張 健

（江蘇省電力試驗研究院有限公司，江蘇南京211103）

式中：為一次觀測時n各測量值的算術(shù)平均值；為m組觀測結(jié)果的算術(shù)平均值。

依據(jù)JJF 1033—2008《計量標(biāo)準(zhǔn)考核規(guī)范》，若計量標(biāo)準(zhǔn)在使用中采用標(biāo)稱值或者示值，如果其穩(wěn)定性小于計量標(biāo)準(zhǔn)的最大允許誤差的絕對值；或者若計量標(biāo)準(zhǔn)需要加修正值使用時，如果其穩(wěn)定性小于修正值的擴(kuò)展不確定度，則該計量標(biāo)準(zhǔn)穩(wěn)定性核查通過。

綜上所述，不同的核查方法耗費的成本不一，實驗室應(yīng)采用經(jīng)濟(jì)、簡單、可靠的方法。例如，如果實驗室自身條件滿足的話，采用自校準(zhǔn)法比較方便；如果穩(wěn)定的核查標(biāo)準(zhǔn)容易獲得，可以采用核查標(biāo)準(zhǔn)法或者多臺功能相同、準(zhǔn)確度一致的儀器時，可以采用多臺比對法；如果實驗室內(nèi)部無法滿足上述條件，也可以采用實驗室間的對比來進(jìn)行核查。

計量設(shè)備現(xiàn)行的量值傳遞方法是從國家計量基（標(biāo)）準(zhǔn)或國際計量基（標(biāo)）準(zhǔn)到各級計量標(biāo)準(zhǔn)直至工作計量器具的逐級傳遞的過程。在量傳全過程中，計量設(shè)備易受到多種因素的影響，所以JJF 1069—2007《法定計量檢定機(jī)構(gòu)考核規(guī)范》和GB/T 27025—2008《檢測和校準(zhǔn)實驗室能力通用要求》對實驗室提出了“期間核查”的要求[1，2]。

1期間核查基本概念

期間核查是指使用經(jīng)濟(jì)、實用并具相當(dāng)可信度的方法，對可能造成不合格的測量設(shè)備或參考標(biāo)準(zhǔn)、基準(zhǔn)、傳遞標(biāo)準(zhǔn)或者工作標(biāo)準(zhǔn)以及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（參考物質(zhì)）的某些參數(shù)，根據(jù)規(guī)定的程序和日程進(jìn)行檢查，以維持設(shè)備狀態(tài)的可信度。其目的在于及時發(fā)現(xiàn)測量設(shè)備和參考標(biāo)準(zhǔn)出現(xiàn)的量值失準(zhǔn)，以縮短失準(zhǔn)后的追溯時間，盡可能減少和降低由于設(shè)備校準(zhǔn)狀態(tài)失效而產(chǎn)生的成本和風(fēng)險，保證檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確可靠。

2期間核查前期準(zhǔn)備

2.1期間核查對象

由于期間核查是根據(jù)規(guī)定程序的日程而對設(shè)備開展的連續(xù)性核查，技術(shù)要求較高，工作量較大，其運(yùn)行成本也是較高的，因此并無必要對所有計量標(biāo)準(zhǔn)的所有參數(shù)均實施期間核查，而應(yīng)按照適應(yīng)性、經(jīng)濟(jì)性、風(fēng)險性、成本統(tǒng)籌考慮的原則，根據(jù)具體情況決定期間核查的控制程序。通常對以下設(shè)備開展期間核查工作：（1）新建立的計量標(biāo)準(zhǔn)和首次使用的計量設(shè)備；（2）漂移大、計量性能的穩(wěn)定性較差的計量設(shè)備；（3）準(zhǔn)確度要求高、使用較頻繁的計量設(shè)備；（4）經(jīng)常攜帶到現(xiàn)場進(jìn)行檢定、校準(zhǔn)的計量設(shè)備；（5）使用過程中易受損、數(shù)據(jù)易變或?qū)?shù)據(jù)存疑的計量設(shè)備；（6）脫離了實驗室的直接控制，如維修后、外借返回后重新投入使用前的計量設(shè)備；（7）檢定或校準(zhǔn)周期較長的計量設(shè)備；（8）使用壽命臨近到期的計量設(shè)備；（9）使用或儲存環(huán)境嚴(yán)酷或使用和儲存環(huán)境發(fā)生了劇烈變化的計量設(shè)備；（10）測量結(jié)果具有重要價值或重大影響的計量設(shè)備。

2.2 核查對象參數(shù)和量程的選擇

同樣，實驗室也不需要對核查對象的所有功能和全部測量范圍、參數(shù)進(jìn)行核查，而應(yīng)針對所用設(shè)備選取穩(wěn)定性不佳的某些參數(shù)、范圍或測點[3]。具體參數(shù)和量程的選擇可以參考3個方面：（1）使用最頻繁的參數(shù)和量程；（2）分析歷年的校準(zhǔn)證書或檢定證書，選擇示值變動性最大的參數(shù)和測量范圍；（3）新購設(shè)備的基本參數(shù)和基本量程。

2.3 核查標(biāo)準(zhǔn)和核查依據(jù)

核查標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)該選用穩(wěn)定性好、靈敏度高且具有足夠分辨力的計量設(shè)備，核查標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)鍵在于其穩(wěn)定性。期間核查的依據(jù)應(yīng)從經(jīng)濟(jì)性、實用性、可行性等方面綜合考慮，依據(jù)有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)、規(guī)程、規(guī)范中的規(guī)定，或參照儀器技術(shù)說明書中制造商提供的方法進(jìn)行核查。

3期間核查方法及其判定原則

3.1自校準(zhǔn)法

若實驗室自身擁有儀器的不確定度小于被核查儀器不確定度的1/3，即可用前者對后者進(jìn)行核查。核查方法和判定原則可選用En值核查法。

3.2比對核查法

比對核查分為多臺比對和2臺比對核查。

3.2.1多臺比對核查

實驗室擁有準(zhǔn)確度相同的多臺（套）儀器，可采用多臺比對核查。首先用被核查的儀器對被測對象進(jìn)行測量，得到測量值yi及其不確定度U，然后用其他幾臺同準(zhǔn)確度的同類計量標(biāo)準(zhǔn)或者儀器分別對該被測對象進(jìn)行測量，得到測量結(jié)果 y1，y2，y3……yn，它們的測量不確定度均為U。計算y1，y2，y3……yn的平均值。

若式（1）成立，則核查通過。

3.2.2 2臺比對核查

2臺比對核查建議采用比核查對象準(zhǔn)確度等級高的計量標(biāo)準(zhǔn)或者測量儀器與核查對象進(jìn)行比對，用這2臺計量標(biāo)準(zhǔn)或者儀器分別對同一臺核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測量。

若式（2）成立，則核查通過。使用2臺比對核查法應(yīng)選擇Uref≤ Ulab/3,此時式（2）可以忽略Uref的影響，變?yōu)椤躑lab。

3.3核查標(biāo)準(zhǔn)法

如果實驗室擁有一個足夠穩(wěn)定的被測對象 （例如砝碼、量塊或性能穩(wěn)定的專用于核查的測量儀器等）作為核查標(biāo)準(zhǔn)，被核查儀器經(jīng)校準(zhǔn)或者檢定返回實驗室后，立即測量該核查標(biāo)準(zhǔn)的某一參數(shù)，得到結(jié)果r0及其不確定度U0，核查時，再次對核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測量，得到結(jié)果r1及其不確定度U1，則期間核查判定依據(jù)比率值En為：

當(dāng)En＜0.7，為測量結(jié)果滿意，被核查的計量標(biāo)準(zhǔn)或測量儀器的校準(zhǔn)/檢定狀態(tài)得到維持；當(dāng)En＞1，為測量結(jié)果不滿意，必須查找原因并迅速采取糾正措施；當(dāng)0.7＜En≤1，為測量結(jié)果接近臨界，基本滿意，必須查找原因并采取適當(dāng)預(yù)防措施。

類似進(jìn)行第2，3，4……，n次核查時，分別得到En值，再根據(jù)以上評定標(biāo)準(zhǔn)評判。

3.4臨屆值評定法

當(dāng)實驗室對測量不確定度缺乏評定信息，而用于該測量的標(biāo)準(zhǔn)方法提供了可靠的重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差Sr和復(fù)現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差SR時，可采用臨屆值（CD值）評定法。重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差Sr是在重復(fù)性條件下，即相同的測量程序、觀測者、在相同的條件下、使用相同的測量儀器，在短時間內(nèi)重復(fù)測量同一被測量所得結(jié)果的實驗室標(biāo)準(zhǔn)差。復(fù)現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差SR是在復(fù)現(xiàn)性條件下，即改變測量原理、測量方法、觀測者、測量儀器、參考測量標(biāo)準(zhǔn)、測量地點、使用條件或者測量時間中的一個或者幾個條件，觀測同一被測量所得結(jié)果的實驗室標(biāo)準(zhǔn)差。根據(jù)ISO 5725-6測量方法和測量結(jié)果的精確性，計算CD值：

3.5允差核查法

在En值及CD值均不可獲得時，可以根據(jù)相應(yīng)規(guī)程、規(guī)范、標(biāo)準(zhǔn)或者儀器設(shè)備說明書上規(guī)定的測量結(jié)果的允差Δ，如果實驗室的測量結(jié)果為Xlab，被測對象的參考值為Xref（由最近一次溯源的檢定或者校準(zhǔn)結(jié)果獲得），當(dāng)|Xlab-Xref|≤Δ，則核查通過。

當(dāng)被測對象為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時，參考值Xref采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書上值的時候，此方法也可稱為“標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)法”。用于期間核查的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)能溯源至SI，并且是在有效期內(nèi)的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，也可以用定值的標(biāo)準(zhǔn)溶液對儀器，如pH酸度計、離子計、電導(dǎo)率儀等進(jìn)行核查[4]。

3.6統(tǒng)計核查

統(tǒng)計核查是使用穩(wěn)定性好的核查標(biāo)準(zhǔn)定期對核查對象進(jìn)行重復(fù)測量，或者用核查對象對核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行重復(fù)測量，用統(tǒng)計方法針對計量儀器示值的變化繪制控制圖，此后，核查值落在控制限內(nèi)，則核查通過。運(yùn)用統(tǒng)計核查要求核查標(biāo)準(zhǔn)的測量范圍接近核查對象，并具有良好的穩(wěn)定性和重復(fù)性。如果核查標(biāo)準(zhǔn)是一臺儀器，還應(yīng)具有足夠的分辨力?？刂茍D能判斷并提供測量過程中是否存在異常因素的信息，對于準(zhǔn)確度較高且重要的計量標(biāo)準(zhǔn)，盡可能采用控制圖對其測量過程進(jìn)行連續(xù)和長期的統(tǒng)計控制[5]。

3.7計量標(biāo)準(zhǔn)重復(fù)性和穩(wěn)定性核查法

對于實驗室已建立的計量標(biāo)準(zhǔn)可以采用重復(fù)性和穩(wěn)定性核查法。

3.7.1重復(fù)性核查

在重復(fù)性條件下，用被核查的計量標(biāo)準(zhǔn)對核查標(biāo)準(zhǔn)的某測點進(jìn)行n次（n≥6）獨立測量，得到測量結(jié)果 yi（i=1，2，……，n），其重復(fù)性 S（yi）為：

根據(jù)JJF 1033—2008《計量標(biāo)準(zhǔn)考核規(guī)范》，對已建立計量標(biāo)準(zhǔn)每年至少進(jìn)行一次重復(fù)性試驗，若測得的結(jié)果滿足檢定或者校準(zhǔn)的測量不確定度要求，則該計量標(biāo)準(zhǔn)的重復(fù)性核查通過。

3.7.2 穩(wěn)定性核查

用被核查的計量標(biāo)準(zhǔn)對被測對象某參量的某測點進(jìn)行n次（n≥6）重復(fù)測量，每隔一段時間（≥1個月）再次測量，共測量m組（m≥4）。則組間實驗室標(biāo)準(zhǔn)差為：

依據(jù)JJF 1033—2008《計量標(biāo)準(zhǔn)考核規(guī)范》，若計量標(biāo)準(zhǔn)在使用中采用標(biāo)稱值或者示值，如果其穩(wěn)定性小于計量標(biāo)準(zhǔn)的最大允許誤差的絕對值；或者若計量標(biāo)準(zhǔn)需要加修正值使用時，如果其穩(wěn)定性小于修正值的擴(kuò)展不確定度，則該計量標(biāo)準(zhǔn)穩(wěn)定性核查通過。

綜上所述，不同的核查方法耗費的成本不一，實驗室應(yīng)采用經(jīng)濟(jì)、簡單、可靠的方法。例如，如果實驗室自身條件滿足的話，采用自校準(zhǔn)法比較方便；如果穩(wěn)定的核查標(biāo)準(zhǔn)容易獲得，可以采用核查標(biāo)準(zhǔn)法或者多臺功能相同、準(zhǔn)確度一致的儀器時，可以采用多臺比對法；如果實驗室內(nèi)部無法滿足上述條件，也可以采用實驗室間的對比來進(jìn)行核查。

4核查結(jié)果的處理

當(dāng)發(fā)現(xiàn)核查結(jié)果不滿足要求，或者將要超出預(yù)期使用要求時，要立刻停止使用，再采取適當(dāng)?shù)募m正措施，對前次滿足要求的核查后開展的檢定或者校準(zhǔn)工作進(jìn)行追溯，分析數(shù)據(jù)，評估由于使用該儀器對測量結(jié)果造成的影響，必要時要追回已經(jīng)發(fā)出的檢定或者校準(zhǔn)證書。

5結(jié)束語

期間核查是實驗室保證計量設(shè)備檢定/校準(zhǔn)狀態(tài)可靠、保證測量結(jié)果質(zhì)量的重要手段。對影響檢定/校準(zhǔn)結(jié)果的重要設(shè)備進(jìn)行期間核查，保持期間核查的統(tǒng)計結(jié)果，有效統(tǒng)計數(shù)據(jù)越多，對核查設(shè)備的運(yùn)行質(zhì)量情況的認(rèn)識就更準(zhǔn)確，更易于對其運(yùn)行的趨勢做出正確判斷。期間核查的方法不一，被核查對象不同，采用的方法也不同，實際工作中，應(yīng)具體問題具體分析，從適宜性和經(jīng)濟(jì)型出發(fā)，有效保證測量結(jié)果的可靠。

[1]JJF 1069—2007，法定計量檢定機(jī)構(gòu)考核規(guī)范[S].

[2]GB/T 27025—2008，檢驗和校準(zhǔn)實驗室能力的通用要求[S].

[3]施昌彥，虞惠霞.測量儀器和計量標(biāo)準(zhǔn)的期間核查[J].中國計量雜志， 2008（9）：40-42.

[4]黃耀文.JJF 1069—2007《法定計量檢定機(jī)構(gòu)考核規(guī)范》實施指南[M].北京：中國計量出版社，2007.

[5]JJF 1033—2008，計量標(biāo)準(zhǔn)考核規(guī)范[S].