王衛(wèi)國(guó)

飼料工業(yè)的終極目標(biāo)是為動(dòng)物飼養(yǎng)業(yè)和社會(huì)提供生態(tài)飼料產(chǎn)品。所謂生態(tài)飼料是具有最佳的營(yíng)養(yǎng)物利用率和最佳的動(dòng)物生產(chǎn)性能，且能最大限度地注重飼料對(duì)飼養(yǎng)動(dòng)物、動(dòng)物源食品、生產(chǎn)者和環(huán)境的安全性，促進(jìn)生態(tài)和諧的飼料[1]。飼料安全是一個(gè)系統(tǒng)工程[2]，要生產(chǎn)出安全飼料產(chǎn)品，必須實(shí)現(xiàn)對(duì)飼料生產(chǎn)全過程包括配方設(shè)計(jì)、原料、添加劑、輔助材料采購(gòu)檢驗(yàn)、加工過程、產(chǎn)品貯運(yùn)發(fā)放的控制。而飼料加工過程是安全飼料生產(chǎn)的關(guān)鍵環(huán)節(jié)之一。

交叉污染又稱傳帶污染，是指在某一批次飼料產(chǎn)品中混入了上一批或前面某些批次產(chǎn)品中含有，而本批次產(chǎn)品中不應(yīng)含有的飼料添加劑或其他物質(zhì)[3]。飼料藥物添加劑和某些有潛在危害的物質(zhì)如有害微生物等的非預(yù)期交叉污染可能會(huì)造成飼喂動(dòng)物和動(dòng)物產(chǎn)品的不安全，從而影響最終消費(fèi)者的健康。

交叉污染廣泛存在于飼料廠的生產(chǎn)過程[4]。而藥物交叉污染是最大的安全危害之一[5]。引起交叉污染的因素涉及許多方面，如加工設(shè)備結(jié)構(gòu)不合理，工藝組合不合理，操作程序不正確，管理制度不健全，人員工作不盡責(zé)等。其中加工設(shè)備殘留、操作不規(guī)范是最重要的環(huán)節(jié)?？刂平徊嫖廴拘枰暳蠌S生產(chǎn)中交叉污染的控制標(biāo)準(zhǔn)、檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)、控制和預(yù)防交叉污染的操作規(guī)范等。目前我國(guó)尚缺乏這些標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范，這不利于安全飼料的生產(chǎn)。

1 飼料加工中的藥物交叉污染控制法規(guī)

2006年1月1日起實(shí)施的現(xiàn)行的歐盟法規(guī)No(EC)183/2005中規(guī)定了對(duì)飼料衛(wèi)生的要求[6]。該法規(guī)第10條規(guī)定飼料企業(yè)業(yè)主應(yīng)確保在他們控制之下的飼料廠,經(jīng)有資質(zhì)的管理部門批準(zhǔn)使用允許使用的藥物添加劑或含允許使用藥物添加劑的添加劑預(yù)混合飼料來(lái)加工生產(chǎn)和銷售配合飼料產(chǎn)品。在該法規(guī)的附錄Ⅱ中要求，飼料廠設(shè)施和設(shè)備的布置、設(shè)計(jì)和建造應(yīng)當(dāng)允許進(jìn)行適當(dāng)?shù)那鍜吆?或消毒，應(yīng)使犯錯(cuò)的風(fēng)險(xiǎn)最小化，避免污染和交叉污染，避免對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量和安全性的不利影響。與飼料接觸的設(shè)備在采取任何濕法清潔后必須干燥。在歐盟指令No(EC)70/524中規(guī)定了準(zhǔn)許使用的藥物添加劑及其使用限量。歐盟在No(EC)1831/2003等相關(guān)法規(guī)中規(guī)定了對(duì)飼料添加劑和添加劑預(yù)混飼料在采購(gòu)、加工、貯藏、運(yùn)輸和使用中的要求。

美國(guó)和加拿大將藥物飼料添加劑分為兩類：第Ⅰ類藥物和Ⅱ類藥物。第Ⅰ類藥物添加劑用于允許使用的每一種動(dòng)物時(shí)，以起作用的最低劑量使用不需要停藥期。而在飼料中以起作用的最低劑量使用Ⅱ類藥物添加劑時(shí)則必須有停藥期，以防止或降低藥物在動(dòng)物產(chǎn)品中的殘留。所有使用Ⅱ類藥物添加劑的企業(yè)都必須申請(qǐng)獲得FDA的審批證書，并接受FDA的管理[7]。美國(guó)將加藥飼料分為A、B、C三種類型。其中A型為加藥預(yù)混料，用于生產(chǎn)B型加藥濃縮飼料和C型加藥全價(jià)飼料或補(bǔ)充飼料。而B型加藥飼料可用于生產(chǎn)C型加藥全價(jià)飼料和補(bǔ)充飼料。所有生產(chǎn)加藥飼料的企業(yè)必須執(zhí)行現(xiàn)行良好生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范（CGMPs）。為防止生產(chǎn)過程中藥物的交叉污染，美國(guó)FDA的飼料現(xiàn)行良好質(zhì)量管理規(guī)范中專門規(guī)定應(yīng)制定并實(shí)施設(shè)備清理程序，包括真空清掃、清洗、掃除、排序生產(chǎn)、沖洗等有效方法。

我國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 16764—2006“配合飼料企業(yè)衛(wèi)生規(guī)范”規(guī)定中要求，應(yīng)對(duì)生產(chǎn)設(shè)備、處理器具等進(jìn)行徹底清洗，并應(yīng)在生產(chǎn)中合理生產(chǎn)排序以防止藥物的交叉污染[8]。另外我國(guó)農(nóng)業(yè)部制定的配合飼料企業(yè)、添加劑預(yù)混料廠的設(shè)立條件中也規(guī)定了對(duì)藥物飼料添加劑交叉污染要進(jìn)行控制的要求。

飼料產(chǎn)品中藥物交叉污染的允許量是具體控制飼料交叉污染的控制限，該限值應(yīng)依據(jù)動(dòng)物源食品中藥物殘留允許量和飼料中的交叉污染藥物可能對(duì)非目標(biāo)飼養(yǎng)動(dòng)物造成的危害程度設(shè)定。目前尚無(wú)此類國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)。2009歐盟對(duì)在飼料中發(fā)生的因不可避免的交叉污染導(dǎo)致的抗球蟲藥或組織鞭毛蟲抑制藥的最大殘留允許水平分兩種情況規(guī)定，即對(duì)敏感性較低的非靶動(dòng)物飼料為藥物最大允許添加量的3%，對(duì)敏感性非靶動(dòng)物或停藥期飼料為藥物最大允許用量的1%。對(duì)靶動(dòng)物的其它無(wú)抗球蟲藥或組織鞭毛蟲抑制藥的飼料來(lái)說(shuō)也執(zhí)行最大1%的藥物交叉污染允許量標(biāo)準(zhǔn)，如泌乳期奶牛飼料和產(chǎn)蛋雞產(chǎn)蛋期飼料[9]。這較歐盟的早期規(guī)定更加嚴(yán)格。通常在實(shí)際生產(chǎn)中，藥物交叉污染的控制限為≤1%。

我國(guó)目前尚無(wú)對(duì)藥物交叉污染最大允許量的國(guó)家、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，急需制定該標(biāo)準(zhǔn)。筆者建議我國(guó)的飼料企業(yè)按歐盟的標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施飼料產(chǎn)品的藥物交叉污染控制。

2 藥物飼料添加劑在飼料加工中的殘留污染研究進(jìn)展

飼料加工過程中的藥物污染是由殘留在設(shè)備中的藥物混入后續(xù)批次的飼料中而形成?？八_斯州立大學(xué)1995年對(duì)磺胺甲基嘧啶和卡巴多兩種藥物進(jìn)行的混合和清掃研究表明，與生產(chǎn)加有兩種抗生素的飼料批次之后，用粉碎玉米沖洗混合機(jī)和輸送系統(tǒng)，然后從混合機(jī)底部、斗提機(jī)底部和打包倉(cāng)中取樣分析，并對(duì)沖洗物料進(jìn)行分析，發(fā)現(xiàn)第一批沖洗物料中均檢測(cè)出了三種抗生素，在第二批沖洗料中檢測(cè)出了兩種磺胺甲基嘧啶，未檢測(cè)出卡巴多；在混合機(jī)清掃出的物料中檢測(cè)出了12.6mg/kg的制粒型的磺胺甲基嘧啶和8.1mg/kg的小粒型磺胺甲基嘧啶，而卡巴多在混合機(jī)清掃料中未檢出。在斗提機(jī)底部和打包倉(cāng)中清掃出的物料中三種藥物均具有可檢測(cè)的濃度[10]。

歐洲1996年的一項(xiàng)實(shí)驗(yàn)室調(diào)查表明，161個(gè)非加藥飼料樣品中有71種檢測(cè)到抗生素，其中有42個(gè)樣品的濃度達(dá)到檢測(cè)限值。檢測(cè)的247種加藥飼料中有87種含未申報(bào)的抗生素，其中有59種濃度達(dá)到檢測(cè)限值。最經(jīng)常檢測(cè)到的污染性抗生素有金霉素（CTC,15.2%）、磺胺類藥物（6.9%）、青霉素（3.4%）。大多數(shù)CTC的濃度在正常劑量濃度（300mg/kg）的0～1%。4個(gè)樣品的藥物含量達(dá)到治療劑量濃度，一個(gè)樣品的莫能霉素量遠(yuǎn)高于治療劑量濃度[11]。

W.John Blanchflower等1996年檢測(cè)了161個(gè)雞場(chǎng)中的雞蛋樣品，發(fā)現(xiàn)66%中拉沙里菌素的殘留污染量達(dá)到0.3 ng/g，原因是飼料廠的飼料生產(chǎn)中發(fā)生了交叉污染，飼料中的藥物殘留含量達(dá)到了0.1～5.0mg/kg，當(dāng)用這一含量的飼料飼喂蛋雞時(shí)，雞蛋中含有相似含量的拉沙里菌素[12]。

在對(duì)德國(guó)大多數(shù)飼料廠（約450個(gè)）進(jìn)行的調(diào)查中，發(fā)現(xiàn)有一半以上的飼料廠發(fā)生了4%以下水平的交叉污染(Strauch,2002)。而一項(xiàng)對(duì)比利時(shí)配合飼料廠的調(diào)查發(fā)現(xiàn)，有一半以上的顆粒飼料樣品中發(fā)生了4%以下的交叉污染 (OVOCOM,2004),而有約69%的粉狀飼料產(chǎn)品發(fā)生了5%以下的交叉污染[6]。

2007年歐洲食品安全委員會(huì)將莫能霉素作為飼料添加劑使用對(duì)非靶動(dòng)物飼料造成的交叉污染影響的一份評(píng)估報(bào)告中報(bào)道[6]，在檢測(cè)的40個(gè)非靶動(dòng)物飼料樣品中，22.5%的樣品的莫能霉素含量超過歐盟莫能霉素最大允許使用量（110mg/kg）的5%。后續(xù)的研究發(fā)現(xiàn)這類交叉污染主要發(fā)生于混合工段之后（包括混合機(jī)）。在研究后期飼料廠改變了加工操作后，莫能霉素的交叉污染超過5%的樣品數(shù)從22.5%降至2.5%。

2008年歐洲食品安全委員會(huì)將尼卡巴嗪作為飼料添加劑使用對(duì)非靶動(dòng)物飼料造成的交叉污染影響的一份評(píng)估報(bào)告中報(bào)道[13]，尼卡巴嗪具有很強(qiáng)的靜電特性，更易于造成交叉污染。在一項(xiàng)試驗(yàn)中，于生產(chǎn)加有尼卡巴嗪批次飼料后的第四批不加尼卡巴嗪的飼料中檢查到8.2%的尼卡巴嗪最大允許添加量的濃度。對(duì)尼卡巴嗪污染機(jī)理的研究發(fā)現(xiàn)，在生產(chǎn)添加尼卡巴嗪（125mg/kg）飼料后接著生產(chǎn)的第一批不添加尼卡巴嗪的飼料中，檢測(cè)到（3.4±0.26）mg/kg的尼卡巴嗪。隨著后續(xù)批次的增加，檢測(cè)到的尼卡巴嗪濃度逐漸降低。

國(guó)內(nèi)有關(guān)飼料廠內(nèi)藥物交叉污染的試驗(yàn)研究未見文獻(xiàn)報(bào)道。作者的研究室對(duì)三個(gè)裝備精良的飼料廠藥物交叉污染的測(cè)定表明，在實(shí)際生產(chǎn)中，確實(shí)存在藥物交叉污染，部分樣品交叉污染的水平超過藥物添加量的1%。而對(duì)中小飼料企業(yè)，這一問題可能更加嚴(yán)重和普遍，必須引起飼料生產(chǎn)廠家和政府管理部門的高度重視，并應(yīng)加以有效控制，確保飼料產(chǎn)品的安全性。已知國(guó)內(nèi)一些外資添加劑預(yù)混料企業(yè)在生產(chǎn)中進(jìn)行藥物交叉污染的檢測(cè)來(lái)控制產(chǎn)品質(zhì)量。

導(dǎo)致引起藥物交叉污染的因素首先是藥物添加劑本身的特性。主要包括壁面粘附性、粒度與密度、靜電特性等。如果藥物添加劑產(chǎn)品的粘附性差、靜電學(xué)特性值低則會(huì)降低交叉污染的水平[13]。藥物添加劑粒度過小和密度小，容易導(dǎo)致交叉污染。導(dǎo)致藥物添加劑發(fā)生交叉污染的其他原因主要還有：①混合機(jī)的性能，主要是混合機(jī)本身的殘留量,混合機(jī)本身的自清功能?；旌蠙C(jī)本身的殘留量越低，自清功能越強(qiáng)，其發(fā)生交叉污染的水平就越低。②混合機(jī)下的緩沖斗和輸送機(jī)。緩沖斗的壁面與水平面夾角的最小角度越小，發(fā)生殘留和交叉污染的程度就越高；輸送機(jī)采用自清式低殘留刮板輸送機(jī)可以降低交叉污染水平。③混合料的斗式提升機(jī)。該提升機(jī)選用自清式斗式提升機(jī)可以減少殘留量，降低交叉污染水平。④制粒部分的待制粒倉(cāng)、制粒機(jī)的調(diào)質(zhì)器、制粒機(jī)、冷卻器、斗式提升機(jī)。其中制粒機(jī)的調(diào)制器中常常會(huì)因濕熱物料粘附壁面和底部而造成交叉污染。⑤成品打包與除塵系統(tǒng)。成品打包倉(cāng)設(shè)計(jì)不合理，成品打包機(jī)喂料器殘留，除塵系統(tǒng)吸出的粉塵回流使用都會(huì)造成藥物添加劑的交叉污染。因此這些設(shè)備和設(shè)施的科學(xué)設(shè)計(jì)會(huì)在很大程度上影響藥物添加劑在不同飼料中的交叉污染水平。另外，生產(chǎn)操作管理的科學(xué)與否，也會(huì)對(duì)藥物添加劑的交叉污染水平產(chǎn)生重大影響。所以，需要建立并實(shí)施科學(xué)的生產(chǎn)操作規(guī)程。

3 藥物飼料添加劑殘留污染檢測(cè)方法研究進(jìn)展

藥物飼料添加劑在飼料產(chǎn)品或動(dòng)物源性食品（如肉、蛋、奶）中的檢測(cè)主要采用理化檢測(cè)法。理化檢測(cè)法是目前使用最普遍的抗生素及抗菌藥物殘留檢測(cè)的分析方法，也是國(guó)際上公認(rèn)的定量確認(rèn)方法。常用的分析方法有分光光度法、氣相色譜法、液相色譜法和聯(lián)用技術(shù)等。

吸收分光光度法廣泛用于檢測(cè)磺胺類、喹諾酮類藥物及四環(huán)素類的藥物殘留。紫外分光光度法多用于測(cè)定喹諾酮類的殘留，熒光光度法測(cè)定磺胺類藥物、四環(huán)素類的殘留。氣相色譜法中氣相色譜儀配有許多高靈敏、專一性強(qiáng)的檢測(cè)器供選用，但測(cè)定較繁瑣，這限制了氣相色譜在獸藥殘留檢測(cè)中的應(yīng)用。

高效液相色譜法是國(guó)內(nèi)外藥物殘留檢測(cè)應(yīng)用最普遍、最有效的分析方法，國(guó)外一些學(xué)者用該法檢測(cè)畜禽飼料添加劑取得了一些成果[14－17]。

Muldoon M.T.等[18－21]研究了一種新的磺胺類藥物殘留檢測(cè)方法——酶聯(lián)免疫吸附法(ELISA)，該法作為一種免疫學(xué)檢測(cè)技術(shù)不僅具有操作簡(jiǎn)便、快速、靈敏的優(yōu)點(diǎn),而且準(zhǔn)確性好、特異性強(qiáng)、檢測(cè)成本低,還可用于大批量樣品的檢測(cè)。

國(guó)內(nèi)針對(duì)配合飼料產(chǎn)品中藥物殘留或交叉污染的檢測(cè)研究方法報(bào)道甚少。國(guó)內(nèi)外對(duì)動(dòng)物產(chǎn)品和飼料藥物添加劑中藥物含量的測(cè)定方法標(biāo)準(zhǔn)較多，但針對(duì)配合飼料產(chǎn)品中藥物殘留或交叉污染的分析檢測(cè)的國(guó)家、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)較少。由于配合飼料產(chǎn)品中藥物含量較低，而殘留或交叉污染的含量就更低，因此樣品的前處理較復(fù)雜，檢測(cè)精度也會(huì)受影響。

藥物飼料添加劑在飼料加工的污染情況也可以借助于示蹤物在飼料廠進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)分析。示蹤物可分為外源性及內(nèi)源性兩種。外源性示蹤物是作為惰性成分加入飼料，內(nèi)源性示蹤物是飼料中的組成成分之一。外源性示蹤物僅適合于設(shè)備性能評(píng)價(jià)和單項(xiàng)研究性試驗(yàn)使用，不適合于實(shí)際大批量生產(chǎn)中的分析檢測(cè)飼料中藥物添加劑的殘留和交叉污染水平。而內(nèi)源性指示劑則最好使用藥物本身。因?yàn)樵S多非藥物成分與藥物成分存在理化性質(zhì)上的差異，并不能理想地代替被檢藥物在飼料產(chǎn)品中的特性與水平。

4 藥物交叉污染控制措施的研究進(jìn)展

藥物交叉污染廣泛存在于生產(chǎn)加藥飼料產(chǎn)品的飼料廠中，降低飼料交叉污染是保證飼料安全的關(guān)鍵措施。對(duì)設(shè)備定期進(jìn)行沖洗和排序生產(chǎn)是降低交叉污染的方法，同時(shí)也是最簡(jiǎn)便易行的方法。此外選擇清潔飼料加工設(shè)備、清潔輸送設(shè)備，科學(xué)設(shè)計(jì)清潔飼料生產(chǎn)工藝則是生產(chǎn)清潔飼料的基礎(chǔ)條件[3，22－23]。

沖洗是在前一批加藥飼料生產(chǎn)之后,于下一批飼料生產(chǎn)之前，使用特定數(shù)量的某種固體原料（而非液體）通過生產(chǎn)線或特定設(shè)備，以降低生產(chǎn)線或特定設(shè)備內(nèi)的藥物殘留量，消除或減少交叉污染的作業(yè)。用作沖洗后的物料通常要單獨(dú)包裝、打上標(biāo)記,并另作處理。

美國(guó)和加拿大在加藥畜禽飼料生產(chǎn)中將沖洗作為控制交叉污染的基本和必須措施，并應(yīng)用于飼料企業(yè)的生產(chǎn)實(shí)際。這些沖洗措施為[24]：①每次沖洗的量為混合機(jī)額定批量的5%～10%；②沖洗原料可以采用任何中性物料,如豆粕或玉米；③沖洗物應(yīng)通過加工系統(tǒng)送到第一個(gè)存料倉(cāng),并在生產(chǎn)最后一批加藥飼料時(shí)加回到飼料中；④用于卸載預(yù)混合飼料產(chǎn)品和加藥飼料的散裝車沖洗時(shí)，應(yīng)用至少25 kg的中性原料進(jìn)行沖洗。

許永生針對(duì)飼料加工和輸送過程中的藥物殘留與污染情況進(jìn)行了研究，并提出了一些常見的對(duì)殘留污染源的糾正措施[25]。對(duì)加藥水產(chǎn)飼料生產(chǎn)中的沖洗技術(shù)措施應(yīng)用原則與加藥畜禽飼料基本一致[26]。

在實(shí)際加藥飼料生產(chǎn)中，對(duì)于沖洗用的飼料用量應(yīng)通過試驗(yàn)獲得。沖洗量太小，設(shè)備藥物殘留量大，對(duì)后續(xù)批次的不加藥飼料的交叉污染量大，不利于生產(chǎn)作業(yè)。筆者研究室的研究結(jié)果表明，混合機(jī)機(jī)內(nèi)及后續(xù)生產(chǎn)系統(tǒng)中的藥物殘留量隨沖洗物料量的增大而顯著降低。隨沖洗批次的增加，后續(xù)批次中的藥物交叉污染量顯著降低。

排序生產(chǎn)是指按照藥物添加劑的性質(zhì)、飼喂對(duì)象的要求和發(fā)生非預(yù)期混入其它動(dòng)物飼料時(shí)所造成的安全影響程度而對(duì)不同飼料產(chǎn)品的生產(chǎn)、儲(chǔ)存和發(fā)放預(yù)先排出順序，以最大限度地減小或消除前后批次之間藥物的交叉污染，降低飼料安全風(fēng)險(xiǎn)。生產(chǎn)排序中常常伴隨有沖洗、清掃等作業(yè)[24]。國(guó)內(nèi)外有關(guān)排序生產(chǎn)降低交叉污染的試驗(yàn)性研究未見報(bào)道。

筆者曾綜述了美國(guó)和加拿大減少交叉污染的排序措施[24，26]。根據(jù)藥物添加劑的分類情況，將加藥畜禽飼料的排序生產(chǎn)分為6種情況處理，分別是第一類、第二類、第三類、第四類、第五類和磺胺類藥物添加劑的排序生產(chǎn)以及馬飼料的排序生產(chǎn)情況。對(duì)加藥水產(chǎn)飼料可分三類情況排序生產(chǎn)，即使用第一類藥物添加劑、第二類藥物添加劑和磺胺類藥物添加劑的排序生產(chǎn)。

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