jì)算。

        3.4 小結(jié) 本試驗(yàn)建立的膽酸的高效液相色譜法和麝香酮的氣相色譜法具有操作簡(jiǎn)便,分析條件易于精確控制,重現(xiàn)性好和精密度高等優(yōu)點(diǎn),為加味西黃軟膠囊的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的建立提供了科學(xué)依據(jù)。

        [1]李曉蒙,劉惠瓊,程力惠.HPLC-ELSD測(cè)定清開靈顆粒中膽酸和豬去氧膽酸的含量[J].中成藥,2007,29(4):623-625.

        [2]馬玲云,鄭笑為,馬雙成.HPLC-ELSD測(cè)定消痔靈片中膽酸的含量[J].藥物分析雜志,2006,26(2):250-252.

        [3]袁紅宇,歐 寧,郭立瑋.HPLC-ELSD測(cè)定超細(xì)珠黃凝膠中膽酸的含量[J].現(xiàn)代中藥研究與實(shí)踐,2005,19(6):41-43.

        [4]中國藥典[S].一部.2005:48.

        [5]李玲玲.大圣寶丹中麝香酮的氣相色譜法分析[J].中成藥,2003,25(9):768-769.

        [6]張翠英,李振國,馬曉峰,等.毛細(xì)管色譜柱測(cè)定消癌膠囊中麝香酮和冰片的含量[J].中國藥師,2007,10(11):1101-1104.

        Determination of cholic acid and muscone in Jawei Xihuang Soft Capsule

        JIN Fen1, XIONG Fu-liang2, XIONG Deng-ke3, XIONG Li3, XIANG Yang3

        (1.Hubei College of Traditional Chinese Medicine,Wuhan 430061,China;2.College of Chemical Engineering,Wuhan University of Technology,Wuhan 430070,China;3.Hubei Engineering Technology Centre of Modernization of TCM,Wuhan 430052,China)

        Jawei Xihuang Soft Capsule;cholic acid;muscone;determination

        AIM:To develop a method for determining cholic acid by HPLC-ELSD and GC was applied to determing muscone;in Jawei Xihuang Soft Capsule(Calculus Bovis,Moschus,Venenum Bufonis,Olibanum,Myrrha).METHODS:A C18column(Kromasil C18,5 μm,4.6 mm × 250 mm)was used as stationary phase,the mobile phase was methanol-0.01%glacial acetic acid(73∶27)at a flow rate of 1.0 mL/min.The parameters of ELSD were set as follows:evaporation temperature was 40℃,carrier gas(N2)pressure was 200 kPa.The GC system consisted of DB-1 capillary column(30 m × 0.32 mm × 0.25 μm)and FID as the detector.The programmed temperature-GC and internal standard method were employed to determine the content of muscone.RESULTS:The linear ranges of cholic acid and muscone were in the range of 45.2 ng-904 ng and 0.05 mg/mL—0.5 mg/mL respectively.The average recoveries were 99.06%and 99.40%with RSD of 1.56%and 0.95%re-spectively.CONCLUSION:The method is convenient and accurate,and it can be used for the quality evaluation of Jawei Xihuang Soft Capsule.

        R927.2

        A

        1001-1528(2010)03-0429-04

        2009-02-18

        金 芬(1982-),女,在讀碩士,研究方向:中藥新制劑、新劑型。Tel:15872376886

        *通訊作者:熊富良,男,教授。Tel:(027)87850820 E-mail:fuliang_xiong@holley.cn

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